CN108658047A - 一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品 - Google Patents

一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于过氧化物制备方法领域，公开了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品。首先将含镁化合物溶于水中，加入粒度控制剂或不加，然后加入适量的沉淀剂和双氧水形成悬浊液(加入顺序不分先后)，该混合液中所述双氧水的质量浓度为8％～15％，将混合液在室温下搅拌反应，最后将反应后的沉淀物分离、洗涤和干燥，获得含量高于80wt％的纳米过氧化镁。本发明采用一锅沉淀法制备纳米过氧化镁，原料来源丰富、价廉，制备工艺过程简单，能耗低，不用添加任何含磷稳定剂，产物粒径小、纯度高，且适合大规模工业化生产。

Description

一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品
技术领域
本发明属于过氧化物的制备领域，更具体地，涉及一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品。
背景技术
过氧化镁，化学式为MgO2，属于无机过氧化物。白色粉末，无臭、无味、可潮解。不溶于水，但在水中会缓慢分解，易溶于稀酸生成过氧化氢。室温下比较稳定，加热时可以分解为氧和氧化镁。过氧化镁还具有较强的氧化作用，可以用作消毒剂、供氧剂、破胶剂和牙齿漂白剂，也可用于医药、化妆、土壤改良和环境净化等方面。
CN101613088A公布了一种非乳化法制备过氧化镁的方法，是以可溶性镁盐、过氧化氢溶液和碱为原料，以有机膦酸及其盐或无机磷酸及其盐作为稳定剂，控制水溶液体系温度在10-30℃下反应2-10h；反应产物经过滤、洗涤、干燥得到含量达到40％～50％的过氧化镁粉末。该方法采用镁盐做镁源，原料成本较低，但是产品含量仍不高(≤50％)，且产物粒度较大为微米级(葛飞等，非乳化法制备过氧化镁新工艺的研究，2010年中西部地区无机化学化工学术研讨会论文集)。此外，含磷稳定剂的添加会产生磷污染和引入杂质，影响产物的纯度。CN103420342A涉及一种纳米过氧化镁的制备方法，将氧化镁溶于去离子水后研磨成质量分数为3-4％的氧化镁悬浊液，将氯化铵溶解到过氧化氢溶液中后加入其中，继续搅拌反应3-4h生成白色沉淀混合液，抽滤后经-80℃冷冻真空干燥，得到分散性好、纯度为50％以上的目标产物纳米过氧化镁粉末。该方法制备的产物纯度有所提高，但是采用氧化镁做镁源，与可溶性镁盐相比，原料成本更高，而且冷冻真空干燥技术的使用也增加了生产成本。CN107986241A提出了一种纳米过氧化镁的制备方法，采用高活性的纳米氧化镁作为镁源，制得的产品粒径小、活性氧含量高。但是高活性的纳米氧化镁通常是由镁盐经沉淀或凝胶、干燥、煅烧等多步骤制备而得，这种复杂繁琐的工艺流程将极大地增加生产成本，制约着纳米过氧化镁的规模化生产与广泛应用。总之，找到一种生产成本低、工艺操作简单、产品含量较高的纳米过氧化镁制备方法就显得尤为迫切。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法及其产品，通过含镁化合物的溶液中添加沉淀剂和氧化剂双氧水，经一锅沉淀法制备出高含量的纳米过氧化镁，整个反应过程不需要添加稳定剂，由此解决工艺步骤多、生产成本高、产品含量低和粒径大等的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
将含镁化合物溶于去离子水中形成溶液，然后在该溶液中加入沉淀剂和双氧水形成悬浊液，在室温下搅拌所述悬浊液使其发生反应，将反应获得的沉淀物依次进行分离、洗涤和干燥，即获得所需的纳米过氧化镁。
进一步优选地，所述沉淀剂优选采用氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们的混合物。
进一步优选地，所述悬浊液的pH优选为8～10。
进一步优选地，所述悬浊液中所述双氧水的质量浓度为8％～15％。
进一步优选地，所述搅拌的时间不少于1小时，搅拌的速度优选采用100r/min～280r/min。
进一步优选地，所述在该溶液中加入沉淀剂和双氧水之前，优选在所述溶液中加入粒度控制剂，该粒度控制剂优选采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠。
进一步优选地，所述干燥的温度优选采用35℃～75℃，无需真空、冷冻干燥。
按照本发明的另一方面，提供了一种如上述所述的方法制备获得的产品。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明通过选用价格低廉的含镁化合物作为反应原料，采用一锅沉淀法直接制备出纳米过氧化镁，无需中间产物的分离、干燥和煅烧等繁琐步骤，降低生产成本，同时操作过程简单；
2、本发明通过控制悬浊液的pH在8～10范围内，在该pH范围内一方面使镁离子完全沉淀转变为目标产物，以确保高产率；另一方面使得双氧水呈现出足够强的氧化性，以确保过氧化反应完全，降低双氧水用量的目的；
3、本发明通过采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠作为粒度控制剂，抑制晶粒的生长，使得最终产物的粒径小，同时改善最终产物的分散性；
4、本发明通过采用搅拌反应的时间大于1小时，搅拌速度采用100r/min～280r/min，一方面促进镁离子、沉淀剂和双氧水的均匀、充分反应，另一方面避免反应产物的聚集沉降而引起的粒度不均匀；
5、本发明通过一锅沉淀法制备纳米过氧化镁，制备工艺简单，易操作，便于规模化生产，且制备的产品具有含量高、粒径小的特点，此外，反应过程中不引入杂质，也无需对产生的杂质进行后处理，进而进一步降低生产成本。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法流程图；
图2是按照本发明的优选实施例1所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；
图3是按照本发明的优选实施例4所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；
图4是按照本发明的优选实施例5所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；
