CN1352621A - 用于生产结晶层状二硅酸钠的改进方法 - Google Patents

用于生产结晶层状二硅酸钠的改进方法 Download PDF

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李政敏
徐廷权
郑舜溶
朴春熙
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金宗安
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Abstract

本发明涉及一种用于生产结晶层状二硅酸钠的方法,更具体地涉及包括以下步骤的生产结晶层状二硅酸钠的改进方法:在某些粘合剂如水和硅酸钠水溶液的存在下,按照无水硅酸钠碎料(一种起始原料)的一定比率制备出颗粒,随后将这些颗粒进行结晶,这样保证将少量的最终产物再循环到以前的结晶步骤中,以防颗粒在内结晶设备上的粘附,否则会由于在连续工艺的高温结晶条件下的局部烧结而发生粘附,而且在批量生产结晶层状二硅酸钠的过程中还进一步提高装置生产率。

Description

用于生产结晶层状二硅酸钠的改进方法
本发明涉及一种用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，更具体地涉及包括以下步骤的生产结晶层状二硅酸钠的改进方法：在某些粘合剂如水和硅酸钠水溶液的存在下，按照无水硅酸钠碎料(cullet)(一种起始原料)的一定比率制备出颗粒，随后将这些颗粒进行结晶，其中将少量的最终产物再循环到以前的结晶步骤中，这样可防止颗粒在内结晶设备上的粘附，否则会由于在连续工艺的高温结晶条件下的局部烧结而发生粘附，而且在大量生产结晶层状二硅酸钠的工艺中还进一步提高装置生产率。
用作本发明起始原料的术语“碎料”已往往用作涉及生产硅酸钠溶液的领域中的一种原料，是指来自无定形硅酸钠的小块或片状的化合物，制备时将合适摩尔比(SiO2与Na2O的比率，即SiO2/Na2O)的硅石和碳酸钠的混合物在1000-1400℃的温度下加热，熔化并冷却。
此外，术语“层状硅酸钠”是指结晶硅石化合物，表示为“(Na2O)x(SiO2)y”(其中y/x根据晶体结构不同而变化，通常为2-11)；其中由Na2Si2O5表示的结晶层状硅酸钠据说具有各种晶体形式，如α、β、γ和δ-相，而且由于其源于晶体特异性的优异吸收性和离子交换能力，该结晶层状二硅酸钠已用作催化载体或用于各种化学工艺如分离和纯化。由于对水中硬度组分如Ca2+和Mg2+的吸附能力较高，尤其是δ-相结晶层状二硅酸钠，因此结晶层状二硅酸钠目前已用作水软化剂或洗涤剂组合物助洗剂。
但生产δ-相结晶层状二硅酸钠的方法被认为存在某些缺点，在起始结晶步骤中会因为残余水泄漏而导致严重发泡，而且随着颗粒的烧结和收缩，它们会沉积在结晶设备中。
为了解决该问题，美国专利5211930提出了一种将10-50％最终产物再循环到结晶步骤的方法，这样可防止产物在煅烧设备上的沉积。
但上述方法已经证实由于在大量生产时的低装置生产率而不经济，因为大量(10-50％重量)最终产物被再循环到设备中；在其中加料包含大量水的粉末的工艺中，不能克服装置生产率的下降。
在这些情况下，为了防止最终产物在结晶设备上的沉积，本发明人等在其相应专利(美国专利5567404、相应的韩国专利№139976和韩国专利申请№97-33207)中已经公开了某些用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，其中将少量用于聚集的水或硅酸钠水溶液加入碎料粉末中(一种起始原料)，这样制备出具有少量水的颗粒，然后将这些颗粒在煅烧炉中结晶，这样可保证更简化生产工艺，降低能耗，并去除留在设备中的沉积物。尽管如此，如果进行用于大量生产的连续工艺，这些方法仍然不能消除在结晶步骤过程中某些颗粒在设备上的沉积。
为了克服反应物沉积在结晶设备上的上述缺点，本发明人等已经发现，一种将少量最终产物再循环到设备中的方法不仅可消除因为在连续工艺过程中在较高温度下局部烧结而导致的产物在煅烧炉中的沉积，而且再循环的量低于美国专利5211930的量，这样可明显提高在大量生产时的装置生产率。因此，本发明人等完成了本发明。
因此，本发明的一个目的是提供一种生产结晶层状二硅酸钠的改进方法，其特征在于，存在于结晶设备中的某些缺陷已通过规定用于可能连续工艺的聚集和再循环步骤而完全去除，这样提高了在大量生产时的装置生产率。
本发明提供用于生产结晶层状二硅酸钠的改进方法，包括以下的顺序步骤：a)通过将水作为粘合剂加入无水硅酸钠碎料粉末来制备颗粒；b)将这些颗粒通过热煅烧进行干燥和结晶，制备出二硅酸钠，其中将3-5％重量的最终产物二硅酸钠再循环到以前的结晶步骤。
此外，本发明还提供一种用于生产结晶层状二硅酸钠的改进方法，包括以下的顺序步骤：a)通过将硅酸钠水溶液作为粘合剂加入无水硅酸钠碎料粉末来制备颗粒；b)将这些颗粒通过热煅烧进行干燥和结晶，制备出二硅酸钠，其中将3-5％重量的最终产物二硅酸钠再循环到以前的结晶步骤。
