CN1391813A - 纳米组装无机抗菌剂及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机抗菌剂，尤其是一种纳米组装无机抗菌剂及其制作方法。本发明是由沸石、硝酸银材料制成。首先将沸石按一定比例与去离子水加入助磨剂放入湿式搅拌磨研磨，将研磨的矿物质沸石粉产物粒度达到2μm含量大于总沸石粉的90％以上。然后加入硝酸银溶液，再加入添加剂使固液分离。将固体物质烘干制得纳米组装无机抗菌剂。本发明的产品作为添加剂，可制作抗菌瓷砖，抗菌纸，抗菌涂料，抗菌布料和各类抗菌卫生洁具，餐具。可带来可观的经济效益和社会效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种无机抗菌剂，尤其是一种纳米组装无机抗菌剂及其制作方法。
(二)技术背景：
无机抗菌剂一般呈固体粉末形态，主要作为添加剂，并通过与相应材料的制备工艺相结合而制备出各类抗菌制品，抗菌制品的实际应用使无机抗菌剂的抗菌与清洁空气的功能及对人体防病的作用得以发挥。如将要求细度的无机抗菌剂粉体加入到瓷砖釉料中，经高温烧成可制得无机抗菌瓷砖。无机抗菌瓷砖用于家居及公共场所室内墙面、地面的贴装，可杀灭细菌，清洁空气，对人体起防病和保健作用：将要求细度的无机抗菌剂粉体加入到造纸涂布颜料中，通过涂布工艺可制成无机抗菌纸，用作水果和食品的包装纸，可防止有害细菌的侵害，并保持较长的持久性。因而大大延长水果和食品的保鲜期；除抗菌瓷砖和抗菌纸之外，目前应用前景较好的抗菌制品还有抗菌涂料、抗菌布料和各类抗菌卫生洁具、餐具等。
目前市场上使用的无机抗菌剂多为采用人造原料做载体制备而成，粒度较粗，不能很好地满足所加工抗菌制品的要求。另外，还存在抗菌组分在载体中固着不稳，易变色、抗菌持效性低和价格昂贵等缺点。
(二)发明内容
本发明的目的是研制以天然纳水孔材料沸石粉做载体，通过与抗菌组分硝酸银复合制备一种具有稳定，安全，持效抗菌作用且成本低廉的纳米组装无机抗菌剂。
实现本发明的纳米组装无机抗菌剂主要是由沸石粉和硝酸银配制成，其配料比为：
沸石粉：95-97％
硝酸银：3-5％
以上物质均按重量百分比：
其中，天燃纳米孔材料粉体即沸石经研磨成沸石粉，其沸石从河北省保定地区易县购入。其粉体细度300-400目，阳离子交换总量130-145mmol/100g。
在实现本发明的配料中细度300-400目的天然纳米孔粉体沸石粉需通过湿式搅拌磨的超细研磨，可使其作为载体制备的抗菌剂达到所加工制品的粒度要求。在搅拌磨的超细研磨过程中，要加入溶液浓度为20％六偏磷酸纳(工业纯以上级别)溶液。利用其降低矿浆粘度等功效起到助磨作用，提高研磨效率。在超细研磨的天然纳米孔载体材料沸石粉的浆体中加入硝酸银溶液。通过相互作用，达到吸纳银离子的目的，然后再通过缓释银离子达到抗菌作用。再向完成抗菌成份交换后的固液悬浮体中加入阴离子或非离子型聚丙烯酰胺溶液，浓度为0.1％-1％。其目的是利用它的高分子桥连作用，实现颗粒间的絮凝，加速圆液分离。
其生产工艺过程的具体步骤是：
1、首先将矿物沸石粉即天然纳米孔载体材料(kg)∶去离子水(kg)＝1∶1-4的比例分别称取材料，置于湿式搅拌磨的超细研磨系统中研磨。通过具有高速搅拌作用的搅拌机搅拌，并加入浓度为20％的六偏磷酸纳(工业纯以上级别)，加入量为天然纳米孔载体材料沸石粉的0.2-0.9％(占干粉量)；
2、启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照循环磨矿的方式将制成的浆体进行研磨作业，直到磨细产物粒度达到小于2μm，含量大于90％时为止；
3、将天然纳米孔载体材料的磨细浆体导入交换反应器中，量出浆体体积，并采用快速取样蒸干的方法测算出单位体积磨细浆体内的固体量和水量；
4、再向交换反应器中加入定量的去离子水，使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶水量(kg)＝1∶1-4的比例要求。补加的水量为根据此要求计算的总水量减去原有水量；
5、再向交换反应器中加入硝酸银溶液，使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶硝酸银溶液量(kg)＝1∶2-5的比例要求。加入的硝酸银溶液量为根据此要求计算的总硝酸银溶液量减去原有水量，配制溶液投入的硝酸银量为3％--5％，保持在总溶液中，硝酸银溶液浓度为0.01M-0.5M；再利用交换反应器中具有中等搅拌强度的搅拌机，室温条件下搅拌1小时；
