CN1380827A - 牙科用制品的脱臭、污染防止用组合物 - Google Patents

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熊谷崇行
野浪亨
垰田博史
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Abstract

本发明提供一种混入了以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物的牙科用树脂材料。在该牙科用树脂材料中,作为二氧化钛希望采用锐钛矿型、金红石型、或者板钛矿型二氧化钛或者这些二氧化钛的混合物。还有,覆盖二氧化钛的部分表面的磷灰石,通过将粉末状二氧化钛浸入到类体液中保持与人体体温相同的约36℃温度进行搅拌生成。这时,其要点在于在二氧化钛表面生成的磷灰石为2mm以下厚度的板状结晶并且覆盖二氧化钛表面的0.001～10%。

Description

牙科用制品的脱臭、污染防止用组合物
技术领域
本发明涉及一种为提高由丙烯酸系树脂组合物构成的牙冠、假牙、矫正牙床、牙套等牙科用制品的脱臭性、污染防止性、除菌性、以及清洗性的以二氧化钛为主成分的组合物。更详细讲，特别涉及一种加入到牙科用制品材料的丙烯酸系树脂组合物中适用于提高由该树脂组合物制成的牙科用制品的脱臭性、污染防止性、除菌性、以及清洗性的以二氧化钛为主成分的组合物所构成的配合剂、涂敷在牙科用制品的表面适用于提高牙科用制品的脱臭性、污染防止性、除菌性、以及清洗性的以二氧化钛为主成分的组合物所构成的涂敷剂、适用于清洗牙科用制品的以二氧化钛为主成分的组合物所构成的清洗剂。
背景技术
以前，在牙科治疗中，一般使用假牙床、矫正床等可撤性取代物，由于这些取代物在口腔内逐渐粘附上菌斑而受到污染，需要进行日常清洗，例如，利用牙刷机械性刷洗，利用假牙清洗剂进行清洗。
然而，在这些清洗方法中，假牙表面的污染可以除去，但吸附在假牙床上的污染和色素等很难除去。为此，开发了加有脱臭成分、污染防止成分等的牙科用树脂组合物涂敷在假牙床、矫正床、假牙修补材、牙套等上的方法。
这种牙科用树脂组合物，例如有一种方案是将载置在金属上的二氧化钛微细粉末混合利用二氧化钛的光电化学杀菌作用获得持续性和安全性都高的杀菌性固化性树脂组合物(特开平5-32516号公报)。或者，作为脱臭性牙科用树脂，例如，有一种提案是包含(甲基)丙烯酸脂系单量体和锐钛矿型二氧化钛(TiO2)及其聚合引发剂的脱臭性牙科用树脂组合物(特开平10-273412号公报)。由该牙科用树脂组合物制作的牙科材料，具有在对口腔内吸附的有臭成分进行光照射时分解无臭化的功能，在清洗该牙科材料制作的假牙时，通过照射荧光灯或者太阳光线能够除去现有的清洗剂不能除去的恶臭。
但是，上述加入了二氧化钛的杀菌性固化树脂组合物、脱臭性牙科用树脂组合物等，均是利用二氧化钛的光催化剂活性作用，这些树脂组合物由光催化剂活性作用将树脂本身分解，引起强度劣化，或者产生变色、变质，存在着不经久耐用的问题。
还有，牙科用丙烯酸系树脂材料，由于具有吸水性、吸油性，在口腔内使用会引起以下问题。
1)有不舒服的气味侵入
2)染色使得不美观
3)粘附牙石和食物残渣
4)不清洁物产繁殖细菌
这些问题，如果在上述牙科用树脂材料中仅仅加入二氧化钛是很难解决的。为此，希望能开发出确实可以解决上述问题的牙科用树脂材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明的主要目的在于提供一种在有效发挥利用二氧化钛的光催化剂活性作用的杀菌性和脱臭性的同时能抑制树脂的分解、强度的劣化、变色、变质等的牙科用树脂材料、牙科用树脂制品、配合剂、涂敷剂以及清洗剂。
