CN101817885A - 用党参制备有机补钙剂的方法 - Google Patents
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Abstract
用党参制备有机补钙剂的方法，首先对党参粗粉进行脱脂，其次用水进行提取，过滤、减压浓缩，然后去除浓缩物中的蛋白，加入无水乙醇中进行醇沉，之后分别用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤，然后在真空中干燥，得到党参多糖；将党参多糖置于CaCl2溶液中，温度保持在0～60℃，进行搅拌，pH保持在9-11之间，使其发生络合反应，时间持续1小时，先后加入Na2CO3溶液，用透析法除去游离钙后，加入2倍于透析液体积的无水乙醇，进行沉淀，将沉淀物进行洗涤干燥，得党参多糖钙络合物。
Description
技术领域
本发明属于生物大分子金属络合物的制备技术领域，特别是涉及多糖类与钙离子络合反应制备多糖钙络合物的技术领域。
背景技术
党参多糖同其它药用植物多糖相似，不仅具有重要的生物功能，也具有良好的药用价值，已引起越来越多的关注。国内开发补钙剂品种虽然很多，但主要来源于中药牡蛎、珍珠壳等。但是，贝壳类煅制生产工艺较为混乱，突出的是贝壳类煅制火候差别极大(250-1000℃)，表现在这类补钙类煅制品外观、色泽的差异显著，而且贝壳类中药成分为碳酸钙，强热时(825-896.6℃)可分解产生氧化钙及二氧化碳等，进而会对该类补钙剂的吸收产生影响。
我国现有钙剂市场是以碳酸钙占主导地位，但碳酸钙作为补钙剂和钙强化剂，存在溶解度低、干扰无机离子吸收等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用党参合成有机补钙剂的方法。
本发明是一种用党参制备有机补钙剂的方法，首先对党参粗粉进行脱脂，其次用水进行提取，过滤、减压浓缩，然后去除浓缩物中的蛋白，加入无水乙醇中进行醇沉，之后分别用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤，然后在真空中干燥，得到党参多糖；将党参多糖置于CaCl2溶液中，温度保持在0～60℃，进行搅拌，pH保持在9～11之间，使其发生络合反应，时间持续1小时，先后加入Na2CO3溶液，用透析法除去游离钙后，加入2倍于透析液体积的无水乙醇，进行沉淀，将沉淀物进行洗涤干燥，得党参多糖钙络合物。
本发明的有益之处在于：党参主要成分除了多糖之外还有党参炔苷，本发明使用的载体多糖就是提完有效成分党参炔苷的残渣，这样不仅不会使其有效成分炔苷遭到损失，而且可以充分利用党参的其他生物活性，这种党参多糖钙的合成充分利用了党参资源，开辟了新的应用领域，对提高党参综合利用效益有着重要意义。
本发明充分利用了党参资源，在不加热条件下，党参多糖与钙络合反应生成党参多糖钙络合物作为动食品添加剂和医用补钙剂，从而提供一种在常温常压下用党参多糖作原料与钙离子络合反应生成党参多糖钙络合物的方法。
具体实施方式
实施例1：
准确称取党参粗粉100g，按1∶5的量加入石油醚脱脂，或者加入乙醇，或者加入石油醚与乙醇的混合溶液，在75℃温度下回流2小时，抽滤，滤渣用1∶5的95％乙醇在80℃温度下回流2小时，抽滤，滤渣在60℃温度下进行烘干，按脱脂后党参质量1∶10的料液比加蒸馏水，在95℃温度下回流小时，用纱布进行过滤，进行二次提取，然后合并滤液，浓缩至1mg/ml，按粗多糖液∶氯仿∶正丁醇25∶5∶1比例加入sevay试剂，振荡10分钟后静置12小时，采用4000r/min速度进行离心分离，时间持续5分钟，除去沉淀，同时用紫外分光光度计，考马斯亮蓝试剂测吸光度，直到肉眼看不见蛋白层，将剩余多糖液补充至100ml，用90％乙醇沉淀(加无水乙醇900ml)，溶液中有大量乳白色沉淀生成，在4℃温度下静置24小时，然后进行过滤，分别用20ml无水乙醇、丙酮、乙醚各洗三次，滤渣在50℃温度下在真空中进行干燥，得党参多糖。总共得到党参多糖15.614g，得率为15.6％。