CN1392812A - 用作电热元件的铁铬铝合金 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于工业和其它加热用途的合金，更确切地说，是在例如用于制备特别要求具有超低铜含量的半导体的扩散炉中用作电热元件。本发明的其它优势是明显更长寿命时间，因为本发明的合金比用于上述用途的迄今公知的合金明显显示出更低的铝消耗率和明显更小的延伸量。
Description
本发明涉及一种铁素体不锈钢合金。更具体地说，本发明涉及一种适合用于工业和其它电热用途中的合金，更确切地说，在例如用于制备特别要求具有超低杂质含量、更特别地是具有超低铜含量的半导体的扩散炉中用作电热元件的合金。
发明背景
热处理在许多工业中、例如在半导体晶片的制备中是典型的操作。在此种工艺中半导体晶片在炉中被加热至700℃至1250℃之间的温度以便改变所述半导体晶片的表面的性能或组成。例如，在受控的气态气氛下的热处理允许某些掺杂元素迁移至半导体材料的结构中。在扩散炉中的受控环境产生了预期的结果。在扩散炉中的环境的控制方面可能发生问题。例如通过合金元素或来自加热元件的杂质的扩散使得某些有害的杂质易于被引入至炉中，且这样甚至被引入至半导体晶片中。这些有害杂质的副效应显示出随着炉/管的使用时间增长的趋势。对于这类的应用，这是长期以来的熟知问题(参见美国专利号4,347,431)。
已发现，特定类型的半导体的生产产量在所述半导体晶片的制备期间是受铜污染的限制。铜已被视为最有害的杂质的之一。在一系列的不同试验中已证实在扩散炉中的加热元件为这类铜污染的来源。
相关于在制备使用了合金的加热元件中测量通常作为杂质存在的元素含量而发生的一个问题是，这些低含量的元素和/或杂质不能以满意的精度被测量。甚至为了显示本发明的合金的优势，如后面详细描述，还必须使用专门测试方法。
相关技术的描述
铁素体不锈钢合金，通常被称作为铁铬铝合金(FeCrAl-合金)，在升高的温度下是耐受热循环氧化和适用于在热处理之后形成保护性氧化层诸如合金表面上的铝的粘附层/氧化皮。这个氧化物层/氧化皮被认为是在所述类型的合金表面上最稳定的保护性氧化物/层之一，在高温下具有低氧化率且同时在长时间内耐受循环热应力。已发现，这类合金可有利地被用在诸如汽车工业的尾气排放控制系统之类的应用中、对于高温诱发腐蚀的耐受性具有高要求的应用例如涡轮机转子，和工业及其它加热用途例如电热或耐热性元件中。
对这类合金的寿命的限制因素是铝的含量。在使用由这些合金制成的零件和它们暴露于循环热应力的期间，铝迁移至表面，形成氧化铝且在一定的时间期间后将被消耗掉。已公知一系列的其它元件具有影响，例如稀土金属对从合金消耗氧化铝的速率有影响和因此限制了寿命。
另一个限制性因素是在表面上的氧化物层和涂布层(分别是合金的表面上的氧化皮)之间的延伸率的不同。如果合金和氧化皮的体积之间超过特定比率，则合金的芯(例如一金属丝)以比覆盖该芯的氧化皮高得多的量延伸它的体积。氧化皮是硬的和脆性的，且经受得住芯施加的力直至在这个氧化皮中发生裂纹和氧化皮的剥落。这些将通过新形成的氧化物在所述的加热条件下被密封。氧化物的这个修补方法〔healing process〕消耗了来自合金芯的铝。这个效应是对所述合金用作加热用途的一个典型限制。
本发明的目的
本发明的一个目的是提供一种用于工业和其它加热用途的铁铬铝合金，即所谓FeCrAl合金。更具体地说，是提供用于在例如电子工业用扩散炉(例如用于制备对半导体的纯度即杂质的含量、特别是铜的含量具有高要求的应用中的半导体晶片的扩散炉)中的电热元件中的铁铬铝合金。本发明的另一个目的是电热元件的明显更长寿命时间，因为本发明的合金比用于上述用途的迄今公知的合金明显显示出更低的铝消耗率和明显更小的延伸量。
附图的简要说明
图1显示了Bash试验结果，即本发明的两个低含铜量的合金试样耐热性随时间的相对变化，其中相比于标准Kanthal APM的典型结果。
图2显示了Bash试验结果，即本发明的两个低含铜量的合金试样，耐热和耐冷性之间的比率(称作为DCt)随时间作图的相对变化，其中相比于标准Kanthal APM的典型结果。DCt值对应于由于氧化引起的试样中的Al损失量。