为了达到该目的，本发明者等注意到氢氧化磷灰石、磷酸钙等磷灰石具有防止牙科用丙烯酸系树脂的劣化以及吸附食物残渣等污染物质的功能，同时二氧化钛的光催化剂活性作用具有杀菌以及脱臭功能，开发出牙科用制品的脱臭、污染防止用组合物，这种组合物具有如下作用，即：在牙科用制品的使用时在口腔内磷灰石能发挥防止二氧化钛引起的树脂的劣化同时吸附污染物质的作用；在清洗时二氧化钛在光照射下由于其光催化剂活性作用发挥对吸附在磷灰石上污染物质杀菌同时将有臭成分分解进行无臭化的作用。
因此，本发明提供下述牙科用树脂材料、配合剂、涂敷剂以及清洗剂。
1).混入了以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物的牙科用树脂材料。
2).埋入了包含以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物的牙科用树脂制品。
3).包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，混入到牙科用树脂材料中使用的配合剂。
4).包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，涂敷到牙科用树脂制品的表面使用的涂敷用剂。
5).包含有以二氧化钛为主要成分，用于牙科用制品的清洗的清洗剂。
6).包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，用于牙科用制品的清洗的清洗剂。
7).在将酸、过氧化物、酶和其混合物构成的调整剂分散后的水溶液中混合了由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛的牙科用树脂制品的清洗用溶剂。
在本发明的实施中，作为在上述牙科用树脂材料、牙科用树脂制品、配合剂、涂敷用剂以及清洗剂中使用的二氧化钛，希望采用锐钛矿型、金红石型、或者板钛矿型二氧化钛或者这些二氧化钛的混合物。
还有，部分覆盖二氧化钛的磷灰石，通过将粉末状的二氧化钛浸入到类体液中保持与人体体温相同的约36℃温度进行搅拌生成。这时，其要点在于在二氧化钛表面生成的磷灰石为2mm以下厚度的板状结晶并且覆盖二氧化钛表面的0.001～10％。
还有，在牙科用树脂材料的制作中，在牙科用丙烯酸系树脂等牙科用树脂中由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛的混入量调整为0.001～20重量％，优选0.01～20重量％时，得到最佳结果。
还有，用于上述清洗用溶剂中的调整剂希望采用磷酸、吡咯磷酸钠、过氧化氢，并且将磷酸调整为0.001～100重量％、优选0.01～10重量％，吡咯磷酸钠调整为0.001～20重量％、优选0.01～10重量％，过氧化氢调整为0.1～36重量％、优选2.0～7重量％时，获得所希望的结果。
本发明的牙科用树脂材料最适合于制作牙冠、假牙、牙套等制品，根据需要也可以作为在人牙齿的保存修复用材料、取代物用材料、假牙稳定剂、模型材料、矫正材料等有效使用。还有，本发明的清洗剂，在荧光灯或者太阳光的照射下进行清洗时，发挥被清洗树脂制品的除菌、脱臭功能，并不会让该树脂制品变质或者变色3，能极干净地进行清洗。
附图说明
图1为表示在假牙床的整个面和边缘部埋入本发明的牙科用树脂材料的例子。
图2为表示在牙套的内面埋入本发明的牙科用树脂材料的例子。
图3为表示将埋入本发明的牙科用树脂材料的嵌体胶结在窝洞中的例子。
图4为表示在埋入本发明的牙科用树脂材料的不透明部上固定树脂的例子。
图5为表示在使用中的部分假牙中埋入本发明的牙科用树脂材料的例子。
