CN1349966A - 大黄总蒽醌的提取纯化方法及其在制备治疗肾衰药品中的应用 - Google Patents
大黄总蒽醌的提取纯化方法及其在制备治疗肾衰药品中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种大黄总蒽醌的提取方法及其在制备治疗肾衰药品中的应用。提取方法包括如下步骤:(1)将大黄饮片和浓乙醇按1∶4－8的重量比混合,按回流法提取三次;(2)滤过提取液,回收乙醇,将滤液制成浸膏;(3)将浸膏加入大孔吸附树脂柱,用重量为大黄饮片8－16倍的稀乙醇冲洗,弃去冲洗液,继续用浓乙醇冲洗;(4)取洗脱液,回收乙醇至无醇味后将洗脱液的pH值调至酸性;(5)滤过洗脱液,将沉淀得到的固体物质干燥即成。以大黄总蒽醌为有效成份的治疗肾衰的药品,其中大黄总蒽醌的含量应在50%以上。本发明提取大黄总蒽醌的工艺简单、成本低廉、且无环境污染问题,提取出的大黄总蒽醌对肾衰有明显的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种大黄总蒽醌的提取方法及其在制备治疗肾衰药品中的应用。
背景技术
慢性肾衰是世界性难题，仅我国就有数百万患者，严重影响人民的健康和生活质量的提高。目前临床上控制饮食，病人无法长期坚持，口服血管紧张素转换酶抑制剂疗效不确切，因此很多病人愿意接受血透和肾移植，但也因需特殊设备，供肾来源不足及费用高，只有少数能够采取这种治疗。
大黄是一种常用中药，其对防治慢性肾病发展为尿毒症有较明显的作用。经申请人经研究，其中的有效物质主要是总蒽醌，但目前申请人尚未见到直接采用总蒽醌治疗慢性肾衰的报道。
目前，现有技术从大黄中分离大黄总蒽醌普遍采用的是用有机试剂氯仿、乙醚等萃取的方法，对环境有较大的威胁，产率低、危险性大且价格昂贵。
发明内容
本发明首先要解决的技术问题就是现有提取大黄总蒽醌的技术有环境污染的问题，其次要解决的是现有常规治疗手段和药物治疗肾衰不理想的问题，为人们提供一种无污染的大黄总蒽醌的提取方法，以及以大黄总蒽醌为主要成分的治疗肾衰的药物。
本发明所述的大黄总蒽醌的提取方法包括如下步骤：
(6)将大黄饮片和浓乙醇按1∶4-8的重量比混合，按回流法提取三次；
(7)滤过提取液，回收乙醇，将滤液制成浸膏；
(8)将浸膏加入大孔吸附树脂柱，用重量为大黄饮片8-16倍的稀乙醇冲洗，弃去
冲洗液，继续用浓乙醇冲洗；
(9)取洗脱液，回收乙醇至无醇味后将洗脱液调至酸性；
(10)滤过洗脱液，将沉淀得到的固体物质干燥即成。
上述工艺步骤中，回流提取时每次为1小时；在将浸膏加入大孔吸附树脂柱时，最好将大孔吸咐树脂与浸膏拌和后加入。
上述工艺步骤1中所述的浓乙醇的浓度为70％-90％，步骤3中所述的稀乙醇的是浓度为20％-40％，浓乙醇的浓度为75％-95％。
本发明提取大黄总蒽醌的工艺简单、成本低廉、且无环境污染问题，提取出的大黄总蒽醌对肾衰有明显的疗效。
以下是采用上述工艺步骤从大黄中提取的大黄总蒽醌主要药效学实验数据：
一、实验材料：
1、药品与试剂
大黄总蒽醌，系棕黄色粉末，按上述工艺提取。实验前用蒸馏水配成溶液。
TP，Randox，批号0092F。
ALB，北京中生生物工程高技术公司，批号000502。
URea，Randox，批号0104F。
Cr，Pointe，批号9360。
2、实验动物
实验用SD♂大鼠由南京中医药大学实验动物中心供给，合格证：苏动质97003。
3、实验仪器
Olympus AUT-560全自动生化分析仪，日本。
DF110型电子天平，江苏省常熟市衡器工业社。
二、实验条件
给药前后，实验大鼠分笼饲养，喂饲全价颗粒(南京市江浦县药检所实验动物饲料加工厂提供)，自由饮水，室温22±2℃。
三、实验结果
表1 大黄总蒽醌对腺嘌吟致大鼠CRF体重的影响(g)(X±S)
用药(W)
组别 造模前 用药前
1 2 3 4
正常对照组 236.50 304.00 343.00 353.00 374.00 377.00
±15.88 ±25.18 ±31.00 ±31.71 ±32.38 ±32.72
模型组 241.78 241.92 235.76 227.91 225.91 226.50
±19.51 ±26.20 ±26.15 ±23.31 ±25.65 ±31.46