图5是按照本发明的优选实施例6所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；
图6是按照本发明的优选实施例10所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；
图7是按照本发明的优选实施例2所制备纳米过氧化镁的SEM图谱；
图8是按照本发明的优选实施例5所制备纳米过氧化镁的SEM图谱；
图9是按照本发明的优选实施例7所制备纳米过氧化镁的SEM图谱；
图10是按照本发明的优选实施例8所制备纳米过氧化镁的SEM图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的优选实施例所构建的一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法流程图，如图1所示，先将含镁化合物溶于去离子水中，然后加入适量的沉淀剂和双氧水形成悬浊液(加入顺序不分先后)，确保混合液中双氧水的质量浓度为8％-15％，之后在室温下持续搅拌反应1h以上，整个反应过程在100r/min～280r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液分离和洗涤，放入35℃～75℃烘箱干燥12h～24h，即得高含量的纳米过氧化镁。在沉淀过程中，也可以加入适量的粒度控制剂，以调控纳米粒子的尺寸大小和分散性。
进一步优选地，在需要进一步调控粒径大小时，添加适量的粒度控制剂，所述粒度控制剂可以选用聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮K30或柠檬酸钠。
进一步优选地，所述沉淀剂可选用氨水(质量分数为25％～28％)、氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步优选地，所述悬浊液的pH控制在8～10的较佳范围。
进一步优选地，所述混合液中双氧水的质量浓度为8％～15％。
进一步优选地，所述反应时间大于1小时，所述搅拌的速度优选采用100r/min～280r/min。
进一步优选地，所述干燥的温度优选采用35℃～75℃，无需真空、冷冻干燥。
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
准确称取1.28g六水合硝酸镁溶于20.5mL去离子水，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入8mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为8％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在5000r/min转速下离心分离，经洗涤后放入50℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为83.0wt％。
图2是按照本发明的优选实施例1所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；如图2所示，与其标准卡片对比，说明产物为过氧化镁。
实施例2
准确称取1.28g六水合硝酸镁溶于18.5mL去离子水，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在5000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入50℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为85.4wt％。
图7是按照本发明的优选实施例2所制备纳米过氧化镁的SEM图谱，如图7所示，可以发现产物的平均粒径在50nm左右。
实施例3
准确称取15.38g六水合硝酸镁溶于15mL去离子水，然后快速加入15mL氨水；搅拌反应30min后再快速加入30mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为1mol/L，双氧水的质量浓度为15％，之后在室温下继续反应4h，整个反应过程在100r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液抽滤分离，经洗涤后放入70℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为88.9wt％。
实施例4
准确称取15.38g六水合硝酸镁溶于15mL去离子水，然后快速加入15mL浓度为8.4mol/L的氢氧化钠溶液；搅拌反应30min后再快速加入30mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度1mol/L，双氧水的质量浓度为15％，之后在室温下继续反应4h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液抽滤分离，经洗涤后放入70℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为81.2wt％。
图3为本发明实施例4所制备纳米过氧化镁的XRD图谱，与其标准卡片对比，说明产物为过氧化镁。
实施例5
准确称取1.02g六水合氯化镁溶于18.5mL去离子水，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在5000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入50℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为88.2wt％。
图4为本发明实施例5所制备纳米过氧化镁的XRD图谱，与其标准卡片对比，说明产物为过氧化镁。图8是按照本发明的优选实施例5所制备纳米过氧化镁的SEM图谱，如图8所示，可以发现产物的粒径范围为30nm～60nm。
实施例6
准确称取1.23g七水硫酸镁溶于18mL去离子水，然后快速加入2mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在200r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在6000r/min的转速下离心离心分离，经洗涤后放入50℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为84.7wt％。
