CN115322337B - 一种无水无氧的操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无水无氧的操作方法，属于化学技术领域。本发明采用低熔点的有机固体代替无水无氧处理的液体溶剂，采用抽真空的方法除去空气，消除反应体系中的水分和氧，加热后，低熔点的有机固体熔化，起到溶剂的作用，反应物在受热条件下发生反应，而且由于反应体系在加热前均为固体，不存在因真空压力过大而产生液体气化逸出的现象，故可采用更大的真空压力抽真空，将包括吸附于固体表面的空气彻底抽出，彻底消除反应体系中的水或氧，无需再通入惰性气体置换空气，操作简单、成本低，可以大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种无水无氧的操作方法。
背景技术
在化学实验中，有许多化学反应、化学物质对水和氧敏感，只能在无水无氧条件进行或保存，必须使用特殊的仪器或无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。无水无氧操作的关键就是在反应及后处理过程中，避免敏感的物料与氧和水分的接触，这就要求所有的仪器必须充分干燥，所用的化学试剂不得含氧和水，必要时使用高纯度的惰性气体保护。一些无水无氧在操作时使用无水无氧的手套箱，或史莱克反应装置，这些情况对设备和人员操作的要求较高，提高了实验的成本。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种低成本、简单的无水无氧的操作方法，本发明的无水无氧合成方法可应用于制备聚合物、合成化学物质、表征化合物等方面。本发明使用低熔点的有机固体代替无水无氧处理的液体溶剂，采用抽真空的方法除去空气，消除反应体系中的水分和氧。加热后，低熔点的有机固体熔化，起到溶剂的作用，反应物在受热条件下发生反应。本发明提供的无水无氧方法简单、可操作性强，对设备要求低，降低了实验难度和反应成本，可以大规模工业推广和应用，有很好的应用价值和市场前景。
本发明目的是通过以下方式实现：
一种无水无氧的操作方法，使用可以熔化的有机固体代替经过无水无氧处理的液体溶剂，用抽真空的方法代替惰性气体保护，构建无水无氧反应环境；
所述的操作方法包括如下步骤：
(a)向反应容器中加入可以熔化的有机固体、化学反应原料和催化剂；
(b)对反应容器抽真空，除去系统内的空气以及吸附在固体表面的水分和氧气或者，对反应容器抽真空前，反应容器通过连接头连接装有干燥剂的容器，然后对反应容器抽真空；
(c)加热反应容器，使有机固体熔化，促进化学发生反应；
(d)冷却反应容器，取出所得的混合物；
(e)通过提取、洗涤、过滤、干燥等方法纯化获得产物。
基于上述技术方案，进一步地，所述的操作方法可应用于对水或氧敏感的反应。
基于上述技术方案，进一步地，所述的可以熔化的有机固体代替经过无水无氧处理的液体溶剂，包括萘及其衍生物，蒽及其衍生物，加热后，有机固体熔化，起到溶剂的作用。
基于上述技术方案，进一步地，所述的干燥剂为固体干燥剂，包括氢氧化钾、氢氧化钠或氧化钙。
基于上述技术方案，进一步地，反应容器通过带有阀门的抽气接头与真空泵连接。
基于上述技术方案，进一步地，反应结束后，低熔点的有机固体可回收再利用，从而减少有机废液的排放。
基于上述技术方案，进一步地，所述的提取包括索氏提取器提取和萃取。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
1.许多化学反应、化学物质对水和氧敏感，要求所使用的化学试剂、仪器必须干燥，且不含有水分。无水无氧操作中最难处理的就是溶剂，一般使用价格较高的无水无氧溶剂，或者用钠、钙化氢等强还原剂处理，处置成本较高。为了避免试剂转移时接触到水分或氧，而对实验产生不利的影响，通常使用惰性气体置换和抽真空交替的方式除去水分或氧，本发明的重要意义在于基于传统方法的基础上，提供了一种简便、低成本的无水无氧操作方法，本发明使用低熔点的有机固体代替无水无氧处理的液体溶剂，采用抽真空的方法除去空气，消除反应体系中的水分和氧。加热后，低熔点的有机固体熔化，起到溶剂的作用，反应物在受热条件下发生反应。
2.本发明的反应成本低、易操作，具有以下优点：一、用固体试剂代替无水无氧处理的溶剂，使用完毕后可以回收再利用；二、用抽真空的方法代替高纯惰性气体置换的方法，抽固体系统真空时，系统的压力很低，所以能把吸附在固体表面的水分和氧除去，所以不需要再用惰性气体置换，就形成一个良好的无水无氧氛围；三、合成装置简单，只需要连接抽真空装置，生产成本低，可以大规模推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
图1为实施例1的反应装置图；
图2为实施例2的反应装置图；
图3为实施例1、2制备的有机共轭聚合物吸附有机溶剂的示意图；
图4为实施例1制备的有机共轭聚合物T1的XRD图片；
图5为实施例1制备的有机共轭聚合物T1的电镜图片；
图6为实施例2制备的有机共轭聚合物T2的XRD图片；
