CN103084137B - 带有胺基的介孔氧化铁结构体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在具有大比表面积的FeOx表面上带有与负离子重金属的反应性高的胺基，从而能够有效地去除水中的负离子重金属的带有胺基的介孔FeOx结构体及其制备方法。根据本发明一个实例的带有胺基的介孔FeOx结构体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步骤，混合氯化铁（FeCl2）水溶液和表面活性剂；第二步骤，在氯化铁（FeCl2）水溶液和表面活性剂的水溶液中混合过氧化氢；第三步骤，对上述第二步骤的混合液进行离心分离之后，干燥固体物质来制备粉末状的介孔FeOx结构体；以及第四步骤，将上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯之后，注入氨基硅烷来使氨基硅烷和介孔FeOx结构体进行反应，从而在介孔FeOx结构体的表面带有胺基。
Description
技术领域
本发明涉及一种带有胺基的介孔氧化铁（FeOx）结构体及其制备方法（Amine functionalized mesoporous iron oxides and method forfabricating the same）。更具体地涉及在具有大比表面积的FeOx表面上带有与负离子重金属的反应性高的胺基，从而能够有效地去除水中的负离子重金属的带有胺基的介孔FeOx结构体及其制备方法。
背景技术
废水中包含有机物以外的多种重金属，由于这种重金属借助普通的生物学废水处理方法也不能被去除，因此揭示了利用吸附剂来去除的方式。
目前，正活跃地进行关于附着及去除重金属等无机物的吸附剂的研究，代表例为如下：利用赤铁矿（hematite）的铅（Zn），镉（Cd）等的2价重金属去除方法（荣等人，Jeon et al.；水研究，Water Research；38卷，Vol.38；2499-2504），利用结冷胶凝胶珠（gellan gum gel beads）的铅（Pb），铜（Cu）去除方法（拉萨罗等人，Lazaro et al.；水研究，Water Research；37卷，Vol.37；2118-2126）。
并且，作为去除砷、铬之类的负离子重金属的方法，代表性的是，在韩国授权专利第553179号公开的利用氧化铝的方法。但由于氧化铝的比表面积小，气孔体积小，因此砷吸附量少，气孔形态不均匀，据此，完成饱和时所需的时间也长。
现有技术文献
专利文献
（专利文献1）韩国授权专利第553179号
发明内容
（要解决的技术问题）
本发明是为了解决如上所述的问题而提出的，其目的在于，提供一种在具有大比表面积的FeOx表面上带有与负离子重金属的反应性高的胺基，从而能够有效地去除水中的负离子重金属的带有胺基的介孔FeOx结构体及其制备方法。
（解决问题的手段）
用于达成上述目的的根据本发明一个实例的带有胺基的介孔FeOx结构体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步骤，混合氯化铁（FeCl2）水溶液和表面活性剂；第二步骤，在氯化铁（FeCl2）水溶液和表面活性剂的水溶液中混合过氧化氢；第三步骤，对上述第二步骤的混合液进行离心分离之后，干燥固体物质来制备粉末状的介孔FeOx结构体；以及第四步骤，将上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯之后，注入氨基硅烷来使氨基硅烷和介孔FeOx结构体进行反应，从而在介孔FeOx结构体的表面带有胺基。
上述表面活性剂可以是十二烷基硫酸钠（SDS，sodiumdodecylsulfate），上述氨基硅烷和介孔FeOx结构体能够以1：1的质量比进行反应。并且，将上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯时，在每1g的介孔FeOx结构体中可以混合20ml～40ml的无水甲苯。上述氨基硅烷可以利用3-氨基丙基三甲氧基硅烷[（3-aminopropyl）trimethoxysilane]。在将上述第四步骤的上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯的过程及注入氨基硅烷的过程中，可以注入氮来去除氧，并可以防止无水甲苯的蒸发。
（发明的效果）
根据本发明实例的带有胺基的介孔FeOx结构体及其制备方法具有如下效果。随着在比表面积大的大介孔FeOx结构体的表面带有胺基，能够通过胺基来选择性地仅去除负离子重金属（例如，砷，铬）。
附图说明
图1是根据本发明一实施例而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的照片。
图2是根据本发明一实施例而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的X射线衍射（XRD，X-ray diffraction）分析结果。
图3是根据本发明一实施例而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的透射电子显微镜（TEM，Transmission electron microscope）照片。
具体实施方式
本说明书中，FeOx作为非晶质氧化铁，例如，可以是氧化铁（FeO）、三氧化二铁（Fe2O3）中任一个或者也可以是这些化合物的混合物。
本发明的实例，其特征在于，形成介孔FeOx结构体之后，在介孔FeOx结构体的表面上附着胺基（amine）来最终制备带有胺基的介孔FeOx结构体。加上上述比表面积大的介孔FeOx结构体的吸附性能，并通过胺基来可以使砷、铬等的负离子重金属的吸附及去除效率成加倍。
根据本发明实例的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法主要分为，1）介孔FeOx结构体的制备和，2）胺基的附着。
首先，1）就介孔FeOx结构体的制备而言，例如，可以将氯化铁（FeCl2）溶液、表面活性剂及氧化剂作为前驱体来进行，2）就胺基的附着而言，能够通过搅拌已制备的介孔FeOx结构体和氨基硅烷（amino-silane）来在介孔FeOx结构体的表面附着胺基。