地塞米松组 238.21 244.28 233.92 222.50 222.50 222.00
±19.89 ±17.20 ±16.38 ±17.73 ±36.55 ±52.87
肾复康组 230.0 250.38 262.31* 257.70** 260.42** 264.50**
±10.74 ±13.65 ±18.14 ±21.36 ±20.35 ±14.04
大黄总蒽 237.14 247.08 255.91 237.72 245.45 245.46
醌I组 ±17.99 ±22.86 ±19.52 ±22.60 ±23.68 ±24.72
大黄总蒽 236.07 242.14 256.43 232.27 234.09 236.36
醌II组 ±18.63 ±26.57 ±35.52 ±35.50 ±36.48 ±38.02
大黄总蒽 247.14 258.93 259.58 237.91 249.54 258.18*
醌III组 ±20.32 ±26.40 ±26.33 ±36.54 ±29.19 ±30.98
与模型组比较，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔP＜0.05，ΔΔP＜0.01。
试验结果表明：70mg.kg-1剂量组在给药4w后，体重明显增加，与模型组比较，
差异显著(**P＜0.01)
表2 大黄总蒽醌对腺嘌吟致大鼠CRF摄食量(g/100g)的影响(X±S)
组别 造模前 用药前 用药(w)
1 2 3 4
正常对照组 12.10 9.70 9.35 8.95 7.60 7.15
±1.50 ±1.50 ±0.65 ±0.10 ±0.30 ±0.25
模型组 11.20 7.20△ 6.27ΔΔ 6.45ΔΔ 6.67ΔΔ 6.79ΔΔ
±1.23 ±1.15 ±0.30 ±0.57 ±0.62 ±0.42
地塞米松组 11.96 7.06 5.60Δ 5.36** 6.93 6.53
±0.94 ±0.60 ±0.51 ±0.65 ±0.71 ±0.70
肾复康组 11.73 7.00 6.06 6.22 6.53 6.93
±0.33 ±0.50 ±0.33 ±0.56 ±0.60 ±0.54
大黄总蒽 12.66 6.83 6.06 6.50 6.08 7.53
醌I组 ±0.80 ±0.45 ±1.54 ±1.40 ±0.45 ±1.46
太黄总蒽 11.83 7.80 6.53 6.46 6.66 6.99
醌II组 ±0.34 ±0.86 ±0.71 ±0.60 ±1.10 ±0.78
大黄总蒽 11.36 7.03 6.07 6.13 6.68 7.13
醌III组 ±0.31 ±0.47 ±0.30 ±0.33 ±0.81 ±1.20
与模型相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔP＜0.05，ΔΔP＜0.01。
造模后大鼠摄食量与正常对照组相比，即有明显降低，用药后个组大鼠食量无明显增加，与模型组之间差异无显著性。
表3 大黄总蒽醌对腺嘌吟致CRF大鼠肾脏系数的影响(X±S)
组别 体重(g) 肾重(g) 肾系数(g/100g)
正常对照组 377.00±32.72 2.48±0.32 0.66±0.06
模型组 226.50±31.46 6.43±1.89 2.82±0.61ΔΔ
地塞米松组 222.0±52.87 5.02±0.73 2.34±0.43
肾复康组 264.50±14.04 5.05±0.67 2.00±0.27**大黄总蒽醌I组 245.46±24.72 5.46±1.07 2.22±0.48*大黄总蒽醌II组 236.36±38.02 5.22±0.71 2.17±0.33**大黄总蒽醌III组 258.18±30.98 5.80±1.01 2.26±0.43*
与模型相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔΔP＜0.01。
试验结果表明，3个剂量组肾脏系数均明显减低，与模型组比较，差异显著(P＜0.05.P＜0.01)。
表4 大黄总蒽醌对腺嘌吟致大鼠CRF血清肌酐、尿素氮的影响(X±S)
组别 Scr(μmol/L) Bun(mmol/L)
