CN104523765A - 一种茯苓配方颗粒的制备方法 - Google Patents
一种茯苓配方颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104523765A CN104523765A CN201410809610.6A CN201410809610A CN104523765A CN 104523765 A CN104523765 A CN 104523765A CN 201410809610 A CN201410809610 A CN 201410809610A CN 104523765 A CN104523765 A CN 104523765A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- poria
- preparation
- powder
- drying
- poria cocos
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种茯苓配方颗粒及其制备方法，包括提取工艺、干燥工艺和制粒工艺三部分。所述的提取工艺是采用回流提取，以碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗、细粉分别进行回流提取，合并滤液后进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，将高密度浓缩液与细渣混合均匀，得到混合液A；所述的干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥，得到茯苓干膏；所述的制粒工艺为对茯苓干膏进行粉碎过筛，总混后，进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。茯苓配方颗粒每1克相当生药量5克。本发明制备方法解决了茯苓有效成分提取得率低的问题，使用了微波干燥技术进行干燥，提高了干燥效率；本制备工艺适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法，特别涉及一种茯苓配方颗粒提取和干燥工艺的改进，属中药制剂技术领域。
背景技术
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.) Wolf的干燥菌核，味甘、淡，性平，功能主治为利水渗湿、补中健脾、宁心安神，主要用作治疗水肿胀满、小便不利、脾虚湿盛之食少便溏、心悸怔仲、失眠健忘等；主要成分为茯苓多糖和三萜类化合物，还含有茯苓酸、乙酰茯苓酸、甾体类成分、脂肪酸、蛋白质、氨基酸等。
茯苓多糖作为茯苓的主要化学成分，含量在80%以上。茯苓多糖结构的主链是由β-(1→3)-D-葡聚糖构成，含有少量β-(1→6)葡聚糖支链，还有一些多糖含有D-半乳糖、D-果糖、D-鼠李糖、D-甘露糖、D-木糖等。
现代研究显示，茯苓多糖不仅具有抗肿瘤的作用，还拥有对抗癌药物的增效作用，并且，其作为一种免疫调节剂，可以通过对免疫细胞的调节来对机体免疫系统进行调节，茯苓多糖还具有抗氧化、抗炎、保肝、防治肾衰竭、抗病毒、降血糖、等其他活性作用。
根据传统的配方颗粒工艺，茯苓的工艺为提取、浓缩、干燥、制粒等工序制成，但是，茯苓多糖不溶于水，因此水提取得率低，通常只有1-2%左右，而根据专利102526129 A，茯苓多糖溶于碱水，因此使用碱液提取可以提高得率，但是，碱提之后仍有大量的茯苓多糖被废弃，造成了大量的浪费。
在传统干燥方式中，主要是采用喷雾干燥，然而，喷雾干燥本身占地巨大，耗能高，并且，在使用过程中，常会造成焦渣、跑粉等状况影响收率，微波干燥作为一种新兴的干燥方式，具有干燥速率快、干燥效率高、干燥均匀等特点，能够有效的避免跑粉等问题，减少损失。
发明内容
本发明的目的在于公开一种茯苓配方颗粒，本发明的目的还在于公开该配方颗粒的制备方法和改进工艺，解决了茯苓水提取得率低等问题。
本发明的工艺流程为提取工艺、微波干燥工艺和制粒工艺：
1.提取工艺
提取工艺是采用回流提取技术，碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗粉、细粉分别进行回流提取，过滤，合并滤液并进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，将高密度浓缩液与细粉提取后的细渣混合均匀，得到混合液A。
（1）原料处理：将茯苓原药材粉碎，过150目筛网，能通过150目筛网的为细粉，不能通过的为粗粉。
（2）粗粉、细粉提取：对等量的茯苓粗粉细粉分别进行回流提取，细粉加10-12倍的碳酸钠溶液，温浸0.5-1.5小时，沸腾提取0.5-1.5小时；粗粉加10-12倍的碳酸钠溶液，温浸2-5小时，沸腾提取1-5小时。
（3）浓缩：过200目双联过滤器后，合并滤液，进行双效浓缩，再进行高密度浓度，浓缩温度70℃-80℃，浓缩液相对密度：1.1-1.2(60℃测)。
（4）配液：将高密度浓缩液和提取后的细渣按1:1-5:1混合均匀，为混合液A。
2.微波干燥工艺
微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥。
具体步骤：
a. 检测混合液A的含水量。
b. 称出混合液的总重量，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量；排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=W×M。
c. 将混合液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，选择自动方式中所对应的不同阶段时间的微波干燥方案；也可以手动设置微波干燥的阶段时间。
d. 设备工作温度控制在60℃以内，真空度-0.08—-0.10Mpa，微波功率24KW，干燥时间为100-280分钟。
3. 制粒工艺
制粒工艺为对微波干燥所得的茯苓干膏进行粉碎过筛，总混后，茯苓浸膏粉进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。
（1）粉碎过筛；
（2）总混：干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为8转/分钟，总混时间为30分钟。
（3）干法制粒：对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为： 垂直送料：15—20转/分，水平送料：135—155转/分，
压辊转速：10—15转/分，主轴压力：10—20 MPa。
本发明解决了茯苓有效成分提取得率低的问题，并使用了一种新的干燥方法对茯苓进行干燥。
本发明与现有技术比较的有益效果是，提取提高了产率，制粒所得产品的质量符合标准，干燥过程更简单，损失更少；本制备工艺适用于工业化大生产。
附图说明：
