RU2258709C1 - Способ получения олеаноловой кислоты - Google Patents
Способ получения олеаноловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2258709C1 RU2258709C1 RU2004119671/04A RU2004119671A RU2258709C1 RU 2258709 C1 RU2258709 C1 RU 2258709C1 RU 2004119671/04 A RU2004119671/04 A RU 2004119671/04A RU 2004119671 A RU2004119671 A RU 2004119671A RU 2258709 C1 RU2258709 C1 RU 2258709C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oleanolic acid
- saponins
- preparing
- chloroform
- extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения олеаноловой кислоты, используемой в качестве стандартного образца (образцы сравнения) при проведении стандартизации лекарственного растительного сырья, а также фитопрепаратов, содержащих тритерпеновые сапонины - производные олеаноловой кислоты. Для получения олеаноловой кислоты используются сумма сапонинов, извлекаемых щелочной экстракцией из корнеплодов сахарной или столовой свеклы, с последующим переосаждением в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, хлороформом. Способ позволяет получить олеаноловую кислоту с высокой степенью чистоты из дешевого и доступного сырья.
Description
Предлагаемое изобретение относится к способам получения олеаноловой кислоты, используемой в качестве стандартного образца (образцы сравнения) при проведении стандартизации лекарственного растительного сырья, а также фитопрепаратов, содержащих тритерпеновые сапонины - производные олеаноловой кислоты.
Известны способы получения олеаноловой кислоты из корней Аралии Маньчжурской [1] или лекарственного препарата Сапарал [2], получаемого из корней Аралии Маньчжурской. Это растение произрастает только на Дальнем Востоке, - в Приморье, и является реликтовым. Известный способ основан на образовании олеаноловой кислоты в результате гидролитического расщепления молекул сапонинов, являющихся действующим началом препарата Сапарал при их длительном нагревании в кислой среде. Полученную олеаноловую кислоту отделяют фильтрацией, отмывают водой, очищают перекристаллизацией, высушивают и используют для количественного анализа в виде спиртового раствора.
Основным недостатком известного способа является малая доступность растительного сырья, из которого выделяется сам Сапарал.
Задачей настоящего изобретения является расширение используемой сырьевой базы за счет дешевого и широко распространенного растительного сырья - столовой или сахарной свеклы.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения олеаноловой кислоты, заключающемся в гидролитическом расщеплении в кислой среде исходного материала, отделения фильтрацией олеаноловой кислоты и очищения ее перекристаллизацией, согласно изобретению в качестве исходного материала используют сумму сапонинов, извлеченных щелочной экстракцией из измельченных корней столовой или сахарной свеклы, или их жома с последующим переосаждением сапонинов в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, отфильтрованный осадок, содержащий олеаноловую кислоту, подвергают трижды экстрагированию хлороформом, отгоняют хлороформом досуха, а очищение перекристаллизацией проводят трижды: первый раз - из хлороформа, последующие - из этанола.
Пример 1.
1 кг (1000 г) измельченных корнеплодов столовой или сахарной свеклы, содержащей 0,20-0,32% сапонинов, кипятили в течение часа с 5 дм3 0,01 М водного раствора NaOH (соотношение сырье:экстракт - 1:5), охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Фильтрат подкисляли, прибавляя 100 см3 концентрированной HCl и отстаивали в течение 5 часов до полного осаждения сапонинов. Полученный осадок, содержащий сапонины, отфильтровывали через стеклянный фильтр ПС-4, промывали от сахара 100 см3 (для сахарной свеклы - 300 см3) подкисленной до рН-1,0 водой, слегка подсушивали и подвергали циркуляционному экстрагированию 80% этанолом в аппарате Сокслета (число циклов - не менее 8). Полученный спиртовой раствор сапонинов в 100 дм3 выливали в десятикратный по объему (1 дм3) 0,1 М водный раствор HCl, осадок, содержащий 50-60% сапонинов, отделяли фильтрацией, переносили в колбу, снабженную обратным холодильником, добавляли 80 см3 смеси Килиани (уксусная кислота - соляная кислота - вода в соотношении 35:10:55) и гидролизовали при кипячении в течение 8 часов. По завершении гидролиза реакционную смесь разбавляли двукратным объемом воды, выпавший осадок олеаноловой кислоты отделяли фильтрацией через стеклянный фильтр ПС-4, промывали на фильтре водой до отсутствия кислоты и экстрагировали хлороформом трижды объемами 30, 20 и 10 см. Хлороформные извлечения объединяли, хлороформ отгоняли досуха. Полученный осадок массой 0,46-0,75 г содержал 80-85% олеаноловой кислоты. Полученную олеаноловую кислоту дополнительно трижды очищали перекристаллизацией: I раз - из хлороформа, II и III раз - их этанола. По завершении очистки было получено 0,24-0,37 г олеаноловой кислоты с содержанием основного вещества не менее 97%.
Пример 2.
250 г высушенных измельченных корнеплодов столовой или сахарной свеклы (фракция 5-7 мм, влажность 11-13%), содержащих 0,8-1,3% сапонинов, заливаем 20-кратным объемом (5 дм3) 0,01 М водного раствора NaOH и настаивали для набухания сырья в течение 4 часов, далее раствор нагревали до кипения и выдерживали в течение 12 часов, затем охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Далее этот процесс проводили так, как было описано в Примере 1. в данном примере было получено 0,30-0,46 г олеаноловой кислоты с содержанием основного вещества не менее 97%.
Пример 3.
1 кг свекловичного жома, содержащего 0,2-0, 26% сапонинов, заливали трехкратным объемом (3 дм3) 0,01 М водного раствора NaOH и настаивали в течение 1 часа при комнатной температуре. Далее раствор нагревали до кипения и выдерживали в течение 1 часа, затем охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Далее процесс проводили так, как это было описано в Примере 1. Получали 0,28-0,42 г олеаноловой кислоты с чистотой не менее 97%.
Источники информации
1. Ильма Деста, Э.Т.Оганесян, Э.Ф.Швец. Постадийный контроль производства настойки Аралии Маньчжурской. Фармация, №6, 1981.
2. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. М.: Медицина. 2002, с.338-329.
Claims (1)
- Способ получения олеаноловой кислоты, заключающийся в гидролитическом расщеплении в кислой среде исходного материала, отделения фильтрацией олеаноловой кислоты и очищения ее перекристаллизацией, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют сумму сапонинов, извлеченных щелочной экстракцией из измельченных корней столовой или сахарной свеклы, или их жома с последующим переосаждением сапонинов в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, отфильтрованный осадок, содержащий олеаноловую кислоту, подвергают трижды экстрагированию хлороформом, отгоняют хлороформом досуха, а очищение перекристаллизацией проводят трижды: первый раз - из хлороформа, последующие - из этанола.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004119671/04A RU2258709C1 (ru) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | Способ получения олеаноловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004119671/04A RU2258709C1 (ru) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | Способ получения олеаноловой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2258709C1 true RU2258709C1 (ru) | 2005-08-20 |
Family
ID=35846074
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004119671/04A RU2258709C1 (ru) | 2004-06-28 | 2004-06-28 | Способ получения олеаноловой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2258709C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2538213C1 (ru) * | 2013-06-17 | 2015-01-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ получения олеаноловой кислоты |
-
2004
- 2004-06-28 RU RU2004119671/04A patent/RU2258709C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2538213C1 (ru) * | 2013-06-17 | 2015-01-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ получения олеаноловой кислоты |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102827234B (zh) | 一种从鸭胆汁中分离提纯鹅去氧胆酸的方法 | |
CN102532241A (zh) | 一种提纯七叶皂苷钠的方法 | |
Baudisch et al. | THE MECHANISM OF OXIDATION OF THYMINE. 4, 5-DIHYDROXYHYDROTHYMINE (THYMINE GLYCOL). | |
Lavie et al. | Constituents of Citrullus colocynthis (L.) Schrad. | |
French et al. | Constitution of Planteose1 | |
CN100378055C (zh) | 酸和丙酮水溶液一步法制备酸性棉酚衍生物的方法 | |
CN101829196A (zh) | 一种高含量荞麦总黄酮的制备方法 | |
RU2258709C1 (ru) | Способ получения олеаноловой кислоты | |
CN103145668A (zh) | 一种橙皮苷制备木犀草素的新技术 | |
RU2712554C1 (ru) | Способ получения инулина из растительного сырья | |
US2500173A (en) | Extraction of digitalis glycosides | |
RU2712094C1 (ru) | Способ получения очищенного инулина из растительного сырья | |
KR100715206B1 (ko) | 참당귀로부터 데쿨시놀을 고수율로 제조하는 방법 | |
JPS61194029A (ja) | ゲラニインの製造方法 | |
CN102040611A (zh) | 一种桑根酮c的提取方法 | |
CN113429452B (zh) | 一种作为抗炎剂的罗汉果酸酰化衍生物以及一种抗炎组合物 | |
US2552896A (en) | Methanol extraction of cascara sagrada bark | |
CN101357912B (zh) | 一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法 | |
CN109942664B (zh) | 一种植物灭螺剂螺威的制备方法 | |
SU1196004A1 (ru) | Способ получени лаппаконитина гидробромила | |
SU1127593A1 (ru) | Способ получени экстракта солодки | |
IE54425B1 (en) | A process for obtaining laxative compounds from senna drug | |
RU2765494C1 (ru) | Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья | |
CN103073479A (zh) | 从植物芜青中提取纯化分离制备一种天然吡咯衍生物的方法 | |
Krewson et al. | Production of rutin from buckwheat |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070629 |