CN1396315A - 一种多孔硅的阴极还原表面处理技术 - Google Patents

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Abstract

一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，属半导体材料，确切说，功能信息材料的制造技术领域，包括多孔硅阴极还原表面处理工序和干燥处理工序，前道工序：在腐蚀槽2内实施，把湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，向腐蚀槽2内注入腐蚀液3，腐蚀液3的配比为HF∶水∶无水乙醇＝1体积∶1体积∶2体积，反向馈电，进行阴极还原表面处理；后道工序：清洗和用常规的干燥方法干燥经前道工序处理的湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6，制得干燥的多孔硅成品，有设备简单，操作方便，精度控制容易、产量大和适合工业化生产的优点，适于用来对湿的多孔硅进行表面处理，制得干燥的多孔硅。

Description

一种多孔硅的阴极还原表面处理技术
                    技术领域
本发明涉及一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，属半导体材料，确切说，功能信息材料的制造技术领域。
                    背景技术
多孔硅是孔径为纳米数量级的，海锦状的多孔材料。自1956年Uhlir首次采用阳极氧化方法制备得到多孔硅以来，越来越多的科研工作者重视该项研究，特别是近10多年来，它在微电子学和光电子学领域的应用前景，引起了广泛关注，成为当前研究的热点。
多孔硅的制备包括在腐蚀槽中形成多孔硅工序和多孔硅干燥处理工序。前道工序将P型单晶硅片放置在注有HF与H2O或C2H5OH溶液的腐蚀槽中，通过电化学腐蚀技术，在P型单晶硅片的一个表面上形成多孔硅。后道工序称为超临界干燥法(徐东升等，超临界干燥和普通干燥方法对多孔硅的结构及性质的影响，《科学通报》1999年11月，2272)。该法可概述如下：设备由高压液态CO2产生系统，高压釜，控制系统和气体排放系统4个部分组成。把浸在无水乙醇中的多孔硅放入高压釜。高压釜的压力设计在30Mpa。超临界干燥法操作过程分四步：第一步溶剂交换。首先需用高纯N2反复赶尽釜中残留空气；然后在18℃，6Mpa压力下，用液态CO2交换无水乙醇，其含量低于10×10-6时，方可认为交换完全，整个交换过程需7h。第二步升温到45℃。速率每分钟0.5℃。第三步放气，在45℃恒温下，放气速率小于每分种0.5Mpa，压力降低到0.1Mpa。第四步，冷却至室温，取出干燥的多孔硅成品。
背景技术在理论上认为多孔硅制备后，用普通干燥方法干燥会导致多孔硅龟裂、长出毛状物质，使多孔硅坍塌而损坏，其原因是在多孔硅的干燥过程中，气液界面的存在而产生巨大的毛细管张力，造成多孔硅骨架受力不均而坍塌。在解决的方法上采用超临界干燥法，其成果是获得不坍塌的多孔硅成品。
背景技术的缺点是设备复杂，操作麻烦、控制精度困难，产量低，适用于科学研究，不适用于工业生产。
                    发明内容
本发明要解决的一个技术问题是推出一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，该技术有设备简单、操作方便、精度控制容易、产量高、既适用于科学研究，又适用于工业生产的优点。
本发明通过以下技术方案使上述技术问题得到解决。一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，其特征在于，包括多孔硅阴极还原表面处理工序和干燥处理工序，操作如下：
前道工序：在腐蚀槽2内实施，把湿的一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，多孔硅61的表面对准阴极8，向腐蚀槽2内注入腐蚀液，至浸没P型单晶硅片6，腐蚀液的配比为HF∶水∶无水乙醇＝1体积∶1体积∶2体积，稳压电源1的正、负极分别接至腐蚀槽2的阴极8和阳极7，反向馈电，进行阴极还原表面处理；
后道工序：用去离子水或蒸馏水清洗经前道工序处理的湿的一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6，接着用四种干燥方法，常温自然干燥、离心脱水干燥、加热干燥和吸湿剂吸湿干燥之一对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6进行干燥处理，制得干燥的多孔硅成品。
工作原理：本发明在理论上认为多孔硅在普通干燥过程中导致坍塌，断裂的原因是多孔硅表面硅分子活性过于活泼所致。在解决方法上采用阴极还原表面处理技术，经过阴极还原表面处理工序处理的多孔硅，可用普通干燥方法干燥。其成果是可以获得不会坍塌，表面平整、光洁、可以在空气中长期干燥保存、可以镀金、光刻、电路集成和制作器件的干燥的多孔硅。多孔硅阴极还原表面处理技术中的电化学方法迫使F-反向离开多孔硅，H+反向抵达多孔硅，生成Si-H键，促使多孔硅性能稳定，确保能用常规的干燥方法对湿的多孔硅进行干燥处理，得到干燥的多孔硅成品，并确保成品能在空气中长期干燥保存。
进一步特征在于，流过腐蚀槽2的反向电流的电流密度、稳压电源1的电压和反向馈电时间分别为1～150mAcm-2和2～5V、18sec～60min。
进一步特征在于，用去离子水或蒸馏水进行清洗的清洗时间为10～20min。
进一步特征在于，采用加热干燥技术对湿的多孔硅进行干燥处理，加热温度可高达300℃。
与背景技术相比，本发明具有以下突出效果：
1.设备简单；
2.操作方便；
3.精度控制容易；
4.产量大；
5.适合工业化生产。
                   附图说明
图1是腐蚀槽2的结构示意图，其中1是稳压恒流电源，3是腐蚀液，HF、水和酒精的混合溶液，4是加液口，5是加液口，6是P型单晶硅片，60是硅面衬底，61是多孔硅层，7是阳极，8是阴极，阳极7和阴极8由Pt制成。
图2是经阴极还原表面处理后干燥的多孔硅成品在空气中干燥保存32天后，其表面的原子显微镜AFM三维图。该图显示表面在1×1μm范围内的均方根Rms粗糙度为3.75nm。
                具体实施方式
实施例1～5按本发明所涉的表面处理方法进行操作，以下罗列各自的特征。
实施例1多孔硅的阴极还原表面处理技术
多孔硅的阴极还原表面处理工序：
                    反向电流的电流密度：1.2mAcm-2
                    反向馈电时间：50min
多孔硅干燥处理工序：清洗时间：10min
                    干燥方法：四种干燥方法之一
本实施例制得的多孔硅没有长出毛状物质，其表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分满意。
实施例2多孔硅的阴极还原表面处理技术
多孔硅的阴极还原表面处理工序：
                    反向电流的电流密度：2mAcm-2
                    反向馈电时间：30min
多孔硅干燥处理工序：清洗时间：15min
                    干燥方法：四种干燥方法之一
本实施例制得的多孔硅没有长出毛状物质，其表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分满意。
实施例3多孔硅的阴极还原表面处理技术
多孔硅的阴极还原表面处理工序：
                    反向电流的电流密度：10mAcm-2
                    反向馈电时间：6min
多孔硅干燥处理工序：清洗时间：15min
                    干燥方法：四种干燥方法之一
本实施例制得的多孔硅没有长出毛状物质，其表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分满意。
实施例4多孔硅的阴极还原表面处理技术
多孔硅的阴极还原表面处理工序：
                    反向电流的电流密度：75mAcm-2
                    反向馈电时间：48sec
多孔硅干燥处理工序：清洗时间：15min
                    干燥方法：四种干燥方法之一
本实施例制得的多孔硅没有长出毛状物质，其表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分满意。
实施例5多孔硅的阴极还原表面处理技术
多孔硅的阴极还原表面处理工序：
                    反向电流的电流密度：150mAcm-2
                    反向馈电时间：24sec
多孔硅干燥处理工序：清洗时间：20min
                    干燥方法：四种干燥方法之一
本实施例制得的多孔硅没有长出毛状物质，其表面平整，光亮如镜，在空气中可以长期保存。保存30多天，没有变质倾向。曾作镀金、光刻，制作局部多孔硅，效果都十分满意。