具体实施方式
以下参照附图说明本发明的实施例。
本发明的牙科用树脂材料是将包含以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物混入到作为假牙床、牙套等牙科用制品、人的牙齿保存修复用材料、取代物用材料、假牙稳定剂、模型材料、矫正材料等材料使用的丙烯酸系树脂而形成，作为上述丙烯酸系树脂材料有(甲基)丙烯酸脂系单体、烷基(甲基)丙烯酸盐、其他(甲基)丙烯酸酯，根据需要，也可以在这些丙烯酸系树脂中包含，例如聚甲基丙烯酸甲酯等有机填充剂、石英粉等无机填充剂、对苯二酚等的聚合抑制剂、氧化稳定剂、紫外光吸收剂、颜料、染料、溶媒、分散剂、纤维等。
在依据上述本发明的牙科用树脂材料中，作为磷灰石采用羟磷灰石[Ca10(OH)2(PO4)6]、磷酸钙。还有，作为二氧化钛采用锐钛矿型、金红石型、或者板钛矿型二氧化钛或者这些混合物的微细粉末。其粒子径在10μm以下，优选在0.1μm以下。这时，根据需要，也可以将上述微细粉末载置在具有生物适应性的金属上。
在本发明的实施中，上述磷灰石可以通过将二氧化钛浸入到类体液中在保持与人体体温相同的约36℃的状态下进行搅拌在二氧化钛的表面上生成。所生成的磷灰石，为了扩大吸附面积，希望是2mm以下厚度的板状结晶，并且并不是全部覆盖二氧化钛的表面，而是部分覆盖，这一点很重要。依据本发明者等所进行的实验，当二氧化钛表面的0.001～20％、优选0.001～10％由上述磷灰石覆盖时获得最佳结果。
由磷灰石部分覆盖的二氧化钛对上述树脂材料的混合率应调整为0.001～20重量％、优选0.01～5重量％，这一点很重要。当在0.001重量％以下时，磷灰石失去了有效性，当在20重量％以上时，会产生树脂强度的劣化或者装入膜的不舒服感而不理想。
上述那样调整后的本发明的牙科用树脂材料，可以将口腔内所使用的牙科用制品的一部分削去并在该部分埋入，或者在该牙科用制品的表面上用毛刷或者毛笔进行涂敷，或者做成薄膜粘贴在该牙科用制品的适当地方。依据有关方法，不需要重新制作将正在使用中的已经适应的假牙，就可以有效利用本发明的牙科用树脂材料。
利用上述那样调整后的本发明的牙科用树脂材料制作的假牙、牙冠、牙套等牙科用制品，在光照射下只需要用自来水冲洗就可以利用包含在该制品中的二氧化钛的光催化剂活性作用将吸附在磷灰石上的污染物质和有臭成分除去，并洗干净。因此，依据利用本发明的牙科用树脂材料制作的牙科用制品，可以消除不舒服的气味侵入，防止染色，防止牙垢、食物残渣等的粘附，在长时期中对细菌类除去。
还有，本发明旨在提供一种包含以二氧化钛为主要成份的牙科用制品的清洗剂或者包含由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛为主成份的牙科用制品的清洗剂。在其实施中，在这些清洗剂中加入酸、过氧化物、或者酶、或者这些成分的混合物，调整成将这些粉末分散的水溶液。在这样调整后的水溶液中浸入利用现有的丙烯酸系树脂制作成的牙科用制品，在光照射下进行清洗，或者将该溶液涂敷在该牙科用制品的表面上，在光照射下进行清洗，可以将现有的清洗剂不能除去的菌斑等污染物质简单清洗，同时可以消除不舒服的气味。
此外，作为用于上述调整剂中的酸，可以采用磷酸、吡咯磷酸盐、聚磷酸盐、三聚磷酸盐、醋酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、葡萄酸、硅酸、丁二酸、草酸、山梨酸、盐酸、硫酸、乳酸、叶酸、酪酸等。但是，采用磷酸或者吡咯磷酸钠时，如果将磷酸调整为0.001～100重量％、优选0.01～10重量％、吡咯磷酸钠调整为0.001～20重量％、优选0.01～10重量％、获得所希望的结果。进一步，作为上述过氧化物采用过氧化氢时，将过氧化氢的添加量调整为0.1～36重量％、优选2.0～7重量％、获得所希望的结果。
