CN104774277A - 一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法 - Google Patents

一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法 Download PDF

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刘学铭
陈智毅
唐道邦
杨春英
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林耀盛
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Abstract

本发明公开了一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，包括以下步骤：（1）脱脂：将金针菇干粉加入乙酸乙酯中进行回流脱脂处理后抽滤，取滤渣待用；（2）浸提：将滤渣加入水后混匀，恒温水浴提取后离心，得金针菇浸提液；（3）除蛋白：在金针菇浸提液中加入氯仿正丁醇混合液，振荡后离心，取上清液；（4）浓缩、醇沉和干燥：将上清液浓缩后进行醇沉，收集沉淀并干燥、研磨后，得金针菇多糖；（5）螯合：将金针菇多糖加入CaCl2溶液中，螯合后将反应产物进行醇沉处理，收集沉淀并干燥，所得产物即为金针菇多糖螯合微量元素钙。该方法获得产品具有良好的螯合率，既能有效为人群提供钙补充，又能提供金针菇多糖所具备的生物活性功效。

Description

一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法
技术领域
本发明属于多糖螯合金属离子技术领域，具体涉及一种利用金针菇干粉提取金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法。
背景技术
金针菇学名毛柄金钱菌，是伞菌目白蘑科针金菇属，在药用食疗上有很高的作用。它富含蛋白质、碳水化合物、矿物元素、维生素和粗纤维，是典型的高钾低钠食材，具有广阔的开发前景。目前，金针菇在我国加工利用现状包括直接作为食材烹饪使用；作为食品加工原料，做成包括金针露、金针菇奶粉、低糖金针菇脯、金针菇蜜饯、金针菇菌油等；在医药保健及食品添加剂领域，金针菇可深加工为保健营养液或是金针菇冲调粉；同时可作为化工原料进一步深加工。金针菇中含有丰富的多糖物质，是其主要生理活性成分。许多研究认为金针菇多糖具有以下几大生物活性功效：（1）金针菇多糖有对抗癌细胞的作用，许多研究实验可表明金针菇多糖在抑制肿瘤生长具有可靠性和有效性。（2）金针菇多糖有调节免疫功能，上面提到它抗癌功能，在一定程度上通过免疫调节作用实现。（3）金针菇被称为智力菇，因而多糖对人的健脑益智有一定作用。（4）金针菇多糖有良好的自由基清除能力，抗氧化性，保湿性，它的美容功效是值得肯定的。基于这几点，金针菇多糖正日益成为开发功能性食品的研究热点。
钙是人体必需的矿物质，钙缺乏会导致多种疾病尤其妇女、儿童和老年人的缺钙问题更是引起了社会广泛关注。有效且吸收率高的补钙制剂不仅是治疗钙缺乏、骨质疏松，更是预防钙缺乏症发生的主要手段。目前，市面上补钙制剂分以无机钙盐、天然生物原料生产的钙制剂、有机酸钙及具有生物活性的分子钙。最后一种钙制剂具有稳定、高效、毒性小，在肠道内易吸收的优点。
多糖与金属离子的螯合物是目前临床上应用的新型高效营养强化剂，是属于具有生物活性的补充制剂。多糖是多羟基化合物，具有表面络合能力，与钙螯合以分子形式存在。研究表明，这种稳定的配位形式很容易被小肠粘膜细胞吸收，同时能够减少游离钙对胃肠粘膜的刺激作用，并且当其释放钙之后，多糖配体具有上述多方面的生物活性作用。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，该制备方法提供了高产率的金针菇多糖钙配位物，既能有效为人群提供钙补充，又提供金针菇多糖所具备的生物活性作用。
本发明的第二个目的在于提供利用上述金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法制备的金针菇多糖螯合微量元素钙。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）脱脂：将金针菇干粉加入乙酸乙酯中进行回流脱脂处理后抽滤，取滤渣待用；
（2）浸提：将滤渣加入水后混匀，采用温度为60~70℃的恒温水浴提取4~6h后离心，得金针菇浸提液；
（3）除蛋白：在金针菇浸提液中加入氯仿正丁醇混合液，振荡后离心，取上清液；
（4）浓缩、醇沉和干燥：将上清液浓缩后进行醇沉，收集沉淀并干燥、研磨后，得金针菇多糖；
（5）螯合：将金针菇多糖加入CaCl2溶液中，调节pH值为5~7，温度为25~35℃，螯合4~6h，将反应产物进行醇沉处理，收集沉淀并干燥，所得产物即为金针菇多糖螯合微量元素钙。