Claims (9)

1、一种多孔硅的阴极还原表面处理技术，其特征在于，包括多孔硅阴极还原表面处理工序和干燥处理工序，操作如下：
前道工序：在腐蚀槽2内实施，把湿的一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6悬置于腐蚀槽2内，多孔硅61的表面对准阴极8，向腐蚀槽2内注入腐蚀液，至浸没P型单晶硅片6，腐蚀液的配比为HF∶水∶无水乙醇＝1体积∶1体积∶2体积，稳压电源1的正、负极分别接至腐蚀槽2的阴极8和阳极7，反向馈电，进行阴极还原表面处理；
后道工序：用去离子水或蒸馏水清洗经前道工序处理的湿的一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6，接着用四种干燥方法，常温自然干燥、离心脱水干燥、加热干燥和吸湿剂吸湿干燥之一对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6进行干燥处理，制得干燥的多孔硅成品。
2、根据权利要求1所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，流过腐蚀槽2的反向电流的电流密度、稳压电源1的电压和反向馈电时间分别为1～150mAcm-2和2～5V、18sec～60min。
3、根据权利要求1所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，用去离子水或蒸馏水进行清洗的清洗时间为10～20min。
4、根据权利要求1所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，采用加热干燥方法对湿的、一个表面附有多孔硅61的P型单晶硅片6进行干燥处理时，加热温度可高达300℃。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，反向电流的电流密度、反向馈电时间和清洗时间分别为1.2mAcm-2、2.2V、50min和10min。
6、根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，反向电流的电流密度、反向馈电时间和清洗时间分别为2mAcm-2、2.6V、30min和15min。
7、根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，反向电流的电流密度、反向馈电时间和清洗时间分别为10mAcm-2、2.6V、6min和15min。
8、根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，反向电流的电流密度、反向馈电时间和清洗时间分别为7.5mAcm-2、2.6V、48sec和15min。
9、根据权利要求1、2、3或4所述的多孔硅的表面处理技术，其特征在于，反向电流的电流密度、反向馈电时间和清洗时间分别为150mAcm-2、4.8V、24sec和20min。
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