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在室温(25℃)，同时滴入2mol/l NaOH使pH保持在pH10，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。采用4000r/min的速度进行离心分离，时间持续5分钟，除去沉淀，向上清液中加入10ml 2mol/lNa2CO3溶液有大量白色沉淀产生，离心直到无沉淀产生，上清液装透析袋透析24小时除去游离钙，向上述溶液中加入2倍体积的无水乙醇，产生沉淀，静置24小时离心得粗多糖钙络合物。沉淀分别用甲醇、丙酮、乙醚洗涤，将沉淀物进行干燥，得党参多糖钙。总共得党参多糖钙0.682g。
实施例2：
制备党参多糖的步骤与实施例1相同。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在35℃，同时滴入2mol/l NaOH使反应液保持在pH10，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。采用4000r/min速度进行离心分离，时间持续5分钟，除去沉淀，向上清液中加入10ml 2mol/lNa2CO3溶液有大量白色沉淀产生，离心直到无沉淀产生，上清液装透析袋透析24小时除去游离钙，向上述溶液中加入2倍体积的无水乙醇，产生沉淀，静置24小时后在采用离心分离，得粗多糖钙络合物。沉淀分别用甲醇、丙酮、乙醚洗涤，将沉淀干燥，得党参多糖钙。总共得党参多糖钙0.638g。
实施例3：
制备党参多糖的步骤与实施例1相同。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在45℃，同时滴入2mol/l NaOH使反应液保持在pH10，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。采用4000r/min速度进行离心分离，时间持续5分钟，除去沉淀，向上清液中加入10ml 2mol/lNa2CO3溶液有大量白色沉淀产生，直到无沉淀产生，上清液装透析袋透析24小时除去游离钙，向上述溶液中加入2倍体积的无水乙醇，产生沉淀，静置24小时后采用离心分离，得粗多糖钙络合物。沉淀分别用甲醇、丙酮、乙醚洗涤，将沉淀物进行干燥，得党参多糖钙。总共得党参多糖钙0.644g。该结果与45℃所得的产物量接近，说明改变温度，多糖钙的合成并没有得到明显改善。
实施例4：
称取党参100g，加药材10倍量的蒸馏水，在100℃温度下回流提取2次，每次3小时，药液浓缩至1mL药液/g生药，加入乙醇使含醇量达到90％，在4℃冰箱环境中静置24小时，滤过沉淀物，然后同实施例1一样除蛋白，离心分离，除去上清液，将党参多糖沉淀分别用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤。在50℃下进行真空干燥。得到党参多糖为13.24g。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在25℃，同时滴入2mol/lNaOH使反应液保持在pH10，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。采用4000r/min速度进行离心分离，时间持续5分钟，除去沉淀，向上清液中加入10ml 2mol/lNa2CO3溶液有大量白色沉淀产生，离心、收集上清液。用凝胶色谱层析(G-25)装柱，上样后，蒸馏水洗脱，收集洗脱液(先流出的为未结合的钙离子，后流出的多糖钙)。向上述溶液中加入2倍体积的无水乙醇，收集沉淀，静置24小时后离心分离，得粗多糖钙络合物。沉淀分别用甲醇、丙酮、乙醚洗涤，进行精制，将沉淀干燥，得党参多糖钙。总共得党参多糖钙0.712g。
实施例5
制备党参多糖的步骤与实施例4相同。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在25℃，同时滴入2mol/l NaOH使反应液保持在pH9，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。同实施例1的步骤一样，进行精制，总共得党参多糖钙0.637g。
实施例6
