CN1370736A - 过氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种过氧化镁的制备方法,属无机化学中过氧化物的制备技术领域。其特征在于在稀过氧化氢溶液中,加入粉末状的氧化镁,同时加入有机膦酸及其盐作为稳定剂,反应后制得湿品过氧化镁,再通过干燥得到白色的过氧化镁粉末。所述有机膦酸及其盐的加入量以有机膦酸及其盐中的五氧化二磷计,可为氧化镁重量的0.01－1.5%。本发明通过对现有氧化镁生产过氧化镁的工艺进行合理的创新改进,有效提高了过氧化镁在反应时的稳定性,达到生产含量大于30%的过氧化镁的目的,并能有效提高过氧化镁的热湿稳定性,且其生产工艺简单,能耗低,得率高,能适应大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种过氧化镁的制备方法，属无机化学中过氧化物的制备技术领域。
背景技术
过氧化镁，其分子式为：MgO2，白色粉末，其工业品由MgO2、MgO、Mg(OH)2等组成，它在医药上可用作解酸剂及防酵剂，适用于治疗消化不良、胃酸过多、便秘、腹胀等症状，在环保上可作为污水处理剂，也可作为化妆品及对水的消毒、漂白。
目前过氧化镁的生产方法主要有两种：一种为轻质氧化镁法，即将轻质氧化镁与50％以上的浓过氧化氢直接反应，经干燥而得；另一种采用可溶性镁盐法，用过氧化氢和可溶性镁盐制成的镁盐乳状物反应，经干燥而得。
轻质氧化镁法，由于使用了高浓度的过氧化氢并采用干法生产，虽然能得到含量在50％以上的过氧化镁，但由于高浓度的过氧化氢货源紧张，整个工艺对设备的自动化程度要求相当高，因此还未见有工业化生产的报道，仅停留在实验室阶段。
可溶性镁盐法，用硫酸镁或氯化镁等在氨水溶液中与过氧化氢发生反应，由于大量地使用母液，致使产品收率低，且制得的过氧化镁其含量一般在25-30％之间。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效提高过氧化镁含量，且配料成本低，稳定性好，适用于大规模工业化生产的过氧化镁的制备方法。
本发明为一种过氧化镁的制备方法，其特征在于在稀过氧化氢溶液中，加入粉末状的氧化镁，同时加入有机膦酸及其盐作为稳定剂，反应后制得湿品过氧化镁，再通过干燥得到白色的过氧化镁粉末。
所述的有机膦酸及其盐可为羟基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸，羟基乙叉二膦酸钠，氨基三甲叉膦酸钠，乙二胺四甲叉膦酸钠等的任一种或一种以上的混合物。
所述有机膦酸及其盐的加入量以有机膦酸及其盐中的五氧化二磷计，可为氧化镁重量的0.01-1.5％，优先考虑可为0.1-1.0％。
所述稀过氧化氢溶液的浓度可为10-40％，优先考虑为20-30％。
所述粉末状的氧化镁中的氧化镁含量可大于95％，铁含量可小于400ppm，重金属含量可小于40ppm。
所述粉末状的氧化镁在稀过氧化氢溶液中的反应温度可为30-50℃。
所述的干燥工序可采用气流干燥的形式，其热风进口温度为200-250℃，物料和热风接触时间为2-5秒钟。
本发明通过对现有氧化镁生产过氧化镁的工艺进行合理的创新改进，在过氧化氢稀溶液中加入氧化镁粉末，并向过氧化氢稀溶液中加入有机膦酸及其盐作为稳定剂，有效提高了过氧化镁在反应时的稳定性，达到生产含量大于30％的过氧化镁的目的。本发明吸取现有两种过氧化镁生产方法的优点，利用低浓度的过氧化氢与氧化镁发生反应，克服了现有氧化镁法要改用高浓度的过氧化氢(50％以上)及设备要求高、而用稀浓度的过氧化氢又要改用可溶性镁盐反应时间长(20-24小时)、得率低的缺陷。本发明经实际应用，其过氧化镁中的氧化镁含量一般在30％以上，最佳为35-40％，并能有效提高过氧化镁的热湿稳定性，一般在90％以上，且其生产工艺简单，能耗低，得率高，能适应大规模的工业化生产，用本发明所述的方法所生产的过氧化镁可广泛用于解酸剂、防酶剂、污水处理剂、食品添加剂等领域，也可作为化妆品及对水的消毒、漂白等。
具体实施方式对比试验(采用可溶性镁盐法)
将200g氧化镁制成含氧化镁7％的镁盐乳状液，按1∶1(体积比)的配比与过氧化氢在15℃下反应24小时后，经真空抽滤、水洗，在70℃压力80mmHg下真空干燥，即得到含量为24.6％的过氧化镁201.5g。
实施例1：
在2000ml烧杯内加入35％的过氧化氢300g，加水配成浓度为25％左右的过氧化氢稀溶液，然后再向该稀溶液内加入羟基乙叉二膦酸3.5g备用。