本发明涉及一种在以下顺序步骤中进行的生产结晶层状二硅酸钠的方法：将一定量的水或硅酸钠水溶液加入具有一定比率的化学组成的无水硅酸钠碎料粉末以制备颗粒，随后干燥并煅烧以将它们结晶，其中将某些最终产物再循环至结晶设备的步骤非常有助于解决因连续操作带来的几个问题，因为该再循环工艺可以使得将在高温(500-800℃)下烧结在设备中的反应物与结晶设备的内壁分离。按照本发明，少量最终产物的再循环步骤是可行的，从制备颗粒的步骤，圆形聚集体可尽量减少在结晶设备中的接触面积。
正如本发明人等公开的相应专利(美国专利5567404、相应的韩国专利№139976和韩国专利申请№97-33207)所述，该发明强调的聚集步骤有几个优点：a)不同于具有粉末材料结晶工艺的常规方法，供料到结晶设备的高密度材料在较高的装置生产率时不产生任何灰尘；b)聚集导致的设备接触面积的最小化可显著防止因反应物烧结而造成的任何附着。但使用聚集步骤的生产方法不能在连续操作的大量生产过程中有效地防止反应物在煅烧设备内壁上的附着。
为了有效地防止颗粒在设备上的附着，将少量的最终产物(低于5％重量)再循环以便烧结反应物与结晶设备的内壁分离。
本发明用于生产结晶层状二硅酸钠的方法简要说明于图1，其中每个工艺步骤更详细描述如下：
首先，将碎料(SiO2与Na2O的摩尔比为1.80-2.20)粉碎，得到粒径低于0.8毫米(D50≈0.3毫米)的碎料粉末。
第二，将水和硅酸钠水溶液(用作粘合剂的SiO2与Na2O的摩尔比为2.0-3.3，固体含量为15-40％重量)加入碎料粉末中，制备出直径1-30毫米(体积密度：1.1-1.6克/厘米3)的颗粒；因此，用于碎料粉末聚集的水不仅用作粘合剂，且由于水合作用而还用作相转移的必要组分。考虑到颗粒的生产条件根据水的量不同而变化，因此可以直接使用水，但使用硅酸钠水溶液可提高固体组分在碎料粉末的粘合剂组合物中的粘附力，这样更容易调整水的量。
优选的是，如果直接使用水作为粘合剂，将5-30％重量的水加入无水硅酸钠碎料粉末。此外，优选将包含15-40％重量固体组分的硅酸钠水溶液用作粘合剂以调整水含量；在水溶液中硅酸钠的量为所述无水硅酸钠碎料粉末的10-30％重量。
因此，聚集设备包括任何种类的聚集设备，如圆型、圆柱体型、流化床型和模塑压机。
然后，在进行干燥颗粒的步骤之后，煅烧至最终制备出结晶层状二硅酸钠。
按照本发明，将颗粒进行干燥步骤，然后将它传送到连续煅烧设备，因为该干燥步骤可有效地防止因存在于颗粒表面上的硅酸钠水溶液的粘附性而导致的颗粒合并作用，同时不仅更容易传送这些颗粒，而且通过促进颗粒中的水合作用在进行结晶的过程中更利于形成相变。
但在极高温度下的干燥步骤会产生许多杂质，因此降低了最终产物的纯度。因此，干燥步骤优选在80-200℃下进行，直到蒸发水的量变成0.2-1.0％重量。如此干燥的颗粒的体积密度应该保持在1.1-1.6克/厘米3。
将颗粒放在旋转式煅烧炉中，在650-800℃下结晶0.1-1小时，形成一种体积密度为0.1-0.5克/厘米3的物质，然后用粉碎机粉碎。
其间，本发明强调的再循环步骤是将某些最终产物与干燥颗粒一起再供给结晶设备。因此，用于再循环的最终产物的粒径不太重要，但再循环某些微粉时会产生灰尘，导致在连续操作时对袋式过滤器的重负荷。因此，用于再循环的最终产物的粒径优选为0.2-1.0毫米(D50≈0.6毫米)。
使用较大量最终产物的再循环步骤可有利地防止物质在设备中的任何附着或形成，但这会对装置生产率产生不利影响。因此，为了实现本发明的目的，应该事先限制最终产物的再循环量。因此，最终产物的再循环量低于颗粒总量的5％重量，优选3-5％重量。因此，如果再循环量低于3％重量，短暂附着或离开煅烧炉内壁的某些颗粒会烧结，或形成或烧结成颗粒块。同时，α-型晶体相会部分出现在最终产物中。
此外，如果最终产物的再循环量超过5％重量，颗粒的单个旋转阻碍它们的快速传送，如果在结晶过程中与过多再循环量的最终产物接触。在这些情况下，除了可能出现灰尘，颗粒的任何保留时间都不能恒定保持，此外，装置生产率明显下降。
作为一种高纯度的δ-相结晶层状二硅酸钠，通过再循环合适量的最终产物而制成的产物本身具有优异的物理性能。
涉及生产本发明结晶层状二硅酸钠的方法的重点可汇总如下：
首先，颗粒的均匀结晶可通过将少量最终产物再循环而保证，且通过将粉末再循环可防止结晶时因局部烧结而导致的颗粒凝结和对设备内壁的粘附。
第二，由于可以防止颗粒在设备中的附着，因此该连续工艺是有效的，且通过再循环少量最终产物，较高的装置生产率还可导致该工艺的优化。
本发明通过以下实施例进行更详细说明，但不受这些实施例的限定。
实施例1
将5千克碎料粉末(SiO2/Na2O的摩尔比：2.03，粒径：D50≈0.3毫米)放在原料斗中，然后转移到速率为60克/分钟的圆型聚集设备(直径40厘米，韩国Yongjin Machinery Co.)。在15rpm下以48°的倾角旋转原料的同时，将SiO2/Na2O的摩尔比为2.26的硅酸钠水溶液(固体含量：30％重量，韩国Shinhoong Silicate Product)以13克/分钟的速率滴加，得到颗粒。然后，连续得到直径约8毫米的圆形颗粒。
将通过在120℃气流炉干燥30分钟(水的蒸发量：0.5％重量，体积密度：1.31克/厘米3)的颗粒放在旋转式煅烧炉(直径20厘米×长度300厘米，韩国Dong-A Heavy Industries)中的原料斗中，然后在725℃下与表1所示量的用于再循环的最终粉碎产品(速率为6克/分钟)转移到煅烧炉(振动加料设备的加料速率为200克/分钟)。这样，反应物在20分钟的停留时间、0.5°倾角和8rpm下结晶。
在该结晶过程中，没有观察到反应物粘附到内部设备上。因此，得到一种膨胀体积密度为约0.26克/厘米3的白色多孔结晶层状二硅酸钠，同时通过适当旋转操作各个颗粒而保持起始颗粒形状。
实施例2
将按照实施例1的相同方式制成的颗粒以200克/分钟的速率与表1所示量的用于再循环的最终粉碎产品(速率为10克/分钟)转移到煅烧炉。然后，按照实施例1的相同方式制成结晶层状二硅酸钠。在该工艺过程中，没有观察到反应物在内部设备上的任何粘附。
对比例1
将按照实施例1的相同方式制成的颗粒以200克/分钟的速率转移到煅烧炉，但没有加入任何用于再循环的最终产品。然后，按照实施例1的相同方式制成结晶层状二硅酸钠。在该制造过程中，某些反应物暂时烧结并粘附到煅烧设备的内壁上。观察到某些颗粒形成块或发生粘附。
对比例2
将按照实施例1的相同方式制成的颗粒以200克/分钟的速率与表1所示量的用于再循环的最终粉碎产品(速率为20克/分钟)转移到煅烧炉。然后，按照实施例1的相同方式制成结晶层状二硅酸钠。在供给原料的过程中产生灰尘且各个颗粒旋转不足，这是因为用于再循环的最终产品过量。
实验实施例1：颗粒在煅烧设备上的粘附
在结晶设备的管端部，肉眼观察颗粒在煅烧设备上的粘附。结果在下表1中给出。
实验实施例2：测定最终产品吸附硬度组分的能力
将在实施例1-2和对比例1-2中制成的最终产品用球磨机粉碎30分钟，然后分级得到43-104μm的粒径。然后，按照以下方式测定吸附Ca2+和Mg2+的能力
(1)吸附Ca2+的能力的测量
将约1.0克样品称重，在25℃下转移到搅拌器中，然后将1000毫升硬水(Ca2+的水溶液，硬度：200毫克Ca2+/升)加入样品中。将该混合物搅拌15分钟，然后立即过滤。将精确收集的25毫升剩余溶液转移到100毫升Erlenmeyer烧瓶中，然后加入2-3毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH值10)。将E.B.T.指示剂加入混合物中，然后用0.01M EDTA的标准溶液滴定。然后，使用以下等式计算吸附Ca2+的能力。
等式1.
吸附Ca2+的能力(毫克Ca2+/克)＝[12.5-(t×f)/W]×(200/12.5)
在此，t是EDTA的消耗量(毫升)；w是样品的重量(克)；f是所用EDTA溶液的因子。
(2)吸附Mg2+的能力的测量
将约1.0克样品称重，在25℃下转移到搅拌器中，然后将1000毫升硬水(Mg2+的水溶液，硬度：120毫克Mg2+/升)加入样品中。将该混合物搅拌15分钟，然后立即过滤。将精确收集的25毫升剩余溶液转移到100毫升Erlenmeyer烧瓶中，然后加入0.5毫升氰化钾溶液(10％)、几滴羟基氯化铵溶液(10％)和2-3毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH值10)。将E.B.T.指示剂加入混合物中，然后用0.01M EDTA的标准溶液滴定。然后，使用以下等式计算吸附Mg2+的能力。
等式2.
吸附Mg2+的能力(毫克Mg2+/克)＝[12.5-(t×f)/W]×(120/12.5)
在此，t是EDTA的消耗量(毫升)；w是样品的重量(克)；f是所用EDTA溶液的因子。
表1
  目录     用于再循环的产品 在煅烧设备上的粘附   吸附硬度组分的能力
再循环量(％重量)   平均粒径(D50，毫米) Ca2+(毫克Ca2+/克)  Mg2+(毫克Mg2+/克)
实施例1     3     0.6   无粘附   109.7     91.2
实施例2     5     0.6   无粘附   112.5     92.4
对比例1     0     - 部分粘附或成块   97.3     76.7
对比例2     10     0.6 无粘附但不能在快速旋转中得到   107.3     89.2
如上所述，本发明涉及一种制造结晶层状二硅酸钠的方法，包括以下步骤：通过加入某些粘合剂，如水和硅酸钠水溶液，由无水硅酸钠碎料制备颗粒；b)将这些颗粒进行结晶，这样保证将少量的最终产物再循环到以前的结晶步骤，以防由于在连续工艺的高温结晶条件下局部烧结而产生颗粒在内部结晶设备上的粘附，而且还进一步提高在大量生产结晶层状二硅酸钠的过程中的装置生产率。此外，如果将颗粒结晶，通过本发明制成的结晶层状二硅酸钠具有优异的物理性能。