还有，在上述清洗中作为光照射的光源，可以采用太阳光、荧光灯、发光二极管、紫外灯、不可见光、半导体激光、白炽灯、石英灯、水银灯、氙气灯、卤化金属灯、发热灯、卤灯、冷阴极灯灯等。
以下介绍利用上述本发明的牙科用树脂材料和清洗剂的实施例。
实施例1
在丙烯酸系树脂的粉末(GC公司制造：Acron)100中，添加由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛的粉末0.001～1.0重量％，调整成牙科用树脂材料，并埋入到图1所示假牙床4的地方，在上述丙烯酸系树脂的粉末100中，添加由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛的粉末0.001～20重量％，调整成牙科用树脂材料，并埋入到图1所示假牙床1、2以及3的地方。此外，在该实施例中，二氧化钛采用粒径为10nm(昭和电工制造)的物品，磷灰石调整成粒径为0.5μm后使用。
但是，用新鲜水清洗上述假牙床后，食物残渣和污染物被除去，并且很难粘附。还有，图1的1、2以及3的地方容易除去假牙和装在其上的树脂的颜色和粘附物。
实施例2
在丙烯酸系树脂的粉末(GC公司制造：Acron)100中，添加由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛的粉末0.001～20重量％，调整成牙科用树脂材料，并埋入到图2所示牙套的舌侧斜线部中。其结果，除去了粘附在牙套的牙齿面上的沉积物和气味。实施例3
在加热共聚硬质树脂(Ibokura公司制造)100中，添加由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛的粉末0.001～1.0重量％，调整成牙科用树脂材料，并埋入到图3所示人的牙齿的窝洞(1)中的嵌体胶结。其结果，容易清洗邻近齿和齿头部附近。
实施例4
实施例3所用的牙科用树脂材料，埋入到图4所示树脂制前装牙冠的斜线部(树脂不透明部)中。其结果，减少了金属和树脂制牙齿之间的颜色沉积。
实施例5
图5所示使用中的部分假牙床的舌侧斜线部中制作洼坑，在该部分中埋入实施例1所用的牙科用树脂材料。其结果，舌侧面上很难粘附食物残渣。
实施例6
在该实施例中，在清洁树脂的粉末(三菱化成公司制造)中，添加由磷灰石部分覆盖其表面的二氧化钛的粉末(1)1重量％进行混合、(2)添加5重量％进行混合，(3)在清洁树脂的粉末中只添加二氧化钛进行混合，(4)只有清洁树脂的粉末，将这些材料浸入到酱油和可可的混合液中1个月，研究了其变化，其结果，(1)、(2)、(3)的材料基本上没有粘附气味和污染物。相反，(4)的材料已经变色并有气味。
实施例7
在该实施例中，采用下述表1所示的光催化剂的水溶液对口腔内使用的树脂制假牙进行清洗。这时，将二氧化钛(1g)浸入到杜尔贝科PBS(±)(1升)中1小时，将二氧化钛表面上析出厚度在1nm以下的磷灰石，然后使用。在涂敷时，在各溶液中作为增粘剂添加0.9重量％的拉帕酸盐。
将上述那样调整后的牙科用树脂材料浸入到各溶液中或者在其上涂敷该溶液，在光照射下进行清洗。其结果如表1所示。在表1中，×表示没有除去气味和污染，△表示没有除去污染，○表示除去了气味和通常的污染，◎表示除去了气味和烟熏、牙垢、严重污染。
                               表1
光催化剂   H2O2(％)     结果
涂敷      不可见光    太阳光
    1hr.     1hr.    4hr.    12hr.     12hr.
