KR20130050447A - 아민기가 구비된 산화철 메조구조체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 높은 비표면적을 갖는 FeOx 표면에 음이온 중금속과의 반응성이 높은 아민기를 구비시킴으로써 수중의 음이온 중금속을 효과적으로 제거할 수 있는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체 제조방법은 염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제를 혼합하는 제 1 단계와, 염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제의 수용액에 과산화수소를 혼합하는 제 2 단계와, 상기 제 2 단계의 혼합액을 원심분리한 후, 고체물질을 건조하여 분말상의 FeOx 메조구조체를 제조하는 제 3 단계와, 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시킨 후, 아미노실란을 주입하여 아미노실란과 FeOx 메조구조체를 반응시켜, FeOx 메조구조체 표면에 아민기를 구비시키는 제 4 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 아민기가 구비된 FeOx(산화철) 메조구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 높은 비표면적을 갖는 FeOx 표면에 음이온 중금속과의 반응성이 높은 아민기를 구비시킴으로써 수중의 음이온 중금속을 효과적으로 제거할 수 있는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폐수 내에는 유기물질 이외에 다양한 중금속이 포함되어 있으며, 이와 같은 중금속은 통상의 생물학적 폐수처리방법에 의해 제거되지 않아 흡착제를 이용하여 제거하는 방식이 제시되고 있다.
중금속 등의 무기물질을 흡착, 제거하는 흡착제에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 대표적인 예를 살펴보면 히메타이트(hematite)를 이용한 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 등의 2가 중금속 제거 방법(Jeon et al., Water Research, Vol. 38, 2499-2504), 겔란 검겔 비드(gellan gum gel beads)를 이용한 납(Pb), 구리(Cu) 제거방법(Lazaro et al., Water Research, Vol. 37, 2118-2126) 등이 있다.
또한, 비소, 크롬과 같은 음이온 중금속을 제거하는 방법으로는 한국등록특허 제553179호에 개시된 알루미나를 이용하는 방법이 대표적이다. 그러나, 알루미나는 비표면적이 작고 기공체적이 작아서 비소 흡착량이 작고, 기공 형태가 불균일하여 포화될 때까지 걸리는 시간도 길다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 높은 비표면적을 갖는 FeOx 표면에 음이온 중금속과의 반응성이 높은 아민기를 구비시킴으로써 수중의 음이온 중금속을 효과적으로 제거할 수 있는 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체 제조방법은 염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제를 혼합하는 제 1 단계와, 염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제의 수용액에 과산화수소를 혼합하는 제 2 단계와, 상기 제 2 단계의 혼합액을 원심분리한 후, 고체물질을 건조하여 분말상의 FeOx 메조구조체를 제조하는 제 3 단계와, 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시킨 후, 아미노실란을 주입하여 아미노실란과 FeOx 메조구조체를 반응시켜, FeOx 메조구조체 표면에 아민기를 구비시키는 제 4 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 계면활성제는 SDS(sodium dodecylsulfate)일 수 있으며, 상기 아미노실란과 FeOx 메조구조체는 1 : 1의 질량비로 반응할 수 있다. 또한, 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시킴에 있어서, FeOx 메조구조체 1g당 20～40ml의 무수톨루엔이 혼합될 수 있다. 상기 아미노실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란[(3-aminopropyl)trimethoxysilane]이 이용될 수 있다.
상기 제 4 단계의 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시키는 과정 및 아미노실란을 주입하는 과정에서, 질소를 주입하여 산소를 제거함과 함께 무수톨루엔이 증발되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
비표면적인 큰 FeOx 메조구조체 표면에 아민기가 구비됨에 따라, 아민기를 통해 음이온 중금속(예를 들어, 비소, 크롬)만을 선택적으로 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 사진.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 XRD 분석결과.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 TEM 사진.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 XRD 분석결과.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 TEM 사진.
