CN1357334A - 人造熊胆粉 - Google Patents
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Abstract
一种人造熊胆粉,它用禽胆汁通过生物制取的方法,分别获得牛磺熊去氧胆酸钠组份、胆汁色素组份和胆汁酸组份,然后将这些组份进行测定后按比例加工配制成人造熊胆粉。由于上述的三个组份包含了生物熊胆的主要成份,并用仪器测定其含量,再进行加工配制,从而保证了人造熊胆粉的药理作用和生物熊胆粉相同。
Description
一种熊胆粉,尤其是人造的熊胆粉。
公知的熊胆粉,是从黑熊、棕熊的干燥胆或黑熊引流之胆汁干燥后获得,熊胆的主要成份有:牛磺熊去氧胆酸钠;胆色素(胆红素和胆绿素)以及胆汁酸(主要是结合型鹅去氧胆酸和结合型胆酸)。由于它具有清热、平肝、明目之功效,故是一种名贵的中药,其用途在国内外与日俱增。但熊在自然界中的数量却十分有限,仅靠生物熊胆粉远远满足不了市场的需求。
本发明的目的是:用人工方法制造熊胆粉。
本发明的目的是这样实现的:用禽胆汁通过生物制取的方法,分别获得牛磺熊去氧胆酸钠组份、胆汁色素组份和胆汁酸组份,然后将这些组份进行测定后按比例加工配制成人造熊胆粉。
由于上述的三个组份包含了生物熊胆的主要成份,并用仪器测定其含量,再进行加工配制,从而保证了人造熊胆粉的药理作用和生物熊胆粉相同。
下面通过实施例和附图进一步说明本发明的原理。
首先介绍三种组份的制取方法:
附图1是制取牛磺熊去氧胆酸钠(Taurourso DeoxyCholicAcidSodium Salt,简称TUDCANa)的工艺路线图。用新鲜鸡胆120公斤,切碎取胆汁78公斤加水稀释成120公斤,用稀硫酸调PH=3,在50℃-60℃下用重铬酸钠氧化2-5小时,然后用稀硫酸调反应液PH=1-2,放置后经离心分离得沉淀物,用5-10%氢氧化钠溶液将其中和,在水浴中蒸发干燥,得粗氧化物1900克。将粗制氧化物粉碎,然后用5倍量20%浓度甲醇浸提1小时(搅拌),过滤得滤液,剩下滤饼再用5倍量20%浓度甲醇浸提1小时(搅拌)过滤得滤液。两次滤液合并,蒸馏回收甲醇,母液用稀硫酸调PH=1-2,使氧化物沉淀,过滤得沉淀物,用5%-10%氢氧化钠溶液中和,并干燥、粉碎。再在120℃下干燥2小时,得1200克精制氧化物。
在精制氧化物中加入20倍量正丁醇,加热、搅拌使之溶解。在118-120℃下用1800克金属钠作还原剂,在1.5小时内分批加入,继续反应30分钟,充分冷却反应液,用60%浓度乙醇分批加入到反应液中,使剩余未反应的金属钠小粒全部反应掉,再加入蒸馏水,停放,待反应液出现分层时将水层除去,反复进行至水层碱浓度为15%左右,在分离的丁醇层里,加入二倍水量,用稀硫酸中和,然后用真空蒸馏出正丁醇,过滤水层,除去滤饼,滤液在水浴上蒸发浓缩后得粗制牛磺熊去氧胆酸钠。
把干燥后的粗制牛磺熊去氧胆酸溶于98%浓度的甲醇溶液中,过滤,滤液蒸馏回收甲醇,剩渣在120℃下干燥二小时。在干燥粉末中加入30倍量丙酮,回流加热40分钟,用减压过滤分去丙酮,其结晶用少量丙酮洗,然后在120℃下干燥一小时,再用十倍量甲醇,加热溶解、过滤,除去杂质。在滤液中回收甲醇,当滤液变成浓稠状时,进行冷却,加乙醚搅混,在冷处放置,待分离出白黄色沉淀物,用乙醚洗沉淀物,在105℃下真空干燥二小时,得1公斤牛磺熊去氧胆酸钠,待作人造熊胆粉的第一组份。
从上述工艺中可以看到,它打破了通常只能先从禽胆中制取熊去氧胆酸(见发明专利93103255.5),然后将制取的熊去氧胆酸和牛磺酸缩合成为牛磺熊去氧胆酸的工艺,而今改变为不是先从禽胆汁中制取熊去氧胆酸而是通过氧化反应和还原反应直接从禽胆汁中制取牛磺熊去氧胆酸,故产品中不含制取熊去氧胆酸时留存的有害物质。
附图2是制取胆汁色素的工艺路线图。图中所示的禽胆为鸭胆,取鸭胆汁5000ml,加入8克氢氧化钠和100克亚硫酸氢钠溶于150ml蒸馏水溶液,搅拌后再加入浓盐酸,调PH=2-3,离心分离,在滤液中加入4000ml三氯甲烷并强力搅拌,然后再离心分离,将滤液放置,分离出三氯甲烷层,蒸发浓缩后可得到54克胆汁色素,其色素经薄层分析其指标与熊胆相同,故可作为人造熊胆粉的第二组份。
附图3是制取胆汁酸的工艺路线图。取禽胆汁5000ml,蒸发浓缩得700克,用浓盐酸调PH=3-4,用4000ml三氯甲烷强力搅拌三小时,然后离心分离得滤饼650克,可作为人造熊胆粉的第三组份。
将以上所得的三个组份,进行组合。组合前先用高效液相色谱仪测定牛磺熊去氧胆酸钠组分的含量,用干燥恒重法测定胆汁色素组份和胆汁酸组份的含量,然后用下面配方组合:
第一组份 ≥23%
第二组份 10%-25%
第三组份 5%-50%
按上述配方组合时,应作必要的加工,第一组份和第三组份用适量乙醇溶解,然后与第二组份搅拌混合铺成薄膜,真空干燥至减失重量≤9.0%,然后粉碎成为人造熊胆粉。
Claims (3)
- (1)一种人造熊胆粉,它将牛磺熊去氧胆酸钠、胆汁色素和胆汁酸分别作为组份,然后将这些组份进行测定后按比例加工配制成人工熊胆粉,其特征是:这些组份均通过生物制取的方法从禽胆汁中获得。
- (2)根据权利要求1所述的人造熊胆粉,其特征是:牛磺熊去氧胆酸钠组份在制取时不是先从禽胆汁中制取熊去氧胆酸而是通过氧化反应和还原反应直接从禽胆汁中制取牛磺熊去氧胆酸钠,产品中不含制取熊去氧胆酸时留存的有害物质。
- (3)根据权利要求1所述的人造熊胆粉,其特征是:胆汁色素组份在制取时所用的禽胆汁是鸭胆汁。
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