图1：茯苓配方颗粒制备工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例用于进一步说明但并不限于本发明。
实施例1：茯苓配方颗粒
1.提取工艺
提取工艺是采用回流提取技术，碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗粉、细粉分别进行回流提取。过滤，合并滤液并进行双效浓缩，再进行高密度浓缩。将高密度浓缩液与细粉提取后的细渣混合均匀，得到混合液A；
（1）原料处理：将茯苓原药材粉碎，过150目筛网，能通过的为细粉，不能通过的为粗粉，粗粉、细粉各220kg分别进行提取。
（2）粗粉细粉提取：对茯苓粗粉细粉分别进行回流提取，细粉加12倍0.1%的碳酸钠溶液，温浸1小时，沸腾提取0.5小时；粗粉加12倍0.1%的碳酸钠溶液，温浸3小时，沸腾提取2小时。
（3）浓缩：合并提取液，过200目双联过滤器后，进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，浓缩温度70℃-80℃，浓缩液相对密度：1.2(60℃测)。
（4）配液：将高密度浓缩液和提取后的细渣按4:1混合均匀。
2.微波干燥工艺
微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥。
具体步骤：
a. 检测混合液A的含水量为79.75%。
b. 称出混合液的总重量为60kg，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量；排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=W×M，计算得47.75kg。
c. 将混合液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，手动设定不同阶段时间方案进行微波干燥。
具体微波干燥方案阶段时间：
d. 设备工作温度控制在50℃以内，真空度-0.09～-0.10Mpa，微波功率24KW，干燥时间为158分钟。
3. 制粒工艺
制粒工艺为对微波干燥所得的茯苓干膏进行粉碎过筛，总混后，茯苓浸膏粉进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。
（1）粉碎过筛；
（2）总混：干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为8转/分钟，总混时间为30分钟。
（3）干法制粒：对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为： 垂直送料：15转/分，水平送料：137转/分，
压辊转速：15转/分，主轴压力：10 MPa。
(4)包装，得茯苓配方颗粒成品。
实施例2：茯苓配方颗粒
1.提取工艺
提取工艺是采用回流提取技术，碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗粉、细粉分别进行回流提取。过滤，合并滤液并进行双效浓缩，再进行高密度浓缩。将高密度浓缩液与细粉提取后的细渣混合均匀，得到混合液A。
（1）原料处理：将茯苓原药材粉碎，过150目筛网，能通过的为细粉，不能通过的为粗粉，粗粉细粉各200kg提取。
（2）细粉提取：对茯苓粗粉细粉分别进行回流提取，细粉加倍0.15%的碳酸钠溶液，温浸2小时，沸腾提取1小时；粗粉加12倍0.15%的碳酸钠溶液，温浸2小时，沸腾1小时。
（3）浓缩：合并提取液，过200目双联过滤器后，进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，浓缩温度70℃-80℃，浓缩液相对密度：1.2(60℃测)。
（4）配液：将高密度浓缩液和提取后的细渣按2:1混合均匀。
2.微波干燥工艺
微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥。
具体步骤：
a. 检测混合液A的含水量为69.5%。
b. 称出混合液的总重量为60kg，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量；排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=W×M，计算得41.7kg。
c. 将混合液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，手动设定不同阶段的时间方案。
具体微波干燥方案阶段时间：
d. 设备工作温度控制在60℃以内，真空度-0.09～-0.10Mpa，微波功率24KW，干燥时间为161分钟。
3. 制粒工艺
制粒工艺为对微波干燥所得的茯苓干膏进行粉碎过筛，总混后，茯苓浸膏粉进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。
（1）粉碎过筛；
（2）总混：干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为8转/分钟，总混时间为40分钟。
（3）干法制粒：对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为： 垂直送料：17转/分，水平送料：135转/分，
压辊转速：10转/分，主轴压力：14 MPa。
(4)包装，得茯苓配方颗粒成品。
实施例3：茯苓配方颗粒
1.提取工艺
提取工艺是采用回流提取技术，碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗粉、细粉分别进行回流提取。过滤，合并滤液并进行双效浓缩，再进行高密度浓缩。将高密度浓缩液与细粉提取后的细渣混合均匀，得到混合液A。
（1）原料处理：将茯苓原药材粉碎，过150目筛网，能通过的为细粉，不能通过的为粗粉，两种原料各230kg提取。
（2）细粉提取：对茯苓粗粉细粉分别进行回流提取，细粉加12倍0.2%的碳酸钠溶液，温浸1.5小时，沸腾1小时；粗粉加12倍0.2%的碳酸钠溶液，温浸3小时，沸腾2小时。
（3）浓缩：合并提取液，过200目双联过滤器后，进行双效浓缩，浓缩温度70℃-80℃，浓缩液相对密度：1.2(60℃测)。
（4）配液：将高密度浓缩液和提取后的细渣按3:1混合均匀。
2.微波干燥工艺
微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥。
具体步骤：
a. 检测混合液A的含水量为84.61%。
b. 称出混合液的总重量为60kg，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量；排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=W×M，计算得50.8kg。