制备介孔FeOx结构体时，作为表面活性剂可以利用十二烷基硫酸钠（SDS，sodium dodecylsulfate），作为上述氧化剂可以利用过氧化氢（H2O2）。上述氧化剂具有对氯化铁进行氧化来使其衍生为粉末状的介孔FeOx结构体的作用。并且，附着胺基时，1：1的质量比供应氨基硅烷与介孔FeOx结构体，可以使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷[（3-aminopropyl）trimethoxysilane]等多种形态的氨基硅烷。
如上所述的本发明的带有胺基的FeOx制备方法的具体实施例如下。
<实施例1：制备带有胺基的FeOx>
混合200ml的0.20M FeCl2和45ml的0.08M十二烷基硫酸钠（SDS，sodium dodecylsulfate）之后搅拌6小时。接着，在FeCl2和十二烷基硫酸钠（SDS）的混合溶液中以一滴一滴的方式滴入50ml的0.3M H2O2溶液来进行反应，并搅拌（stirring）了约1小时左右。上述十二烷基硫酸钠（SDS，sodium dodecylsulfate）为表面活性剂，上述H2O2溶液为用于氧化FeCl2的氧化剂。
然后，利用离心分离器（3000rpm，15分钟）来对上述经过混炼的溶液进行了固液分离。利用蒸馏水来洗涤3次已分离的固体物质之后，再次进行离心分离来分离了液态物质。在100℃烘箱中干燥约4小时最终分离的固体物质，来制备了具有浅古铜色的介孔结构的FeOx粉末（介孔FeOx结构体）。
接着，向装有无水甲苯（anhydrous toluene）的烧瓶注入已制备的介孔FeOx结构体来进行了分散。此时，为了去除烧瓶内的氧，在烧瓶持续地注入了规定量的氮。为了介孔FeOx结构体的均匀的分散，每1g的介孔FeOx结构体需要20ml～40ml的无水甲苯。
在无水甲苯中介孔FeOx结构体已分散的状态下，投入过量的氨基硅烷（amino-silane）。为了使氨基硅烷和介孔FeOx结构体以1：1的质量比进行反应，优选的是，充分地投入氨基硅烷。并且，就本实验而言，使用了3-氨基丙基三甲氧基硅烷[（3-aminopropyl）trimethoxysilane]，但也可以使用另一种类的氨基硅烷。投入氨基硅烷之后，持续地注入了氮，并搅拌了24小时。借助氨基硅烷和介孔FeOx结构体的反应，在介孔FeOx结构体的表面上形成胺基。此时，为了防止因无水甲苯均蒸发而介孔FeOx结构体成块状，需要适当地调节氮的供给量。
最终，利用甲苯来洗涤2～3次之后，在50℃真空烘箱中干燥8小时来完成了带有胺基的介孔FeOx结构体。图1是根据本发明一实施例制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的照片，通过图1可以确认带有浅古铜色的胺基的介孔FeOx结构体的粉末状。
<实施例2：带有胺基的FeOx的物质特性>
通过XRD分析及TEM分析确认了通过实施例1而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的物质特性。参照图2的XRD图表，可以确认FeOx峰和胺基峰明确，通过图3的TEM照片可以确认介孔结构的带有胺基的FeOx。
<实施例3：砷吸附实验>
实施了通过实施例1而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体的砷吸附实验。实验方法及实验结果如下。
在50ml特氟龙材质的圆锥管（conical tube）以10mg/L的浓度分别准备了铜、镉、铅及砷水溶液。然后，利用离子层析仪（IC，ion chromatography）测定各个重金属水溶液的浓度之后，确认了是否符合实验浓度。
接着，在各个重金属水溶液中注入了通过实施例1而制备的带有胺基的介孔FeOx结构体0.05g。搅拌6小时之后测定了重金属吸附性能。此时，为了进行比较，在相同的条件下，在重金属水溶液中还注入不带有胺基的介孔FeOx结构体之后进行了搅拌。实施例1的带有胺基的介孔FeOx结构体（Amine-FeOx）及不带有胺基的介孔FeOx结构体（FeOx）的重金属吸附性能如下表1所示。
（表1）
带有胺基的介孔FeOx结构体的重金属吸附性能
参照（表1），就作为阳离子重金属的铜、镉及铅而言，可以确认全然未进行吸附，就作为负离子重金属的砷而言，可知，借助实施例1的带有胺基的介孔FeOx结构体（Amine-FeOx）几乎被去除（10mg/L→0.382mg/L）。
Claims (7)
1.一种带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步骤，混合氯化亚铁水溶液和表面活性剂；
第二步骤，在氯化亚铁水溶液和表面活性剂的水溶液中混合过氧化氢；
第三步骤，对上述第二步骤的混合液进行离心分离之后，干燥固体物质来制备粉末状的介孔FeOx结构体；以及
第四步骤，将上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯之后，注入氨基硅烷来使氨基硅烷和介孔FeOx结构体进行反应，从而在介孔FeOx结构体的表面带有胺基。
2.根据权利要求1所述的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，使上述氨基硅烷和介孔FeOx结构体以1：1的质量比进行反应。
4.根据权利要求1所述的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，将上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯时，每1g的介孔FeOx结构体中混合20ml～40ml的无水甲苯。
5.根据权利要求1所述的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，上述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的带有胺基的介孔FeOx结构体的制备方法，其特征在于，在将上述第四步骤的上述介孔FeOx结构体分散于无水甲苯的过程以及注入氨基硅烷的过程中，注入氮来防止去除氧的同时防止无水甲苯蒸发的现象。
7.一种带有胺基的介孔FeOx结构体，其特征在于，通过权利要求1的制备方法而制备。
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