Claims (6)

1.一种用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，包括以下步骤：a)通过将水作为粘合剂加入无水硅酸钠碎料粉末中来制备颗粒；和b)将这些颗粒通过煅烧进行干燥和结晶，制备出二硅酸钠，其中将3-5％重量的最终产物二硅酸钠再循环到以前的结晶步骤。
2.根据权利要求1的用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，其中将作为所述粘合剂组分的水以5-30％重量的量加入无水硅酸钠碎料粉末中。
3.根据权利要求1的用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，其中所述结晶步骤在650-800℃下进行。
4.一种用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，包括以下步骤：a)通过将硅酸钠水溶液作为粘合剂加入无水硅酸钠碎料粉末中来制备颗粒；然后b)将这些颗粒通过煅烧进行干燥和结晶，制备出二硅酸钠，其中将3-5％重量的最终产物二硅酸钠再循环到以前的结晶步骤。
5.根据权利要求4的用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，其中将作为所述粘合剂组分的硅酸钠水溶液(SiO2与Na2O的摩尔比为2.0-3.3，固体含量为15-40％重量)以10-30％重量的量加入所述无水硅酸钠碎料粉末中。
6.根据权利要求4的用于生产结晶层状二硅酸钠的方法，其中所述结晶步骤在650-800℃下进行。
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