图7为实施例2制备的有机共轭聚合物T2的电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本发明的无水无氧操作制备有机共轭聚合物的方法，采用图1所示的装置，依次按照如下步骤进行：
a.将6mmol的1,3,5-三溴苯、6mmol的1,3,5-三乙炔基苯、300mg的四(三苯基膦)钯、150mg的碘化亚铜、7g萘、50mg氢氧化钠以及磁力搅拌子置于50mL干燥的圆底烧瓶中；
b.在圆底烧瓶上安装带有阀门的抽气接头，连接真空泵并启动，打开磁力加热装置，40℃加热5min，形成无水无氧环境，然后升温至120℃，反应10h；
c.将烧瓶中的产品取出，装入索氏提取器的套管中，烧瓶中加入甲醇，安装索氏提取装置，加热抽提5天；
d.提取器套管中的产品取出，100℃条件下，抽真空干燥3h，得到有机共轭聚合物，即为T1。
e.提取器烧瓶中的混合溶液取出，0℃条件下，萘结晶析出，干燥后可以重新使用。
T1的产品评价：
1.T1材料的疏水性检测
用接触角测试仪器测得聚合物与水的接触角为142度，这说明T1具有很强的疏水性质，其对水的吸附能力很弱。
2.T1吸附有机物能力的检测
检验方法：将定量的T1分别放置在不同的溶剂中，静止5min后，将T1取出后称重，通过计算得到吸附有机化合物的能力。
结果如图3所示，纵坐标所示的为不同的有机溶剂，横坐标是吸附的溶剂与聚合物的质量比。结果表明：T1对有机溶剂有很好的吸附能力，其中吸附甲苯的能力可以达到自身重量的2倍。利用T1对水和其它有机溶剂吸附能力的差异，可以用来脱附水中的有机物。
3.T1的XRD检测
图4为T1的XRD图片，证明T1具有一定的有序结构，呈现晶体特点。
4.T1的电镜观察
T1的电镜图片如图5所示，结果表明具有一定的有序性。
实施例2：
本发明的有机共轭聚合物的制备方法，采用图2所示的装置，依次按照如下步骤进行：
a.将6mmol的1,3,5-三乙炔基苯、200mg的双(三苯基膦)二氯化钯、100mg的碘化亚铜、5g甲基萘、50mg氢氧化钾以及磁力搅拌子置于50mL干燥的圆底烧瓶中；
b.取4g氢氧化钾加入另外一个干燥的圆底烧瓶中，两个烧瓶用蒸馏头连接；
c.在圆底烧瓶上安装带有阀门的抽气接头，连接真空泵并启动，打开磁力加热装置，40℃加热5min，形成无水无氧环境，然后升温至120℃，反应10h；
c.将烧瓶中的产品取出，依次用二氯甲烷、丙酮、去离子水及甲醇洗涤，100℃条件下，抽真空干燥3h，得到有机共轭聚合物，即为T2。
T2的产品评价：
1.T2材料的疏水性检测
用接触角测试仪器测得聚合物与水的接触角为154度，这说明T2具有很强的疏水性质，即不吸附水。
2.T2吸附有机物能力的检测
检验方法：将定量的T2分别放置在不同的溶剂中，静止5min后，将T2取出后称重，通过计算得到吸附有机化合物的能力。
结果如图3所示，纵坐标为不同的有机溶剂，横坐标是吸附的溶剂与聚合物的质量比。结果表明：T2对有机溶剂则有很好的吸附能力。由于T2对水和其它有机溶剂吸附能力的差异性，用来脱附水中的有机物。
3.T2的XRD检测
图6为T2的XRD图片，图6证明T2为无定形的有机聚合物。
4.T2的电镜观察
T2的电镜图片如图7所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种无水无氧的操作方法，其特征在于，使用可以熔化的有机固体代替经过无水无氧处理的液体溶剂，用抽真空的方法代替惰性气体保护，构建无水无氧反应环境；
所述的操作方法包括如下步骤：
(a)向反应容器中加入可以熔化的有机固体、化学反应原料和催化剂；
(b)对反应容器抽真空，除去系统内的空气以及吸附在固体表面的水分和氧气，或者，对反应容器抽真空前，反应容器通过连接头连接装有干燥剂的容器，然后对反应容器抽真空；
(c)加热反应容器，使有机固体熔化，促进化学发生反应；
(d)冷却反应容器，取出所得的混合物；
(e)通过提取、洗涤、过滤、干燥，纯化获得产物；
所述的可以熔化的有机固体为萘、甲基萘、蒽、甲基蒽；
所述的干燥剂为固体干燥剂，为氢氧化钾、氢氧化钠或氧化钙。
2.根据权利要求1所述的操作方法，其特征在于，所述的操作方法可应用于对水或氧敏感的反应。
3.根据权利要求1所述的操作方法，其特征在于，反应容器通过带有阀门的抽气接头与真空泵连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的操作方法，其特征在于，反应结束后，可以熔化的有机固体回收再利用。
5.根据权利要求4所述的操作方法，其特征在于，所述的提取包括索氏提取器提取和萃取。
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| 共轭微孔聚合物材料研究进展;刘娜等;《化工新型材料》;第49卷(第4期);第57-61页 * |
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