c. 将混合液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，手动设定不同阶段时间方案。
具体微波干燥方案阶段时间：
d. 设备工作温度控制在60℃以内，真空度-0.09～-0.10Mpa，微波功率24KW，干燥时间为188分钟。
3. 制粒工艺
制粒工艺为对微波干燥所得的茯苓干膏进行粉碎过筛，总混后，茯苓浸膏粉进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。
（1）粉碎过筛。
（2）总混：干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为7转/分钟，总混时间为30分钟。
（3）干法制粒：对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为： 垂直送料：20转/分，水平送料：150转/分，
压辊转速：14转/分，主轴压力：19MPa。
（4）包装，得茯苓配方颗粒成品。
Claims (12)
1.一种茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括提取、微波干燥和制粒工艺：
a. 提取工艺是采用回流提取技术，碳酸钠溶液作为提取溶媒，对茯苓粗粉、细粉分别进行回流提取，过滤，合并滤液并进行双效浓缩，再进行高密度浓缩，将高密度浓缩液与细粉提取后的细渣混合均匀，得到混合液A；
b. 微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对混合物A进行微波干燥，干膏粉碎过筛后，总混，得100目以上目数的茯苓微波干燥粉；
c. 制粒工艺是对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，包装后，即得茯苓配方颗粒成品。
2.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的碳酸钠溶液浓度为0.05%-0.5%。
3.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的粗粉、细粉，为茯苓原药材经过粉碎后，过150目筛网，通过的为细粉，不能通过的为粗粉。
4.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的对茯苓细粉进行回流提取，为加入10—12倍重量份的碳酸钠溶液，加热至沸腾，温浸0.5—1.5小时，再沸腾提取0.5—1小时。
5.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的对茯苓粗粉进行回流提取，为加入10—12倍重量份的碳酸钠溶液，加热至沸腾，温浸2—5小时，再沸腾提取1—3小时。
6.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的合并提取液，过滤后进行双效浓缩，浓缩温度70—80℃。
7.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的高密度浓缩液与细渣混合的比例为1:1—5:1。
8.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的采用智能化静态微波真空干燥机对混合液A进行微波干燥，步骤为：
a. 检测混合液A的含水量；
b. 称出混合液A的总重量，根据a步骤所测的含水量，计算排水量；
c. 将混合液A搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，选择自动方式中所对应的不同阶段时间的微波干燥方案；也可以手动设置微波干燥的阶段时间；
d. 设备工作温度控制在50℃以内，真空度-0.08—-0.10Mpa，微波功率4KW或24KW，干燥时间为100-280分钟。
9.根据权利要求8所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=W×M。
10.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为6—8转/分钟，总混时间为20—40分钟。
11.根据权利要求1所述的茯苓配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c所述的对茯苓微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为：
垂直送料：15—20转/分，水平送料：135—155 转/分，
压辊转速：10—15转/分，主轴压力：10—25 Mpa。
12.根据权利要求1-11所述的制备的茯苓配方颗粒，其特征在于，茯苓配方颗粒每1克相当生药量5克。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410809610.6A CN104523765B (zh) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410809610.6A CN104523765B (zh) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104523765A true CN104523765A (zh) | 2015-04-22 |
| CN104523765B CN104523765B (zh) | 2018-06-08 |
Family
ID=52839522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410809610.6A Active CN104523765B (zh) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104523765B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104958326A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-10-07 | 安徽华润金蟾药业股份有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
| CN105687257A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-06-22 | 南京多宝生物科技有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法和应用 |
| CN108056461A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-05-22 | 牡丹江师范学院 | 一种黑木耳润肠功能咀嚼片及其制备方法 |