向上述稀溶液内逐份加入氧化镁(试剂级)200g，此时在液相内发生如下化学反应：
反应时应控制反应体系温度在40±5℃，反应后通过离心得到粉末状湿品过氧化镁，湿品在70℃压力为80mmHg下真空干燥，即得到含量为36.8％的过氧化镁粉末240g。
实施例2：
在2000ml烧杯内加入35％过氧化氢300g加水配成10％的过氧化氢稀溶液，然后再加入羟基乙叉二膦酸钠4.0g备用。
向上述过氧化氢稀溶液中逐份加入工业级氧化镁200g，以下步骤同实施例1，反应后得到230g含量为36.4％的过氧化镁。
实施例3：
在2000ml烧杯内加入50％的过氧化氢210g加水配成30％的过氧化氢稀溶液，然后再向该稀溶液中加入1.5g氨基三甲叉膦酸及2.5g羟基乙叉二膦酸，以下步骤同实施例2，反应后得到236g含量为36.8％的过氧化镁。
实施例4：
在2000ml烧杯内加入35％的过氧化氢300g，然后再加入乙二胺四甲叉膦酸钠2.0g及羟基乙叉二膦酸钠2.5g。以下步骤同实施例2，反应后得到236.5g含量为36.5％的过氧化镁。
由上述对比试验及实施例得到的过氧化镁经测试，其稳定性分别为：
对比试验 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4过氧化镁含量％ 24.6 36.8 36.4 36.8 36.5热稳定性％ 91.5 93.6 92.5 92.4 92.6湿稳定性％ 93.4 95.6 94.3 94.8 94.8
过氧化镁的稳定性包括热稳定性和湿稳定性，其测试方法如下：
热稳定性：主要检测产品在高温条件下的稳定性程度，称取1.0g(准确称至0.0002g)已知活性氧含量的过氧化镁移入试管内，把它们放置在105℃的环境内，2小时后测定其残存活性氧的含量，其热稳定性为残存活性氧的含氧量除以原始活性氧含量。
湿稳定性：主要检测产品在湿热情况下的稳定性程度。称取10.0g(准确称至0.002g)已知活性氧含量的过氧化镁移入培养皿内，然后将它们放在40℃80％RH的环境内，24小时后测定其残存活性氧含量，其湿稳定性为残存活性氧的含氧量除以原始活性氧含量。
Claims (9)
1.一种过氧化镁的制备方法，其特征在于在稀过氧化氢溶液中，加入粉末状的氧化镁，同时加入有机膦酸及其盐作为稳定剂，反应后制得湿品过氧化镁，再通过干燥得到白色的过氧化镁粉末。
2.按权利要求1所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述的有机膦酸及其盐可为羟基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸，羟基乙叉二膦酸钠，氨基三甲叉膦酸钠，乙二胺四甲叉膦酸钠的任一种或一种以上的混合物。
3.按权利要求1或2所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述有机膦酸及其盐的加入量以有机膦酸及其盐中的五氧化二磷计，可为氧化镁重量的0.01-1.5％。
4.按权利要求3所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述有机膦酸及其盐的加入量以有机膦酸及其盐中的五氧化二磷计，可为氧化镁重量的0.1-1.0％。
5.按权利要求1或2所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述稀过氧化氢溶液的浓度可为10-40％。
6.按权利要求5所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述稀过氧化氢溶液的浓度可为20-30％。
7.按权利要求5所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述粉末状的氧化镁中的氧化镁含量可大于95％，铁含量可小于400ppm，重金属含量可小于40ppm。
8.按权利要求5所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述粉末状的氧化镁在稀过氧化氢溶液中的反应温度可为30-50℃。
9.按权利要求5所述的过氧化镁的制备方法，其特征在于所述的干燥工序可采用气流干燥的形式，其热风进口温度为200-250℃，物料和热风接触时间为2-5秒钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |