CN105395572A - 豚鼠人工熊胆粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种豚鼠人工熊胆粉的制备方法，首先按照胆汁与次氯酸钠的质量比1:0.014～0.016将次氯酸钠配制成溶液加入新鲜豚鼠胆汁中；然后用稀盐酸调pH至3～4，在缓慢搅拌状态下常温反应8～12h；接着在缓慢搅拌状态下，按照胆汁与硼氢化钠的质量比1:0.00525～0.00675将硼氢化钠配制成溶液滴加到胆汁中，常温反应3.5～4.5h；最后用稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8～9,55～65℃下真空干燥并粉碎，即得豚鼠人工熊胆粉。本发明利用了豚鼠作为胆汁源，获得了新品种的人工熊胆粉，反应过程中不引入其它重金属粒子，不会对熊胆粉品质造成影响。本发明的熊胆粉产品中牛磺熊去氧胆酸含量＞43％。

Description

豚鼠人工熊胆粉的制备方法
技术领域
本发明的实施方式涉及中药领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种豚鼠人工熊胆粉的制备方法。
背景技术
传统中药所指的熊胆是将熊的胆汁干燥后获得。早期的熊胆是猎杀野熊后取胆汁制成，由于熊胆需求量大而野熊受到保护，促进了人工养熊业的产生和发展。为了与天然熊胆汁区分，从人工饲养的熊的胆汁中提取的有效成分被称为熊胆粉。虽然人工养熊在一定程度上解决了市场对熊胆粉的需求，但市场需求的增长速度高于人工养熊业的熊胆粉产率，导致市场一直处于熊胆粉匮乏的状态。相对于熊而言，家畜家禽等人工养殖牲畜产业更加庞大，胆汁更容易获得，成本更低，研究者们一直致力于寻找一种能够高效地从除了熊以外的其它人工养殖牲畜的胆汁中提取熊胆粉的方法。
中国专利01112258.7公开了一种人造熊胆粉，是由牛磺熊去氧胆酸钠、胆汁色素和胆汁酸按比例配制而成，这些组分都是从禽胆中提取的，具体方法是直接用禽胆汁通过氧化反应和还原反应制取牛磺熊去氧胆酸钠而非牛磺熊去氧胆酸，使用重铬酸钠作为氧化剂，使用金属钠作为还原剂。
中国专利93103255.5公开了一种以禽胆为原料制取熊脱氧胆酸的方法，先用火碱进行碱水分解，然后取得水分解酸性沉淀，再用重铬酸钠或者重铬酸钾氧化，接着用氢氧化钠(钾)获得精制沉淀，再从该精制沉淀中用汽油、丙酮等提取氧化物精制结晶，然后用金属钠还原，采用乙醇、丙酮分离，获得熊脱氧胆酸。
豚鼠又名荷兰猪，是珍贵的皮肉兼用的多用途草食动物，经研究，豚鼠的胆汁酸主要成分为牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)62％±5％、牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)8％±5％和3α-羟基-7-羰基-5β-胆烷酰-N-牛磺酸(T7-ketoLCA)30％±5％(具体内容参见文件：Ursodeoxycholicacid,chenodeoxycholicacid,and7-ketolithocholicacidareprimarybileacidsoftheguineapig《JournalofLipidResearch》,1990,31(7):1301-1306)。
目前熊胆粉主要还是以人工养熊业为主生产，未见采用豚鼠批量生产熊胆粉的报道，其它养殖牲畜生产熊胆粉通常沿用上述两种方法，氧化剂采用重铬酸盐(重铬酸钠或者重铬酸钾)，还原剂采用金属钠，不仅引入了重金属铬，且提取方法繁琐，效率低。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种豚鼠人工熊胆粉的制备方法，以期望可以从豚鼠胆汁中高效提取熊胆粉，且不引入任何重金属离子。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种豚鼠人工熊胆粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，按照胆汁与次氯酸钠的质量比1:0.014～0.016将次氯酸钠配制成溶液加入新鲜豚鼠胆汁中；
然后，用稀盐酸调pH至3～4，缓慢搅拌状态下，常温反应8～12h；
接着，缓慢搅拌状态下，按照胆汁与硼氢化钠的质量比1:0.00525～0.00675将硼氢化钠配制成溶液滴加到胆汁中，常温反应3.5～4.5h；
最后，用稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8～9,55～65℃下真空干燥并粉碎，即得豚鼠人工熊胆粉。
进一步的技术方案是：上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法包括以下步骤：
首先，按照胆汁与次氯酸钠的质量比1:0.015将次氯酸钠配制成溶液加入新鲜豚鼠胆汁中；
然后，用稀盐酸调pH至3～4，缓慢搅拌状态下，常温反应9～10h；
接着，缓慢搅拌状态下，按照胆汁与硼氢化钠的质量比1:0.006将硼氢化钠配制成溶液滴加到胆汁中，常温反应4h；
最后，用稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8～9，60℃下真空干燥并粉碎，即得豚鼠人工熊胆粉。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述真空干燥后得到熊胆饼，其含水量≤3％。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述粉碎是指将熊胆饼粉碎成全部能过200目筛网的粉末。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述将次氯酸钠配制成溶液是指将次氯酸钠配制成溶质质量分数10％的溶液。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述将硼氢化钠配制成溶液是指将硼氢化钠配制成溶质质量分数15％的溶液。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述新鲜豚鼠胆汁是指从活豚鼠体内抽出且时间≤30min的胆汁。
上述豚鼠人工熊胆粉的制备方法中，所述缓慢搅拌状态是指胆汁处于搅拌速度为0.02～0.03m/s的搅拌状态。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明利用了豚鼠作为胆汁源，获得了新品种的人工熊胆粉，反应过程中不引入其它重金属粒子，不会对熊胆粉品质造成影响。本发明的熊胆粉按照新药转正标准WS3-09(B-09)-96(Z)进行检测，发现其性状与标准性状相符，经高效液相色谱检测，熊胆粉产品中牛磺熊去氧胆酸含量＞43％。本发明制备方法简单，效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1豚鼠新鲜胆汁的高效液相色谱图。
图2为本发明实施例1胆汁氧化反应后的高效液相色谱图。
图3为本发明实施例1胆汁还原反应后的高效液相色谱图。
上述各图中横坐标为时间(min)，纵坐标为吸光度(mV)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取从活豚鼠体内抽出且时间≤30min的胆汁1000g，如图1所示，高效液相色谱法分析其含胆汁酸成分的质量比为TUDCA：TCDCA：T7-ketoLCA＝8：62：30。
向胆汁中加入0.15倍质量的次氯酸钠溶液(质量分数10％)，然后用10％稀盐酸调pH至4，在搅拌速度为0.02m/s的缓慢搅拌状态下，常温反应10h；如图2所示，高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA:T7-ketoLCA＝3：8：89；表明次氯酸钠将TCDCA、TUDCA氧化为T7-ketoLCA。
接着在搅拌速度为0.02m/s的缓慢搅拌状态下，向胆汁中滴加0.04倍质量的硼氢化钠溶液(质量分数15％)，常温反应4h；如图3所示，高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA＝61：39；表明硼氢化钠能够将氧化的产物还原为TUDCA和TCDCA；该产物与天然熊胆胆汁酸成分相似。
最后用10％稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至9，60℃下真空干燥得到含水量3％的熊胆饼，将熊胆饼粉碎，过200目筛，密封包装，即得豚鼠人工熊胆粉。
将上述豚鼠人工熊胆粉按照新药转正标准WS3-09(B-09)-96(Z)，进行标准检测，本实施例所得豚鼠人工熊胆粉产品是深棕色粉末，具有玻璃光泽，气微腥，味苦，清凉感等性状，该产品的性状与标准性状相符；经高效液相色谱检测，如图3所示，本品牛磺熊去氧胆酸含量为43.5％，本品为较好质量的人工熊胆粉。
实施例2
取从活豚鼠体内抽出且时间≤30min的胆汁1000g，高效液相色谱法分析其含胆汁酸成分的质量比为TUDCA：TCDCA：T7-ketoLCA＝9：61：30。
向胆汁中加入0.16倍质量的次氯酸钠溶液(质量分数10％)，然后用15％稀盐酸调pH至3，在搅拌速度为0.03m/s的缓慢搅拌状态下，常温反应9h；高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA:T7-ketoLCA＝4：9：87；表明次氯酸钠将TCDCA、TUDCA氧化为T7-ketoLCA。
接着在搅拌速度为0.03m/s的缓慢搅拌状态下，向胆汁中滴加0.045倍质量的硼氢化钠溶液(质量分数15％)，常温反应3.5h；高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA＝52：48；表明硼氢化钠能够将氧化的产物还原为TUDCA和TCDCA；该产物与天然熊胆胆汁酸成分相似。
最后用10％稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8，60℃下真空干燥得到含水量2％的熊胆饼，将熊胆饼粉碎，过200目筛，密封包装，即得豚鼠人工熊胆粉。
将上述豚鼠人工熊胆粉按照新药转正标准WS3-09(B-09)-96(Z)，进行标准检测，所得性状与标准性状相符；经高效液相色谱检测，本品牛磺熊去氧胆酸含量为45.5％，本品为较好质量的人工熊胆粉。
实施例3
取从活豚鼠体内抽出且时间≤30min的胆汁1000g，高效液相色谱法分析其含胆汁酸成分的质量比为TUDCA：TCDCA：T7-ketoLCA＝8：62：30。
向胆汁中加入0.14倍质量的次氯酸钠溶液(质量分数10％)，然后用10％稀盐酸调pH至3，在搅拌速度为0.02m/s的缓慢搅拌状态下，常温反应12h；高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA:T7-ketoLCA＝3：7：90；表明次氯酸钠将TCDCA、TUDCA氧化为T7-ketoLCA。
接着在搅拌速度为0.02m/s的缓慢搅拌状态下，向胆汁中滴加0.035倍质量的硼氢化钠溶液(质量分数15％)，常温反应4h；高效液相色谱法取样分析得出反应完成后胆汁酸成分变化为TUDCA:TCDCA＝51：49；表明硼氢化钠能够将氧化的产物还原为TUDCA和TCDCA；该产物与天然熊胆胆汁酸成分相似。
最后用10％稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至9，55℃下真空干燥得到含水量1.5％的熊胆饼，将熊胆饼粉碎，过200目筛，密封包装，即得豚鼠人工熊胆粉。
将上述豚鼠人工熊胆粉按照新药转正标准WS3-09(B-09)-96(Z)，进行标准检测，所得性状与标准性状相符；经高效液相色谱检测，本品牛磺熊去氧胆酸含量为45.4％，本品为较好质量的人工熊胆粉。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先，按照胆汁与次氯酸钠的质量比1:0.014～0.016将次氯酸钠配制成溶液加入新鲜豚鼠胆汁中；
然后，用稀盐酸调pH至3～4，缓慢搅拌状态下，常温反应8～12h；
接着，缓慢搅拌状态下，按照胆汁与硼氢化钠的质量比1:0.00525～0.00675将硼氢化钠配制成溶液滴加到胆汁中，常温反应3.5～4.5h；
最后，用稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8～9,55～65℃下真空干燥并粉碎，即得豚鼠人工熊胆粉。
2.根据权利要求1所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先，按照胆汁与次氯酸钠的质量比1:0.015将次氯酸钠配制成溶液加入新鲜豚鼠胆汁中；
然后，用稀盐酸调pH至3～4，缓慢搅拌状态下，常温反应9～10h；
接着，缓慢搅拌状态下，按照胆汁与硼氢化钠的质量比1:0.006将硼氢化钠配制成溶液滴加到胆汁中，常温反应4h；
最后，用稀盐酸调节反应完成后的胆汁pH至8～9，60℃下真空干燥并粉碎，即得豚鼠人工熊胆粉。
3.根据权利要求1或2所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述真空干燥后得到熊胆饼，其含水量≤3％。
4.根据权利要求3所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述粉碎是指将熊胆饼粉碎成全部能过200目筛网的粉末。
5.根据权利要求1或2所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述将次氯酸钠配制成溶液是指将次氯酸钠配制成溶质质量分数10％的溶液。
6.根据权利要求1或2所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述将硼氢化钠配制成溶液是指将硼氢化钠配制成溶质质量分数15％的溶液。
7.根据权利要求1或2所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述新鲜豚鼠胆汁是指从活豚鼠体内抽出且时间≤30min的胆汁。
8.根据权利要求1或2所述的豚鼠人工熊胆粉的制备方法，其特征在于所述缓慢搅拌状态是指胆汁处于搅拌速度为0.02～0.03m/s的搅拌状态。
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