用药15d 用药15d 用药15d 用药15d
正常对照组 39.60±8.74 45.87±12.26 10.28±1.89 10.00±1.03
模型组 205.37±39.76ΔΔ 143.13±30.77ΔΔ 52.60±8.63ΔΔ 29.91±7.78
地塞米松组 155.69±27.53** 105.71±15.77** 47.67±12.23 21.81±2.36**
肾复康组 145.51±36.14** 88.82±21.59** 31.49±10.97** 16.88±3.40**大黄总蒽醌I组 200.67±55.75 130.07±26.51 43.03±11.25* 25.00±3.62大黄总蒽醌II组 165.86±22.51* 113.41±30.26* 39.52±9.77** 21.86±5.22*大黄总蒽醌III组 159.93±31.32** 104.40±33.21* 35.04±7.17** 23.48±4.97*
与模型相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔP＜0.05，ΔΔP＜0.01。
表5 大黄总蒽醌对腺嘌吟致大鼠CRF血清总蛋白、白蛋白的影响(X±S)
组别 TP(g/L) ALB(g/L)
用药15d 用药15d 用药15d 用药15d
正常对照组 87.39±1.83 88.56±4.14 36.92±0.83 37.66±2.38
模型组 74.51±8.83ΔΔ 72.22±5.37ΔΔ 31.80±1.27ΔΔ 32.90±2.88ΔΔ
地塞米松组 77.97±10.53 81.26±3.09** 33.43±1.93* 32.59±2.58
肾复康组 68.98±4.61 75.02±2.52 34.09±1.56** 33.23±1.58大黄总蒽醌I组 79.72±6.80 75.95±4.51 34.58±2.73** 37.68±1.56**大黄总蒽醌II组 82.22±6.79* 77.74±5.12* 34.30±2.98* 38.31±2.03**大黄总蒽醌III组 81.67±5.80* 78.53±7.49* 32.80±1.27 35.01±2.74
与模型相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔP＜0.05，ΔΔP＜0.01。
动物造模后，模型组与正常对照组相比，血清肌酐(Scr)，尿素氮(Bun)有明显升高，与对照组比较差异显著(P＜0.01)，而总蛋白(TP)和白蛋白(HLB)则表现为明显的降低，与对照组比较，差异显著(P＜0.01)。35.0mg.kg-1和70mg.kg-1剂量组连接给药15d、30d后，血清肌酐和尿素氮明显降低，与模型组比较，差异显著(P＜0.05、P＜0.01)；血清总蛋白和白蛋白明显升高，与模型组比较，差异显著(P＜0.05、P＜0.01)。
表6大黄总蒽醌对腺嘌吟致大鼠CRF大鼠尿量、尿肌酐和蛋白的影响(X±S)
组别 尿量(ml) 尿肌酐(μmol/L) 尿蛋白(mg/L)
用药15d 用药15d 用药15d 用药15d 用药15d 用药15d
正常对照组 8.70 9.40 3979.70 3060.0 768.0886.40
±2.36 ±2.41 ±1762.8 ±1016.94 ±367.39 ±400.07模型组 25.10ΔΔ 24.60ΔΔ 1156.90ΔΔ 1129.30ΔΔ 2129.90ΔΔ 2028.80ΔΔ
±4.96 ±6.02 ±145.81 ±538.37 ±729.02 ±444.60地塞米松组 23.25 21.37* 1672.10 1639.10* 901.0** 1235.20**
±6.21 ±4.27 ±781.65 ±283.85 ±307.09 ±453.39肾复康组 18.30** 19.00* 1836.40** 1709.10* 1267.78** 1220.0**
±5.23 ±3.92 ±378.34 ±361.30 ±331.42 ±610.81大黄总蒽 25.20 28.80 1615.80** 1210.10 1460.6* 1222.40**醌I组 ±7.70 ±10.93 ±180.36 ±266.17 ±449.04 ±309.11大黄总蒽 27.40 29.70 1778.50** 1360.60 1490.90* 1272.0**醌II组 ±3.16 ±10.22 ±88.70 ±780.01 ±305.94 ±376.06大黄总蒽 30.80 27.10 1858.10** 1689.40* 1290.0** 1068.80**醌III组 ±9.04 ±6.50 ±369.68 ±371.15 ±417.11 ±284.94
与模型相比，*P＜0.05，**P＜0.01。
与正常对照相比，ΔP＜0.05，ΔΔP＜0.01。
动物造模后尿量明显增多，正常对照组比较，差异显著(P＜0.01)。用药后个剂量组尿量与模型组相比无明显变化。腺嘌吟造模后，尿肌酐排泄量明显
具体实施方式
实施例1
取大黄饮片100Kg，加重量为4倍大黄饮片的70％乙醇，回流提取3次，每次1小时，将三次的提取液合并后滤过，将滤液减压回收乙醇得浸膏。将浸膏和大孔吸附树脂拌合后上大孔吸附树脂以重量约为16倍大黄饮片的20％乙醇冲洗柱子，弃去冲洗液后继续用PH值为9的75％乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇至无醇未，调PH值至1，再将洗脱液滤过、沉淀，经干燥即得棕黄色粉末状大黄总蒽醌克。
实施例2
大黄饮片用量及工艺步骤同实施例1，不同的是：回流提取采用的为6倍的80％乙醇；将浸膏和大孔吸附树脂拌合后上大孔吸附树脂以重量约为12倍大黄饮片的30％乙醇冲洗柱子；弃冲洗液后，用PH值为8的85％乙醇洗脱。洗脱液回收乙醇至无醇味后，将其PH值调至3。
实施例3
大黄饮片用量及工艺步骤同实施例1，不同的是：回流提取采用的为8倍的90％乙醇，将浸膏和大孔吸附树脂拌合后上大孔吸附树脂以重量约为8倍大黄饮片的40％乙醇冲洗柱子，弃冲洗液后，用PH值为7的75％乙醇洗脱。洗脱液回收乙醇至无醇味后，将其PH值调至5。
以下是上述三个实施例的有关具体数据：
批次 药材量(kg) 干膏量(kg) 纯度(％) 含量测定(大黄素+大黄酚)
(mg/g)
001 100 3.04 54.5 321.6
002 100 2.92 56.0 341.6
003 100 3.01 54.3 350.0
以大黄总蒽醌作为有效成份的用于治疗肾衰的药物一般制成片剂，其大黄总蒽醌的含量应大于50％(重量比)，其余成份为玉米淀粉、糊精、梭基纤维素纳等辅料，辅料的具体含量可视具体需要而定。
Claims (8)
1、一种大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将大黄饮片和浓乙醇按1∶4-8的重量比混合，按回流法提取三次；
(2)滤过提取液，回收乙醇，将滤液制成浸膏；
(3)将浸膏加入大孔吸附树脂柱，用重量为大黄饮片8-16倍的稀乙醇冲洗，弃去
冲洗液，继续用浓乙醇冲洗；
(4)取洗脱液，回收乙醇至无醇味后将洗脱液的PH值调至酸性；
(5)滤过洗脱液，将沉淀得到的固体物质干燥即成。
2、如权利要求1所述的大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于每次回流提取的时间为1小时。
3、如权利要求1所述的大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于在将浸膏加入大孔吸附树脂柱时，同时加入大孔吸咐树脂。
4、如权利要求1或2或3所述的大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于步聚(1)中所述的浓乙醇的浓度为70％-90％。
5、如权利要求1或2或3所述的大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于步聚(3)中所述的稀乙醇的浓度为20％-40％，浓乙醇的浓度为75％-95％。
6、如权利要求1或2或3所述的大黄总蒽醌的提取方法，其特征在于步聚(4)中所述洗脱液的PH值应调至1-5。
7、大黄总蒽醌在制备治疗肾衰疾病中的应用。
8、一种以大黄总蒽醌为有效成份的治疗肾衰的药品，其特征在于其中大黄总蒽醌的含量在50％以上。
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