본 발명은, FeOx 메조구조체를 형성한 후 FeOx 메조구조체 표면에 아민기(amine)를 부착시켜 최종적으로 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체를 제조하는 것을 특징으로 하며, 비표면적이 큰 FeOx 메조구조체의 흡착 성능에 더해 아민기를 통해 비소, 크롬 등의 음이온 중금속의 흡착, 제거 효율이 배가된다.
본 발명에 따른 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체의 제조방법은 크게 1) FeOx 메조구조체 제조와, 2) 아민기의 부착으로 구분된다. 1) FeOx 메조구조체 제조는 염화철(FeCl2) 용액, 계면활성제, 산화제를 전구체로 하여 진행될 수 있으며, 2) 아민기의 부착은 제조된 FeOx 메조구조체와 아미노 실란(amino-silane)을 교반하여 FeOx 메조구조체 표면에 아민기를 부착시킬 수 있다.
FeOx 메조구조체 제조시 계면활성제로는 SDS(sodium dodecylsulfate)가 이용될 수 있고, 상기 산화제로는 과산화수소(H2O2)가 이용될 수 있다. 상기 산화제는 염화철을 산화시켜 분말상의 FeOx 메조구조체로 유도하는 역할을 한다. 또한, 아민기의 부착시 아미노 실란은 FeOx 메조구조체에 대비하여 1 : 1의 질량비로 공급되며, 3-아미노프로필트리에톡시실란[(3-aminopropyl)trimethoxysilane] 등 다양한 형태의 아미노 실란이 사용될 수 있다.
이상과 같은 본 발명에 따른 아민기를 구비한 FeOx 제조방법의 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
<실시예 1 : 아민기를 구비한 FeOx 제조>
200ml의 0.20M FeCl2와 45ml의 0.08M SDS(sodium dodecylsulfate)를 혼합한 후, 6시간 동안 교반하였다. 이어, 50ml의 0.3M H2O2 용액을 FeCl2와 SDS의 혼합용액에 한 방울씩 떨어뜨려 반응시키고, 약 1시간 가량 혼련(stirring)하였다. 상기 SDS(sodium dodecylsulfate)는 계면활성제이며, 상기 H2O2 용액은 FeCl2를 산화시키는 산화제이다.
그런 다음, 상기 혼련된 용액을 원심분리기(3000rpm, 15분간)를 이용하여 고액분리하였다. 분리된 고체물질을 증류수를 이용하여 3회 세척한 후 재차 원심분리하여 액상물질을 분리시켰다. 최종 분리된 고체물질을 100℃ 오븐에서 약 4시간 건조시켜 연고동색의 메조기공구조를 갖는 FeOx 분말(FeOx 메조구조체)을 제조하였다.
이어, 무수톨루엔(anhydrous toluene)이 구비된 플라스크에 제조된 FeOx 메조구조체를 주입하여 분산시켰다. 이 때, 플라스크 내의 산소를 제거하기 위해 일정량의 질소를 플라스크에 지속적으로 주입하였다. FeOx 메조구조체의 균일한 분산을 위해 FeOx 메조구조체 1g당 20～40ml의 무수톨루엔이 요구된다.
무수톨루엔에 FeOx 메조구조체가 분산된 상태에서, 과량의 아미노실란(amino-silane)을 투입한다. 아미노실란과 FeOx 메조구조체가 1 : 1의 질량비로 반응되도록 아미노실란을 충분히 투입하는 것이 바람직하다. 또한, 본 실험의 경우 3-아미노프로필트리에톡시실란[(3-aminopropyl)trimethoxysilane]을 사용하였으나, 다른 종류의 아미노실란을 사용하는 것도 가능하다. 아미노실란의 투입 후, 질소를 지속적으로 주입함과 함께 24시간 동안 교반시켰다. 아미노실란과 FeOx 메조구조체의 반응에 의해 FeOx 메조구조체 표면 상에 아민기가 형성된다. 이 때, 무수톨루엔이 모두 증발되어 FeOx 메조구조체가 덩어리지는 것을 방지하기 위해 질소의 공급량을 적절히 조절하는 것이 요구된다.
최종적으로, 톨루엔을 이용하여 2～3회 세척한 후 50℃ 진공오븐에 8시간 건조시켜 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체를 완성시켰다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체의 사진이며, 도 1을 통해 연고동색의 아민기를 구비한 FeOx 메조구조체의 분말상을 확인할 수 있다.
<실시예 2 : 아민기를 구비한 FeOx의 물질특성>
실시예 1을 통해 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 물질특성을 XRD 분석 및 TEM 분석을 통해 확인하였다. 도 2의 XRD 그래프를 참조하면, FeOx 피크와 아민기 피크가 명확함을 확인할 수 있으며, 도 3의 TEM 사진을 통해 메조기공구조의 아민기가 구비된 FeOx를 확인할 수 있다.
<실시예 3 : 비소 흡착 실험>
실시예 1을 통해 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체의 비소 흡착 실험을 실시하였다. 실험방법 및 결과는 다음과 같다.
50ml 테플론 재질의 코니컬 튜브(conical tube)에 구리, 카드뮴, 납, 비소 수용액을 각각 10mg/L의 농도로 준비하였다. 그런 다음, 각각의 중금속 수용액의 농도를 이온크로마토그래피(IC, ion chromatography)를 이용하여 측정한 후, 실험 농도에 부합하는지 확인하였다.
이어, 각각의 중금속 수용액에 실시예 1을 통해 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 0.05g를 주입하였다. 6시간의 교반 후 중금속 흡착 성능을 측정하였다. 이 때, 비교를 위해 아민기가 구비되지 않은 FeOx 메조구조체도 동일한 조건으로 중금속 수용액에 주입한 후, 교반시켰다. 실시예 1의 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체(Amine-FeOx) 및 아민기가 구비되지 않은 FeOx 메조구조체(FeOx)의 중금속 흡착 성능은 아래의 표 1에 나타낸 바와 같다.
| 카드뮴(Cd) | 구리(Cu) | 납(Pb) | 비소(As) | |
| 최초농도(10mg/L) | 평형농도 | 평형농도 | 평형농도 | 평형농도 |
| FeOx | 10.08 | 10.92 | 10.146 | 3.973 |
| Amine-FeOx | 10.204 | 11.06 | 9.903 | 0.382 |
<표 1>을 참고하면, 양이온 중금속인 구리, 카드뮴, 납의 경우 흡착이 전혀 이루어지지 않음을 확인할 수 있으며, 음이온 중금속인 비소의 경우 실시예 1의 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체(Amine-FeOx)에 의해 거의 제거됨(10mg/L→0.382mg/L)을 알 수 있다.
Claims (7)
- 염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제를 혼합하는 제 1 단계;
염화철(FeCl2) 수용액과 계면활성제의 수용액에 과산화수소를 혼합하는 제 2 단계;
상기 제 2 단계의 혼합액을 원심분리한 후, 고체물질을 건조하여 분말상의 FeOx 메조구조체를 제조하는 제 3 단계;
상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시킨 후, 아미노실란을 주입하여 아미노실란과 FeOx 메조구조체를 반응시켜, FeOx 메조구조체 표면에 아민기를 구비시키는 제 4 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제는 SDS(sodium dodecylsulfate)인 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 아미노실란과 FeOx 메조구조체는 1 : 1의 질량비로 반응하는 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시킴에 있어서, FeOx 메조구조체 1g당 20～40ml의 무수톨루엔이 혼합되는 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 아미노실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란[(3-aminopropyl)trimethoxysilane]인 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 4 단계의 상기 FeOx 메조구조체를 무수톨루엔에 분산시키는 과정 및 아미노실란을 주입하는 과정에서, 질소를 주입하여 산소를 제거함과 함께 무수톨루엔이 증발되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체 제조방법.
- 제 1 항의 제조방법을 통해 제조된 아민기가 구비된 FeOx 메조구조체.
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