图3显示炉测试的结果。对本发明的两个低含铜量的合金试样，耐热和耐冷性之间的比率(称作为DCt)随时间作图的相对变化，其中相比于标准Kanthal APM的典型结果。
图4显示出炉测试的结果。对于本发明的两个超低含铜量的合金试样，试样长度随时间作图的相对变化，相比于标准Kanthal APM的典型结果。
本发明的描述
由于上述原因，本发明的一个目的是提供一种上述类型的粉末冶金的铁铬铝合金，其满足对合金的纯度即铜的超低含量的这些高要求。本发明的进一个目的是提供一种寿命升高和铝消耗量及延伸率急剧下降的合金。再者，本发明的一个优势是提供一种延长了加热元件的寿命和降低了制造工艺成本的技术方案。
这些目的是通过含有通常量的铬和铝的铁素体铁铬铝合金，以及一定量专门添加二氧化硅、锰、选择性的稀土金属(例如在瑞典专利申请出版号467.414中所述和定量的那些，该专利在此引入作为参考)而实现。该专利出版号的粉末冶金合金是以商业名称Kanthal APM熟知的，以下称之为Kanthal APM且可被视为在这方面的标准型合金。
所得合金的化学组成于下给出。铜的含量已被降低至迄今熟知的用于所述电热元件的合金的典型铜含量的10％(对比表1)。除了超低铜含量之外，所用的合金粉末还提供了低含量的Ni和Mn。就所制成的半导体的寿命和使用而言，用在此种类型的合金中的其它元素的含量被认为是不具有副效应，并保持在与迄今已知相同的范围内且由此保持在工业加工的通常范围中。
优选合金的组成，所有含量按重量％给出：
C 低于0.3
Si 至多为≤0.5
Mn 至多为≤0.2，优选低于0.1
Cr 80-40.0，优选15.0-25.0
Ni 至多0.2，优选低于0.1
Cu 不超过0.004
Al 2.0-10.0，优选3.0-8.0
诸如Sc，Y，La，Ce，Ti，Zr，Hf，V，Nb，Ta之类的其它反应性元素组中
的一种或多种0.1-1.0
N 低于0.05
Fe 剩余
其它不可避免的杂质。
相比于商业Kanthal APM合金，对本发明的合金(其是粉末冶金的合金)的两个试样400048和400053进行试验。
表1含有超低铜的合金试样相比于Kathal APM的化学组成
| Si | Mn | Cr | Ni | Cu | Al | |
| 400048 | 0.31 | 0.05 | 21.1 | 0.03 | 0.0026* | 5.48 |
| 400053 | 0.30 | 0.07 | 21.0 | 0.03 | 0.0035* | 5.74 |
| 典型的APM | 0.29 | 0.09 | 21.0 | 0.17 | 0.029 | 5.76 |
*用ICP-OES分析测试方法和结果的描述
正常分析方法，X-射线荧光光谱法(XRF)，是不足以敏感至分析低到ppm级的低含量元素。为了得到更可靠的铜含量值，由此用特定的铜分析是用诱导耦合的等离子体光学放射光谱法(ICP-OES)进行分析。Bash测试
用Bash方法进行的寿命测试是用于确定耐热材料的耐氧化性的标准测试。该测试是基于标准ASTM B 78。简单地说，这包括，直径为0.70毫米的金属丝试样在室温和约1265℃之间热循环，120秒开/120秒关，直至失效。在测试期间监测试样的耐热和耐冷性的逐渐变化。记录失效的时间。在测试过程中逐渐调整电压以对试样保持恒定的电源。
在Bash测试中Kanthal APM的平均寿命是约260小时。试样400048的寿命是452小时。这意味着相比于Kanthal APM增长了74％。炉测试
炉测试是一个用于评估工业应用的铁铬铝耐热性合金的氧化寿命和延伸率的内部、加速的测试。简单地说，这包括，将直径为4.00毫米的金属丝制成U-形元件，焊接至终端并安装在箱式炉中。该箱式炉通过试样被加热900℃和该试样温度通过开/关控制而在900℃和1300℃之间循环。循环时间是60秒开和30秒关。表面载荷是约17W/cm2。
一周进行两次耐热性、耐冷性和元件长度的测量。在这些测量期间，试样被冷却至室温。在每次测量之后调整电压以保持对试样的电源恒定。测试通常持续到试样失效。
在这时，取自批料400053的试样达到1250小时测试时间。取自批料400048的试样达到1200小时的寿命，这是高于Kanthal APM的平均寿命，是约900小时。这表明，相比于Kanthal APM有至少33％的增长。
同在Bash测试中一样，铝的消耗率作为炉测试试样中的寿命时间的基准点可通过Ct(耐热性和耐冷性之间的比率)对时间的相对变化作图而被研究。在表2和图3中显示了相比于Kanthal APM的两个低铜含量试样的结果。铝的消耗率在低铜试样中是明显更低。表2. 相比于标准Kanthal APM，本发明的试样的比率ΔCt对时间的相对变化。
| ΔCt | |||
| 时间 | 400048 | 400053 | Kanthal APM |
| 0 | 0 | 0 | 0 |
| 72 | 1.4 | 0.9 | 1.1 |
| 168 | 2.4 | 1.4 | 3.1 |
| 240 | 3.2 | 2 | 5.4 |
| 336 | 4.5 | 3.3 | 7.2 |
| 408 | 5.6 | 5.1 | 9.3 |
| 504 | 6.5 | 5.9 | 12.4 |
| 576 | 8.8 | 8.2 | 14.7 |
| 672 | 11.2 | 9.5 | 18.3 |
| 744 | 13.2 | 11.1 | 21.3 |
| 840 | 15.8 | 14 | 27.3 |
| 912 | 18.1 | 15.3 | |
| 1008 | 21.2 | 18.5 | |
| 1080 | 24.2 | 22.1 | |
| 1176 | 28.9 | 23.7 | |
| 1248 | 28.2 | ||
试样的延伸率是受两个主要因素影响。由于氧化导致合金的铝消耗引起试样的体积下降，在测试的早期阶段可观察到试样长度的降低。随着氧化皮的厚度和长度的增长，热循环应力将引起试样的延伸。在第一个阶段，低铜合金的曲线显得与Kanthal APM的曲线具有相似的形状，但稍后开始延伸。在测试时间更长至少38％之后的最初，第一个试样(400048)显示出与标准Kanthal APM相同的比率ΔCt。铜释放测量
在一个清洁的石英管中加热薄金属丝的线圈。管的内部然后用酸洗涤且在该酸中铜的含量是用ICP-OEC分析仪确定。该测试显示对于没有预先加热的试样，铜释放降低至少8％，而在预氧化后的试样降低至少25％，两者均是相比于标准Kanthal APM。
由此，用超低铜含量的合金对氧化寿命测试的改进是相当剧烈的。铜的超低含量导致了更少剥落的氧化物，这解释了铝的消耗率更低的原因。
金属丝的低延伸率也可与氧化物/氧化皮的性能相关。如果氧化物能够经受得住热循环期间应力形成而没有形成剥落或形成微观缺陷和经受得住内部应力形成，则消除了由于热循环引起的除延伸之外的一个主要机理。氧化物/氧化皮的改进性能可通过氧化物/氧化皮和金属之间的粘合改进或通过氧化物本身的机械性能改进而引起。
Claims (9)
1、一种用作工业和其它加热用途中的电热元件的铁素体合金，其特征在于，所述合金是一种粉末冶金的铁铬铝合金，其包含(基于重量)低于0.02％的碳、≤0.5％的硅、≤0.2％的锰、10.0-40.0％的铬、≤0.6％的镍、≤0.01％的铜、2.0-10.0％的铝、诸如Sc，Y，La，Ce，Ti，Zr，Hf，V，Nb，Ta之类的其它反应性元素组中的一种或多种0.1-1.0、剩余为铁和不可避免的杂质。
2、如权利要求1所述的钢合金，其特征在于，铬的含量是8.0～25重量％。
3、如权利要求1所述的钢合金，其特征在于，铝的含量是3.0～8.0重量％。
4、如权利要求1-3之一所述的钢合金，其特征在于，镍的含量低于0.1重量％。
5、如权利要求1-4之一所述的钢合金，其特征在于，锰的含量低于0.1重量％。
6、如权利要求1-5之一所述的钢合金，其特征在于，铜的含量不高于0.004重量％。
7、用于工业和其它加热用途的电热元件，其特征在于，该元件的合金被制成具有权利要求1-6任一所述的化学成分。
8、用在制备半导体晶片用的扩散炉中的权利要求7所述的电热元件。
9、如权利要求1-8之一所述的电热元件，其特征在于，加热元件的寿命延长至少35％。
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