在上述金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法中：
本发明步骤（1）中金针菇干粉与乙酸乙酯的质量比优选为1：3~5；回流脱脂处理时温度优选为70~80℃，时间优选为2~3h。
本发明步骤（2）中水的质量优选为滤渣的20~30倍，离心时离心机的转速优选为3900~4100r/min，离心时间优选为8~12min。
本发明步骤（3）中除蛋白次数优选为2~3次。
每次除蛋白时，金针菇浸提液的体积优选与氯仿正丁醇混合液的体积相同，振荡时间优选为30~40min，离心时离心机的转速优选为3800~4200r/min，离心时间优选为8~12min。
本发明步骤（4）中优选将上清液浓缩至原体积的1/5~1/4；醇沉的次数优选为1~2次，浓缩液与乙醇的体积比为1:1~2。
本发明步骤（5）中CaCl2溶液的浓度优选为4~6mg/mL，金针菇多糖的加入量优选为CaCl2溶液质量的6~8倍。
本发明步骤（5）中将反应产物进行醇沉处理时，在反应产物中加入乙醇至混合液中乙醇的体积百分含量高于80%，醇沉时间为0.5~1.5h；沉淀干燥优选采用真空冷冻干燥。
本发明步骤（5）中制得的金针菇多糖螯合微量元素钙为干燥粉末状，这样可以保留金针菇多糖特有的活性以及与钙离子的紧密结合。
本发明的第二个目的是通过以下技术方案来实现的：利用上述金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法制成的金针菇多糖螯合微量元素钙。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在工艺上全过程在低温下进行，最高温度不超过80℃，可以充分保留金针菇多糖钙配位物的功能性；
（2）采用本发明方法提取的金针菇多糖纯度高，采用优化的螯合条件及特定的螯合质量比可以使金针菇多糖和Ca离子充分鳌合，最大限度地提高螯合率，该高螯合率能够确保产品有效地发挥其功能作用；
（3）本发明方法工艺简洁合理，易操作，成本较低，便于其工业成产，更快产生工业效益；
（4）本发明原料来源要求不高，能达到既获得金针菇多糖生物活性又补充钙的双重功效，同时还能提高畸形菇和残次菇等附加值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。，
实施例1
本实施例提供的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）浸提：金针菇干粉加入5倍质量的乙酸乙酯去脂，回流温度80℃，回流时间为2h；抽滤后滤渣加入其20倍质量的蒸馏水混匀后，70℃恒温水浴4h，在转速4000r/min离心10min得到金针菇浸提液；
（2）除蛋白：在金针菇浸提液中加入等体积的氯仿正丁醇混合液（氯仿与正丁醇的体积比为4:1），振荡30min，4000r/min离心10min收集上清液，重复操作两次，合并上清液；
（3）浓缩：用旋转蒸发仪将合并的上清液浓缩至原体积的1/4；
（4）醇沉：加入体积百分含量为95%的乙醇，过夜沉淀，重复2次，离心收集沉淀，其中第一次醇沉时浓缩液与乙醇的体积比为1:1，第二次醇沉时醇沉物与乙醇的体积比为1:2；
（5）干燥：沉淀真空冷冻干燥，研磨成粉，得到金针菇多糖；
（6）螯合：在金针菇多糖中加入浓度为6mg/mL的 CaCl2溶液，金针菇多糖与CaCl2溶液的质量比为8:1，pH调为7，温度30℃，螯合4h，得反应产物；
（7） 在反应产物中加入体积百分含量为95%的乙醇至混合后溶液中乙醇的体积百分含量为90%，醇沉时间为0.5h，离心收集沉淀，真空冷冻干燥，得到成品。
采用EDTA络合滴定法测定螯合率：螯合液（即本发明中的步骤（6）中的反应产物）加入无水乙醇至乙醇体积分数为90%，振荡，静置20min，在转速4000r/min下离心8min，取上清液测定溶液中游离钙含量；同时移取一定体积CaCl2溶液测总钙含量。按以下公式计算螯合率：
螯合率(%)=（m1-m2）×100%/m1
m1：为总钙消耗EDTA的量，mL
m2：为上清液游离钙消耗EDTA的量，mL。
经计算，金针菇多糖与微量元素钙的螯合率为73.40%。
实施例2
（1）浸提：在金针菇干粉中加入其4倍质量的乙酸乙酯去脂，回流温度75℃，回流时间2.5h；抽滤后在滤渣中加入占其25倍质量的蒸馏水混匀后，65℃恒温水浴提取5h，在转速为4100r/min的条件下离心8min，得到金针菇浸提液；
（2）除蛋白：在浸提液中加入等体积的氯仿正丁醇混合液（氯仿和正丁醇的体积比为4：1），振荡35min，在转速为4200r/min的条件下离心8min，收集上清液，重复操作1次；
（3）浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原体积的1/5，得浓缩液；
（4）醇沉：在浓缩液中加入体积百分含量为95%的乙醇，过夜沉淀，离心收集沉淀；