| CN110063392A (zh) * | 2018-01-20 | 2019-07-30 | 南京云集草生物科技有限公司 | 一种微波真空生产普洱茶膏的生产工艺 |
| CN111419886A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-17 | 劲牌持正堂药业有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101288680A (zh) * | 2008-05-12 | 2008-10-22 | 江阴天江药业有限公司 | 速溶茯苓颗粒的制备方法 |
-
2014
- 2014-12-24 CN CN201410809610.6A patent/CN104523765B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101288680A (zh) * | 2008-05-12 | 2008-10-22 | 江阴天江药业有限公司 | 速溶茯苓颗粒的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘琦等: "茯苓多糖颗粒剂的研制及质量检测", 《云南中医学院学报》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104958326A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-10-07 | 安徽华润金蟾药业股份有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
| CN105687257A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-06-22 | 南京多宝生物科技有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法和应用 |
| CN108056461A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-05-22 | 牡丹江师范学院 | 一种黑木耳润肠功能咀嚼片及其制备方法 |
| CN108056461B (zh) * | 2017-12-10 | 2021-04-30 | 牡丹江师范学院 | 一种黑木耳润肠功能咀嚼片及其制备方法 |
| CN110063392A (zh) * | 2018-01-20 | 2019-07-30 | 南京云集草生物科技有限公司 | 一种微波真空生产普洱茶膏的生产工艺 |
| CN111419886A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-17 | 劲牌持正堂药业有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
| CN111419886B (zh) * | 2020-04-20 | 2022-09-30 | 劲牌持正堂药业有限公司 | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104523765B (zh) | 2018-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101712727B (zh) | 一种黑木耳多糖的提取方法 | |
| CN106905440B (zh) | 一种银耳多糖提取的方法 | |
| CN104013652B (zh) | 一种灵芝孢子粉的精制工艺与综合利用方法及其用途 | |
| CN104523765A (zh) | 一种茯苓配方颗粒的制备方法 | |
| CN103755822B (zh) | 一种莼菜多糖的制备方法 | |
| CN103013672B (zh) | 一种对亚麻籽皮进行综合利用的工艺 | |
| CN103284152B (zh) | 一种从红豆杉中提取的膳食纤维、提取方法及用途 | |
| CN102696852B (zh) | 一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺 | |
| CN102987162A (zh) | 一种对虾中草药饲料添加剂及其制备方法 | |
| CN111349181A (zh) | 茯苓多糖提取方法、茯苓多糖提取物及茯苓制品联合生产工艺 | |
| CN106085750A (zh) | 一种拳参酸枣根保健酒的加工方法 | |
| CN104016854A (zh) | 一种以鲍鱼壳为原料制备的柠檬酸钙及方法 | |
| CN102630949B (zh) | 不溶性膳食纤维及不溶性膳食纤维的制作方法 | |
| CN1053609A (zh) | 灯盏花素片剂原料药的提取工艺 | |
| CN107281264A (zh) | 一种从桂皮粉残渣生产桂皮提取物的制备方法及桂皮提取物 | |
| CN106509918A (zh) | 一种以食品级β‑葡聚糖为主要原料，促进排毒通便、提高免疫力的组合物及其制备方法 | |
| CN105767831A (zh) | 一种秋葵固体饮料及其制备方法 | |
| CN1977865B (zh) | 一种食用菌保健口服液的制备方法 | |
| CN116196281A (zh) | 一种蛹虫草提取物水溶性粉末的制备方法 | |
| CN108272970A (zh) | 一种辅助降血脂的植物提取组合物及其制备方法和固体饮料 | |
| CN104688868A (zh) | 一种钩藤配方颗粒的制备方法 | |
| CN102675377A (zh) | 提取魔芋总生物碱的方法 | |
| CN102772456B (zh) | 一种草珊瑚提取物浸膏的生产方法 | |
| CN107753563A (zh) | 一种炎立消胶囊及其制备方法 | |
| CN108853028A (zh) | 一种抗感解毒颗粒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Zhiqiang Inventor after: Fu Jing Inventor after: Ding Jianya Inventor before: Ding Jianya Inventor before: Sun Na Inventor before: Kang Wei |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: DING JIANYA SUN NA KANG WEI TO: ZHANG ZHIQIANG FU JING DING JIANYA |
|
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |