CN1403449A - 一种制备乙酰吗啉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备乙酰吗啉的方法：以吗啉、乙酸酐为原料、乙酸为溶剂、反应温度为室温至溶剂回流温度及一定的反应时间下制备乙酰吗啉。收率(以吗啉计)为98％，产品含量98％以上。该方法的优点是无三废产生。

Description

一种制备乙酰吗啉的方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体地说，涉及一种制备乙酰吗啉的新方法。
乙酰吗啉是非常重要的医药、农药中间体，用于合成农用杀菌剂烯酰吗啉等多种农药以及医药产品。
关于乙酰吗啉的制备方法，文献报道很多，如GB2,223,492报道了用氯乙酰氨和吗啉反应，用二氯乙烷做溶剂制备乙酰吗啉，收率为89％(以吗啉计)。反应式如下：
Figure A0112815800031
Fr  1580614报道，采用乙酸和吗啉反应制备乙酰吗啉反应式为：
收率为92％(以吗啉计)。
也有报道采用乙酐和吗啉反应，用二氯乙烷为溶剂制得乙酰吗啉。
Figure A0112815800033
以上三种方法通常在有机溶剂如：二氯乙烷以及缚酸剂如三乙胺或碳酸钠等存在下进行反应制得乙酰吗啉，后处理步骤繁锁，同时产生大量废水或固体废物，生产1吨乙酰吗啉约产生3吨废水或800公斤含盐废渣。当采用三乙胺作缚酸剂时，虽可避免固体废物产生，但因其价格昂贵而必须回收。回收三乙胺需用液碱置换，再经有机溶剂萃取、脱溶及除水等工序，这样不但增加三废排放量而且加大了产品成本。而采用碳酸钠或碳酸氢钠作缚酸剂所产生的含盐(氯化钠)废渣，在进行治理时，因其熔融点低和热值低的特性，需采用两段焚烧炉焚烧且需补加燃料，这样势必增加生产成本。方法II通常是在反应后脱水制得乙酰吗啉，因为水和乙酸不易分离从而导致生产成本较高。
为克服上述不足之处，本发明人从减少三废，降低成本，简化工艺方面考虑，提出了一种制备乙酰吗啉的新方法。
按照本发明，以吗啉和乙酸酐为原料，在乙酸溶剂中进行反应生成乙酰吗啉。
反应式如下：
Figure A0112815800041
通常将吗啉向乙酸酐的乙酸溶液中滴加。加料过程中反应放热可使温度升至80-100度，加热至回流，保温反应1-6小时至吗啉完全反应。反应结束后，蒸出乙酸和过量的乙酸酐，即可得到产品。也可以先常压蒸出乙酸和过量的乙酸酐，再减压蒸馏得产品。后一种操作，所得产品外观更好。蒸出乙酸可直接循环套用或出售。乙酸酐可直接用作下批原料。
通常吗啉与乙酸酐的较佳摩尔比为1∶1～3；最佳为1∶1；吗啉与溶剂的重量比可在1∶1～10之间，通常为1∶1.5～4；反应温度为室温至溶剂沸点温度；反应时间通常为1-6小时，最佳为2-3小时。
按照本发明的制备方法，乙酰吗啉的收率(以吗啉计)为98％，含量98％以上。
该方法的优点之一是无三废的产生，副产乙酸可循环套用或出售，对环境保护极为有利；其次操作弹性较大，易于控制；第三工艺简单，祛除了现有工艺中繁杂的后处理步骤，因此既减低了劳动强度，又降低了生产成本。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，给出如下实施例，但并不限制本发明。
实例1
向带有搅拌器的反应瓶中加入150克乙酸和104克(含量98％，1.0摩尔)乙酸酐，室温下滴加88克(含量99％，1.0摩尔)吗啉，约15分钟加完，温度由室温升至80-100度，加热回流，保温反应2小时后，脱出乙酸，再减压蒸出产品，重量为129克，经分析纯度为98％，收率为98％。
实例2
向带有搅拌器的反应瓶中加入90克乙酸和312克(含量98％，3.0摩尔)乙酸酐，室温下滴加88克(含量99％，1.0摩尔)吗啉，约15分钟加完，继续加热至回流，保温反应1小时后，脱出乙酸和乙酸酐，再减压蒸出产品，重量为129克，经分析纯度为98.5％，收率为99.38％。
实施例3
在反应瓶中加入700克乙酸和104克(含量98％，1.0摩尔)乙酸酐，室温下滴加88克(含量99％，1.0摩尔)吗啉，约15分钟加完，继续加热至回流，保温反应6小时后，脱出乙酸，再减压蒸出产品，重量为129.5克，经分析纯度为99％，收率为99.38％。
实施例4
向带有搅拌器反应瓶中加入200克回收乙酸其它加料及操作同实例1，得产品重量为130克，经分析纯度为98％，收率为98.76％.
产品纯度是采用气相色谱分析的。
乙酰吗啉的质量百分比含量(X)按下式计算： X = r 1 m 1 p r 2 p
式中r1------标样溶液中乙酰吗啉与内标物峰面积比的平均值。
    r2-----试样溶液中乙酰吗啉与内标物峰面积比的平均值。
    m1----乙酰吗啉标样的称样重(克)。
    m2----试样的称样重(克)
    p-------乙酰吗啉的纯度％(m/m)

Claims (4)

1、一种制备乙酰吗啉的方法，以吗啉、乙酸酐为原料，其特征在于：反应在乙酸溶剂中进行；反应温度为室温至溶剂回流温度，反应时间为1-6小时；吗啉与乙酸酐的摩尔比为1∶1～3，吗啉与溶剂的重量比为1∶1～10。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：吗啉与乙酸酐的摩尔比为1∶1。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：吗啉与溶剂的重量比为1∶1.5～4。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应时间为2～3小时。
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