图5为本发明实施例6所制备纳米过氧化镁的XRD图谱，与其标准卡片对比，说明产物为过氧化镁。
实施例7
准确称取1.02g六水合氯化镁溶于18.5mL去离子水，接着加入1mL聚乙二醇400，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在280r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在5000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入70℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为81.2wt％。
图9是按照本发明的优选实施7所制备纳米过氧化镁的SEM图谱，如图9所示，可以发现产物为比较规则的圆片状，平均粒径为65nm左右。
实施例8
准确称取1.02g六水合氯化镁和0.024g聚乙烯吡咯烷酮K30溶于18.5mL去离子水，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在6000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入75℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为84.7wt％。
图10是按照本发明的优选实施例8所制备纳米过氧化镁的SEM图谱，如图8所示，可以发现产物的颗粒分散性好，粒径分布窄，为30～50nm。
实施例9
准确称取1.02g六水合氯化镁和0.06g二水柠檬酸钠溶于18.5mL去离子水，然后快速加入1.5mL氨水；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在室温下继续反应2h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在5000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入35℃烘箱干燥12h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为88.6wt％。
实施例10
准确称取1.28g六水合硝酸镁溶于20.5mL去离子水，然后快速加入8mL双氧水，接着再加入1.5mL氨水，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为8％，之后在室温下继续反应4h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在6000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入70℃烘箱干燥24h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为84.0wt％。
图5为本发明实施例10所制备纳米过氧化镁的XRD图谱，与其标准卡片对比，说明产物为过氧化镁。
实施例11
准确称取1.28g六水合硝酸镁溶于10mL去离子水，然后快速加入12mL双氧水，接着再加入10mL浓度为1.05mol/L的氢氧化钠溶液，其中镁离子的摩尔浓度为0.17mol/L，双氧水的质量浓度为12％，之后在室温下继续反应1h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在6000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入70℃烘箱干燥24h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为86.1wt％。
实施例12
准确称取1.28g六水合硝酸镁溶于10mL去离子水，然后快速加入10mL浓度为1.05mol/L混合沉淀剂溶液(氢氧化钠和氢氧化钾)；搅拌反应20min后再快速加入10mL双氧水，其中镁离子的摩尔浓度0.17mol/L，双氧水的质量浓度为10％，之后在常温下继续反应3h，整个反应过程在180r/min的磁力搅拌下进行；最后将混合液在6000r/min的转速下离心分离，经洗涤后放入35℃烘箱干燥24h，得到纳米过氧化镁。用高锰酸钾标准溶液滴定后，计算得产品含量为95.2wt％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种一锅沉淀法制备高含量纳米过氧化镁的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
将含镁化合物溶于去离子水中形成溶液，然后在该溶液中加入沉淀剂和双氧水形成悬浊液，搅拌该悬浊液使其充分反应，将反应获得的沉淀产物依次进行分离、洗涤和干燥，即获得所需的纳米过氧化镁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂优选采用氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们的混合物。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述悬浊液的pH优选为8～10。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述悬浊液中所述双氧水的质量浓度为8％～15％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间不少于1小时，搅拌的速度优选采用100r/min～280r/min。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述在该溶液中加入沉淀剂和双氧水之前，优选在所述溶液中加入粒度控制剂，该粒度控制剂优选采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度优选采用35℃～75℃。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制备获得的产品。
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