6、装有天然纳米孔载体材料与硝酸银溶液悬浮体的搅拌机中，搅拌5min，并在搅拌过程中加入占天然纳米孔载体材料沸石粉量0.05％-0.1％的阴离子型或非离子型浓度0.1％-1.0％的聚丙烯酰胺溶液，使其形成絮状物；
7、虹吸抽出悬浮体中上层清水，下层沉淀物置于离心机或真空过滤机中过滤形成滤饼；
8、将滤饼置于温度90℃-120℃的干燥箱中干燥1.5小时以上；
9、将干燥后的物料送于打散机中进行处理，使之形成粒度均匀的粉末；
10、将干燥后的物料送入温度为350℃-400℃的焙烧炉中，焙烧1.5小时；
11、从焙烧炉中取出的热物料立即放入金属密封罐中自然冷却至室温；
12、由金属密封罐中取出冷却后的物料直接分袋密封包装成为产品。
本发明与现有技术相比具有如下优点和积极效果：
1、本发明的纳米组装无机抗菌剂将具有抗菌性能的组份银离子与无机天然纳米载体沸石粉相结合而制得。通过缓释抗菌组分而发挥抗菌作用。由于无机天然纳米孔载体粒度细，因此抗菌组份在载体中固着稳定，能够很好的满足所加工抗菌制品的要求。与传统的抗菌剂相比在抗菌的耐久性、耐热性、广谱性等方面均具有显著优点。
2、本发明的纳米组装无机抗菌剂与相应制品的制备工艺具有良好的适应性，且价格低廉具有可观的经济效益和社会效益。
(五)具体实施方式
1、将天然纳米孔载体材料沸石粉400kg。去离子水400kg置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有高速搅拌能力的搅拌机搅拌15min，然后加入含2kg六偏磷酸纳的溶液(浓度20％，加入该溶液10kg)制成待超细研磨浆体。
2、启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照循环磨矿方式将制成的浆体研磨至小于2μm含量大于90％时为止；
3、将磨细浆体导入交换反应器中，测算并控制得磨细浆体含天然纳米孔载体材料沸石粉200kg、去离子水200kg(磨细浆体分两次进行以下工序的作业)；
4、向交换反应器中加入去离子水600kg，使交换反应器中天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)与水量(kg)之比为1∶4；
5、将硝酸银8.5kg，与去离子水配制的浓度为0.25M溶液200kg加入交换反应器中。使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶溶液量(kg)＝1∶5、硝酸银溶液浓度为0.05M；再利用交换反应器中的搅拌机，室温条件下搅拌1小时；
6、再使装有天然纳米孔载体材料沸石粉与硝酸银溶液悬浮体的交换反应器的搅拌机搅拌5min，并在边搅拌过程中边加入含0.1kg非离子型聚丙烯酰胺的水溶液(溶液浓度1％，加入该溶液10kg)，形成絮状物；
7、虹吸抽出悬浮体中上层清水，下层沉淀物置于离心机或真空过滤机中过滤形成滤饼。
8、将滤饼置于温度90℃--120℃的干燥箱中干燥1.5小时以上。
9、将干燥后的物料送入打散机中进行处理，使之形成粒度均匀的粉末。
10、干燥后的物料送入温度为350℃-400℃的焙烧炉中，焙烧1.5小时；
11、从焙烧炉中取出的热物料立即放入金属密封罐中自然冷却至室温；
12、由金属密封罐中取出冷却后的物料直接分袋密封包装成为产品。
按本实施例制成的纳米组装无机抗菌剂的银离子含量为3％。
按实施例制成的纳米组装无机抗菌剂的性能分别列于表1和表2中，表明其具有较强的抗菌功能。
产品的抗菌性能 表1
| 名目 | 最小抑菌浓度MIC，％(W/V) | 最小杀菌浓度MBC，％(W/V) | ||
| 指标 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 |
| 0.01 | 0.025 | 0.5 | 1 | |
产品的抗菌性能 表2
| 细菌名称 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 绿脓杆菌 | 青霉菌 |
| 24小时接触灭菌率(％) | ＞99.99 | ＞99.99 | ＞99.99 | 92.65 |
Claims (3)
1、纳米组装无机抗菌剂，其特征是以天然纳米孔材料沸石粉为载体，通过与主要是硝酸银抗菌组份复合制成；沸石粉粒度应达到小于2μm含量大于总沸石粉的90％，沸石粉与硝酸银的配料比按重量百分比计，沸石粉为95-97％、硝酸银为3-5％。
2、纳米组装无机抗菌剂的制作方法，其特征在于：
A、首先将沸石粉即天然纳米孔载体材料(kg)∶去离子水(kg)＝1∶1-4的比例分别称取材料，置于湿式搅拌磨的超细研磨系统中研磨，通过具有高速搅拌作用的搅拌机搅拌，并加入浓度为20％的六偏磷酸纳(工业纯以上级别)，加入量为天然纳米孔载体材料沸石粉的0.2-0.9％(占干粉量)；
B、启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照循环磨矿的方式将制成的浆体进行研磨作业，直到磨细产物粒度达到小于2μm，含量大于90％时为止；
C、将天然纳米孔载体材料的磨细浆体导入交换反应器中，量出浆体体积，并采用快速取样蒸干的方法测算出单位体积磨细浆体内的固体量和水量；
D、再向交换反应器中加入定量的去离子水，使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶水量(kg)＝1∶1-4的比例要求，补加的水量为根据此要求计算的总水量减去原有水量；
E、再向交换反应器中加入硝酸银溶液，使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶溶液量(kg)-1∶2-5的比例要求，加入的硝酸银溶液量为根据此要求计算的总硝酸银溶液量减去原有水量，配制溶液投入的硝酸银量为3％-5％，保持在总溶液中，硝酸银溶液浓度为0.01M-0.5M；再利用交换反应器中具有中等搅拌强度的搅拌机，室温条件下搅拌1小时；
F、装有天然纳米孔载体材料与硝酸银溶液悬浮体的搅拌机中，搅拌5min，并在搅拌过程中加入占天然纳米孔载体材料量0.05％-0.1％的阴离子型或非离子型浓度0.1％-1.0％的聚丙烯酰胺溶液，使其形成絮状物；
G、虹吸抽出悬浮体中上层清水，下层沉淀物置于离心机或真空过滤机中过滤形成滤饼；
H、将滤饼置于温度90℃-120℃的干燥箱中干燥1.5小时以上；
I、将干燥后的物料送于打散机中进行处理，使之形成粒度均匀的粉末；
J、将干燥后的物料送入温度为350℃-400℃的焙烧炉中，焙烧1.5小时；
K、从焙烧炉中取出的热物料立即放入金属密封罐中自然冷却至室温。
3、根据权利要求2所述的纳米组装无机抗菌剂的制作方法，其特征在于：
A、将沸石粉即天然纳米孔载体材料∶去离子水(kg)＝1∶1的比例分别称取材料置于湿式搅拌磨的超细研磨系统内，通过具有高速搅拌能力的搅拌机搅拌15min，然后加入浓度20％的六偏磷酸纳溶液(工业纯以上级别)加入量为天然纳米孔载体材料沸石粉的0.5％(占干粉量)；
B、启动湿式搅拌磨的超细研磨系统，按照循环磨矿方式将制成的浆体研磨至小于2μm含量大于90％时为止；
C、向交换反应器中加入去离子水，使交换反应器中天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)与水量(kg)之比为1∶4；
D、将硝酸银与去离子水配制成浓度为0.25M溶渡加入交换反应器中，使交换反应器中达到天然纳米孔载体材料沸石粉(kg)∶溶液量(kg)＝1∶5，保持在总溶液中，硝酸银溶液浓度为0.05M，再利用交换反应器中的搅拌机，室温条件下搅拌1小时；
E、装有天然纳米孔载体材料与硝酸银溶液悬浮体的搅拌机中，搅拌5min，并在搅拌过程中加入占天然纳米孔载体材料沸石粉量0.05％的阴离子型成非离子型浓度1％的聚丙烯酰胺溶液，使其形成絮状物；
F、虹吸抽出悬浮体中上层清水，下层沉淀物置于离心机或真空过滤机中过滤形成滤饼；
G、将滤饼置于温度90℃-120℃的干燥箱中干燥1.5小时；
H、将干燥后的物料送于打散机中处理，使之形成粒度均匀的粉末；
I、干燥后的物料送入温度为350℃-400℃的焙烧炉中，焙烧1.5小时；
J、从焙烧炉中取出的热物料立即放入金属密封罐中自然冷却至室温。
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| CN1298222C (zh) * | 2005-08-08 | 2007-02-07 | 深圳清华大学研究院 | 液态纳米单质银抗菌剂及制备方法 |
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| CN102461561A (zh) * | 2010-11-19 | 2012-05-23 | 北京佳盛世纪科技有限公司 | 一种沸石负载银抗菌剂及其制备方法 |
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