制备党参多糖的步骤与实施例4相同。
取2g干燥的党参多糖溶解于100ml蒸馏水中，配制2mol/l CaCl2溶液100ml，将配好的2mol/l CaCl2溶液滴缓慢加入多糖溶液中，控制温度在25℃，同时滴入2mol/l NaOH使反应液保持在pH11，边加边搅拌进行络合反应，直到溶液饱和为止，继续搅拌1小时，生成党参多糖钙络合物。同实施例1的步骤一样，进行精制，总共得党参多糖钙0.653g。
采用本发明发放制备党参多糖钙的鉴别方法为：
A：党参多糖的鉴别反应：硫酸-苯酚显色法
取0.1％的党参多糖钙溶液0.5ml，再向其中加入苯酚0.5ml、浓硫酸2.5ml。生成橙黄色物质，显党参多糖的特殊反应。
B：络合钙的鉴别反应：EDTA配位滴定法与透析法结合
取0.2g党参多糖钙样品溶解于约20ml水中，装入处理好的透析袋中，放在约800ml水中4℃下透析过夜，次日对透析液浓缩至100ml，用EDTA配位滴定法检测是否有游离钙。
i.EDTA的标定：
称取干燥恒质量的碳酸钙基准物质0.16g于小烧杯中，加几滴蒸馏水润湿，盖上表面皿；烧杯嘴用滴管缓慢加入1∶1 HC15ml，摇动使之完全溶解，再加入蒸馏水，将溶液煮沸5min，逐去二氧化碳；冷却后，冲洗表面皿液定量转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀然后平行取25.00ml的三个样与250ml锥形瓶中，分别加10ml2mol/LNaOH，使pH在13-14之间，加1滴钙红指示剂，用配好的标准EDTA进行滴定，溶液由浅红色变天蓝色为终点。同时做空白。
滴定度T＝CV/VO(mg/ml)
其中：C：钙标准溶液的浓度，V：所取钙标准溶液的体积，VO：消耗EDTA溶液的体积
根据基准物质碳酸钙的浓度算出标准EDTA溶液对钙离子的滴定度。
滴定度T＝CV/VO＝1.60＊40％＊25/(17.40-0.10)＝0.9248mg/ml
该结果也说明，即每1ml标准EDTA溶液相当于0.9248mg的钙离子。
ii.透析液中游离钙的检测
取浓缩过的透析液100ml，平行取25ml三个样于250ml锥形瓶中，依次分别加入2mol/LNaOH10ml，钙红指示剂3滴，用标准EDTA进行滴定，溶液由浅红色变天蓝色为终点。同时做空白。
样品中游离钙的含量＝T(V-VO)＊f/m2＊100％
其中：T-滴定度(0.9248mg/ml)，V-样品消耗EDTA的体积，
VO-空白消耗EDTA的体积，F-稀释倍数，m2-总钙量
样品中游离钙占总钙的量
(V-VO)＊f/m2＊100％＝0.9248＊(0.34-0.1)＊4＊0.682/0.2/200＝1.63％，
鉴别反应充分说明，本发明制备的有机补钙剂-党参多糖钙中钙并不是以游离的形式存在，而是主要与党参多糖形成的稳定的复合物，在酸性及加热的条件下，多糖钙被破坏，钙离子游离得以释放。
Claims (5)
1.用党参制备有机补钙剂的方法，首先对党参粗粉进行脱脂，其次用水进行提取，过滤、减压浓缩，然后去除浓缩物中的蛋白，加入无水乙醇中进行醇沉，之后分别用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤，然后在真空中干燥，得到党参多糖；将党参多糖置于CaCl2溶液中，温度保持在0～60℃，进行搅拌，pH保持在9-11之间，使其发生络合反应，时间持续1小时，先后加入Na2CO3溶液，用透析法除去游离钙后，加入2倍于透析液体积的无水乙醇，进行沉淀，将沉淀物进行洗涤干燥，得党参多糖钙络合物。
2.根据权利要求1所述的用党参制备有机补钙剂的方法，其特征在于用石油醚，或者乙醇，或者石油醚与乙醇的混合溶液对党参粗粉进行脱脂。
3.根据权利要求1所述的用党参制备有机补钙剂的方法，其特征在于采用sevag法去除浓缩物中的蛋白。
4.根据权利要求1所述的用党参制备有机补钙剂的方法，其特征在于CaCl2溶液的pH保持在9-11之间。
5.根据权利要求1所述的用党参制备有机补钙剂的方法，其特征在于CaCl2溶液的最优选温度为25℃。
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