TiO2锐钛矿5nm0.001％0.01％0.05％     0     △     ○     ○     ○     ○
    3     ○     ○     ○     ◎     ○
    6     ○     ◎     ◎     ◎     ○
TiO2锐钛矿5nm0.06％0.01％1.0％     0     △     ◎     ◎     ◎     ○
    3     ◎     ◎     ◎     ◎     ○
    6     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎
TiO2锐钛矿5nm2.0％5.0％10.0％     0     ○     ○     ○     ◎     ○
    3     ◎     ○     ○     ○     ○
    6     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎
覆盖磷灰石的TiO20.001％0.05％2.0％     0     ○     ○     ◎     ◎     ○
    3     ◎     ◎     ◎     ◎     ○
    6     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎
无     0     ×     ×     ×     ×     ×
    3     ×     ×     ×     ×     ×
    6     ×     ×     ×     ×     ×
商品     -     ×     △     ×     ×     ×
实施例8
在该实施例中，采用下述表2所示的光催化剂的磷酸水溶液对口腔内使用的树脂制假牙进行清洗。这时，将二氧化钛(1g)浸入到杜尔贝科PBS(±)(1升)中1小时，将二氧化钛表面上析出厚度在1nm以下的磷灰石，然后使用。在涂敷时，在各溶液中作为增粘剂添加0.9重量％的拉帕酸盐。
将上述那样调整后的牙科用树脂材料浸入到各溶液中或者在其上涂敷该溶液，在光照射下进行清洗。其结果如表2所示。在表2中，×表示没有除去气味和污染，△表示没有除去污染，○表示除去了气味和通常的污染，◎表示除去了气味和烟熏、齿石、严重污染。
                            表2
  光催化剂   磷酸(％)     结果
   涂敷     不可见光     太阳光
   1hr.    1hr.    3hr.    6hr.     1hr.     3hr.    6hr.
  TiO2锐钛矿5nm0.001％0.01％0.05％ 0 △ △ ○ ○ ○ ○ ○
    1     ○     ○     ◎     ◎     ○     ◎     ◎
    5     ◎     ◎     ◎     ◎     ○     ◎     ◎
  TiO2锐钛矿5nm0.06％0.01％1.0％     0     △     △     ○     ○     ○     ○     ○
    1     ◎     ◎     ◎     ◎     ○     ◎     ◎
5 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
  TiO2锐钛矿5nm2.0％5.0％10.0％     0     △     △     ○     ○     ○     ○     ○
    1     ◎     ◎     ○     ◎     ○     ◎     ◎
5 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
 覆盖磷灰石的TiO20.001％0.05％2.0％     0     ○     ○     ○     ○     ○     ○     ○
    1     ◎     ◎     ◎     ◎     ○     ◎     ◎
    5     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎     ◎
无     0     ×     ×     ×     ×     ×     ×     ×
    1     △     △     △     ○     △     △     ○
    5     △     ○     ○     ○     ○     ○     ○
 商品     -     ×     △     ×     ×     ×     ×     ×
基于上述实施例，采用本发明的牙科用树脂材料时，或者采用本发明的清洗剂时，有效活用磷灰石的污染物质吸附作用和二氧化钛的光催化剂活性作用，容易将口腔内的异物清洗，具有防止二次龋齿，可以有效清洁不易清洗的部分的效果。

Claims (7)

1.一种牙科用树脂材料，其特征是混入了以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物。
2.一种牙科用树脂制品，其特征是埋入了包含以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分的组合物。
3.一种配合剂，其特征是包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，混入到牙科用树脂材料中使用。
4.一种涂敷剂，其特征是包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，涂敷到牙科用树脂制品的表面使用。
5.一种清洗剂，其特征是包含有以二氧化钛为主要成分，用于牙科用制品的清洗。
6.一种清洗剂，其特征是包含有以由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛为主要成分，用于牙科用制品的清洗。
7.一种牙科用树脂制品的清洗用溶剂，其特征是在将酸、过氧化物、酶和其混合物构成的调整剂分散后的水溶液中混合了由磷灰石覆盖其部分表面的二氧化钛。
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