CN1384097A - 乙酰氧肟酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰氧肟酸的制备工艺,首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3混合置于反应容器中;然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸,再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的醇作为溶剂;即可发生合成反应:CH3COOCH3+NH2OH.HCL－CH3CONHOH+CH3OH+HCL,得到乙酰氧肟酸。采用本发明的制备工艺制得人工合成的乙酰氧肟酸,可达到80%纯度,也可复配为5%适合饲料添加使用的产品。由于该产品在畜牧业、农业、医药及环保各领域都具有广泛的用途,必将促进各有关行业的发展。
Description
一、技术领域
本发明属于化工领域的制备工艺，特别涉及一种乙酰氧肟酸的制备工艺。
二、背景技术
乙酰氧肟酸在医药上用作杀菌剂，在畜牧业上用作反刍动物的脲酶抑制剂，在环保方面用作除臭剂，在农业上用作长效化肥添加剂。由于乙酰氧肟酸用途的广泛，所以需求量很大，但上述的乙酰氧肟酸都是以混合物出现的。目前尚无生产乙酰氧肟酸的公开技术报导。肟是醛与羟胺的反应生成物，氧肟酸则要由羧酸脂与羟胺的反应制得的，乙酰氧肟酸则要带入乙酰基。
三、发明内容
本发明的目的在于提供了一种乙酰氧肟酸的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)反应配比：首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反应容器中；
2)然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体碱的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％～90％；
3)再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80～90％的醇作为溶剂；
4)将反应温度控制在30℃～80℃，压力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
本发明的另一特点是：固体碱中含盐的量应小于0.1％且固体碱为NaOH；醇为甲醇或乙醇；反应容器为带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000～10000rpm；反应最佳温度为50～60℃；反应最佳压力为-0.03Mpa。
采用本发明的制备工艺制得人工合成的乙酰氧肟酸，可达到80％纯度，也可复配为5％适合饲料添加使用的产品。由于该产品在畜牧业、农业、医药及环保各领域都具有广泛的用途，必将促进各有关行业的发展。
四、具体实施方式
实施例1，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的90％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在30℃，压力控制在-0.05Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
实施例2，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为10000rpm；然后加入固体KOH(KCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体KOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的20％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为90％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在60℃，压力控制在-0.01Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
实施例3，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为3000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的50％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为82％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在50℃，压力控制在-0.04Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
实施例4，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为5000rpm；然后加入固体KOH(含KCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体KOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的60％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为87％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在70℃，压力控制在-0.02Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
实施例5，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为8000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为85％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在80℃，压力控制在-0.03Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
Claims (10)
1、一种乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：
1)反应配比：首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反应容器中；
2)然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体碱的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％～90％；
3)再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80～90％的醇作为溶剂；
4)将反应温度控制在30℃～80℃，压力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可发生合成反应： ，得到乙酰氧肟酸。
2、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：所说的固体碱中含盐的量应小于0.1％。
3、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：所说的固体碱为NaOH或KOH。
4、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：所说的醇为甲醇或乙醇。
5、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：所说的反应容器为带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000～10000rpm。
6、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的90％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在30℃，压力控制在-0.05Mpa即可。
7、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的20％的固体KOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为90％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在60℃，压力控制在-0.01Mpa即可。
8、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的50％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为82％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在50℃，压力控制在-0.04Mpa即可。
9、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的60％的固体KOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体的积浓度为87％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在70℃，压力控制在-0.02Mpa即可。
10、根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的10％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为85％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在80℃，压力控制在-0.03Mpa即可。
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