（5）干燥：将沉淀真空冷冻干燥，研磨成粉，得到金针菇多糖；
（6）螯合：在金针菇多糖中加入浓度为5mg/mL的 CaCl2溶液，金针菇多糖与CaCl2溶液的质量比为7:1，pH调为5，温度35℃，螯合5h；
（7）醇沉：加入乙醇的量为使最终混合后的溶液中的乙醇体积百分比分数为85%，醇沉时间为1h，离心收集沉淀，真空冷冻干燥，得到成品。
测试方法同实施例1，金针菇多糖与微量元素钙的螯合率为78.30%。
实施例3
（1）浸提：在金针菇干粉中加入其3倍质量的乙酸乙酯去脂，回流温度70℃，回流时间3h；抽滤后滤渣加入30倍重量蒸馏水混匀后，70℃恒温水浴4h，在转速3900r/min条件下离心12min，得到金针菇浸提液；
（2）除蛋白：在金针菇浸提液中加入等体积的氯仿正丁醇混合液（其中氯仿和正丁醇的体积比为4:1），振荡40min，3800r/min离心12min收集上清液，重复操作两次，合并上清液；
（3）浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原体积的1/4，得浓缩液；
（4）醇沉：在浓缩液中加入体积百分含量为95%的乙醇，过夜沉淀，重复1次，离心收集沉淀，其中第一次醇沉时浓缩液与乙醇的体积比为1:1，第二次醇沉时醇沉物与乙醇的体积比为1:2；
（5）干燥：将沉淀真空冷冻干燥，研磨成粉，得到金针菇多糖；
（6）螯合：在金针菇多糖中加入浓度为4mg/mL 的CaCl2溶液，金针菇多糖与CaCl2溶液的质量比为6:1，pH调为6，温度25℃，螯合6h；
（7）醇沉加入乙醇的量为使最终混合后的容易让中的乙醇体积百分比分数为90%，醇沉时间为1.5h，离心收集沉淀，真空冷冻干燥，得到的产品即为金针菇多糖螯合微量元素钙。
测试方法同实施例1，金针菇多糖与微量元素钙的螯合率为70.46%。
以上所述的具体实施例仅是对本发明优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和发明进行限定。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在对该技术方案作出的各种变形或改进，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）脱脂：将金针菇干粉加入乙酸乙酯中进行回流脱脂处理后抽滤，取滤渣待用；
（2）浸提：将滤渣加入水后混匀，采用温度为60~70℃的恒温水浴提取4~6h后离心，得金针菇浸提液；
（3）除蛋白：在金针菇浸提液中加入氯仿正丁醇混合液，振荡后离心，取上清液；
（4）浓缩、醇沉和干燥：将上清液浓缩后进行醇沉，收集沉淀并干燥、研磨后，得金针菇多糖；
（5）螯合：将金针菇多糖加入CaCl2溶液中，调节pH值为5~7，温度为25~35℃，螯合4~6h，将反应产物进行醇沉处理，收集沉淀并干燥，所得产物即为金针菇多糖螯合微量元素钙。
2.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（1）中金针菇干粉与乙酸乙酯的质量比为1：3~5；回流脱脂处理时温度为70~80℃，时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（2）中水的质量为滤渣的20~30倍，离心时离心机的转速为3900~4100r/min，离心时间为8~12min。
4.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（3）中除蛋白次数为2~3次。
5.根据权利要求4所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：每次除蛋白时，金针菇浸提液的体积与氯仿正丁醇混合液的体积相同，振荡时间为30~40min，离心时离心机的转速为3800~4200r/min，离心时间为8~12min。
6.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（4）中将上清液浓缩至原体积的1/5~1/4；醇沉的次数为1~2次，浓缩液与乙醇的体积比为1:1~2。
7.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（5）中CaCl2溶液的浓度为4~6mg/mL，金针菇多糖的加入量为CaCl2溶液质量的6~8倍。
8.根据权利要求1所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法，其特征是：步骤（5）中将反应产物进行醇沉处理时，在反应产物中加入乙醇至混合液中乙醇的体积百分含量高于80%，醇沉时间为0.5~1.5h；沉淀干燥采用真空冷冻干燥。
9.权利要求1-8任一项所述的金针菇多糖螯合微量元素钙的制备方法制成的金针菇多糖螯合微量元素钙。
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