CN1346877A - 林蛙卵油的超临界提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种林蛙卵油的超临界提取工艺,它具有适合工业化生产的特点。它采用超临界萃取工艺提取,取去掉林蛙油后的林蛙,令其充分阴干,将干燥的卵剥出,拣净杂质,将卵粉粉碎成粗粉,加入夹带剂,用CO2超临界萃取装置在压力为5MPa～50MPa、温度17～75℃条件下萃取30－360分钟,接着在分离罐中分离并分离卵油,将卵油静置后过滤,减压回收乙醇,即得成品。本发明工艺可靠,提取物没有残留溶剂,重金属含量极低。

Description

林蛙卵油的超临界提取工艺
本发明涉及医药技术领域，确切地说它是一种林蛙卵的超临界提取工艺。
林蛙也称哈士蟆(Rana Temporaria Chensinensis David)为脊索动物门，两牺纲，无尾目，蛙亚科，林蛙属，中国林蛙种。林蛙是我国传统名贵补品和滋补性中药材，史料最早见于《饮片新参》，记载林蛙及其输卵管(蛤蟆油)补而不燥，润肺生津，入肾，清肺润喉。历代医书均作为补品将其著录，其产品为哈士蟆油(林蛙输卵管)及哈士蟆即林蛙的干燥全体。
近年，我国学者李成义先生对林蛙卵进行溶剂提取并分析证明林蛙卵中含有丰富的氨基酸，三十多种微量无素，多种不饱和脂肪酸，维生素D、E，雌激素和孕激素等多种生物活性物质(中药及天然药物1994；29：712)。中国专利CN1066590A公开了活取哈士蟆油及卵的方法；CN1117352A公开了中华雪哈精(活取的哈士蟆油及卵)及其组合物制成保健食品的方法。中国专利CN1212140公开了促钙吸收作用的林蛙卵组合物，这些方法揭示：林蛙卵含有丰富的营养物质，对机体具有多方面的调节作用。但用有机溶剂对林蛙进行提取会引入杂质，用易燃易爆危险，不便于工业化大生产。
本发明的目的是提供一种林蛙卵油的超临界提取工艺，该工艺可提出林蛙卵中的脂溶性成分，它采用二氧化碳超临界萃取装置提取，具有工艺可靠，并且适合工业化生产的特点，没有易燃易爆的危险，安全性较高。
本发明的目的是通过如下方案实现的，它采用超临界萃取工艺提取，其特征在于：取去掉林蛙油后的林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵剥出，
拣净杂质，将卵粉粉碎成粗粉，加入夹带剂，用CO2超临界萃取装置在压力为5Mpa～50Mpa、温度17～75℃条件下萃取30-360分钟，接着在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤，减压回收乙醇，即得成品。夹带剂为乙醇，含量为0-50％。
本发明的优点是：工艺比较简单，没有易燃易爆的危险，适合工业化大生产，并且提取率较高，提取物中没有残留溶剂，重金属含量极低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
图1为本发明的液相色谱质分析结果图。
图2为本发明的气相色谱质谱联用分析结果图。
本发明采用的是二氧化碳超临界萃取装置在压力为15Mpa～32Mpa、温度为40～45℃条件下萃取，经实验证明工艺安全可靠，适于工业化大生产。实验受试物由辽宁省清原县南山城镇大北岔沟林蛙管理场提供的林蛙干燥卵，呈黑色颗粒状，鱼腥味固体。实验仪器为南通华安超临界萃取有限公司提供的HA121-50-05超临界萃取装置。取去掉林蛙油后的林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，拣净杂质，将卵粉粉碎成粗粉，用CO2超临界装置进行萃取。在CO2超临界萃取工艺中，温度、压力、时间及夹带剂用量是至关重要的因素，因此着重对这几个方面进行考察，温度采用33、38和43℃，压力选15、25和35Mpa三种压力，时间采用30、60和90分钟，夹带剂选用乙醇，分别用0.5％、2.5％、5.0％三个水平(表1)。以提取物的量为评价指标，采用正交实验设计L9(34)表(表2)的安排进行实验，提取过程中，CO2流量控制在30-50kg/h，分离罐1的压力为8-11Mpa，
表1因素水平表因素    温度(A)  压力(B)  时间(C)    乙醇(D)水平1    33℃    15Mpa     30min     0.5％水平2    38℃    25Mpa     60min     2.5％水平3    43℃    35Mpa     90min     5.0％表2中国林蛙卵CO2超临界萃取结果组别    组合    产量(g)1    A1B1C1D1    252    A1B2C2D2    873    A1B3C3D3    2354    A2B1C2D3    905    A2B2C3D1    1456    A2B3C3D1    1337    A3B1C3D2    1158    A3B2C1D3    1219    A3B3C2D1    98
分离罐2的压力为4-5Mpa，萃取完成后在分离罐中分离卵油，将卵油静置后过滤，减压回收乙醇，即得成品。
按正交实验设计，用CO2超临界萃取装置对中国林蛙卵进行9次萃取，得黄色油状液体，最高收率11.7％，详细结果如表2所示。同时对结果进行方差分析F检验(表3，表4)。表3方差分析表序号    A B    C D    Yi1       1      1     1       1    252       1      2     2       2    873       1      3     3       3    2354       2      1     2       3    905       2      2     3       1    1456       2      3     1       2    1337       3      1     3       2    1158       3      2     1       3    1219       3      3     2       1    98Ij    347    230    279    268IIj    368    353    275    335IIIj   334    466    495    446Ij 2120409  52900  77841   71824IIj 2135424  124609 75625   112225IIIj 2111556  217156 245025  198916Rj  367389  394665 398491  382865Sj  196.2   9288.2 10563.5 5354.9
Rj＝Ij 2+IIj 2+IIIj 2；G＝Yi＝1049 G2＝1100401
CT＝G2/9＝122266.8  Sj＝Rj/3-CT  Syj＝56.4
表4方差分析表(续)方差来源  离差平方和  自由度  方差    F比    P值A           196.2        2    98.1   0.25   ＞0.05B           9288.2       2    4644.1 11.7   ＜0.01C           10563.5      2    5281.8 13.3   ＜0.01D           5354.9       2    2677.5 6.73   ＜0.05e           56.42       8    397.4对每个因素的评价，采用四个因素中高水平数值和减去低水平数值和求得D值的方法，观察水平设定的高低对收率的影响。
DA＝(115+121+98)-(25+87+235)＝-13
DB＝(235+133+98)-(25+90+115)＝236
DC＝(235+145+115)-(25+133+121)＝216
DD＝(235+121+90)-(25+98+145)＝178
由方差分析F检验可以看出：
(1)考察的四个因素中，A因素的三个水平对实验的影响不显著，B、C、D三个因素中的三水平对实验的影响较大。
(2)四因素中C的三个水平对实验的影响最显著，说明压力对实验的影响最大，根据C有D值为正并较大，说明压力越大越好。B与D的D值亦较大，说明时间越长收率越高，乙醇量越大收率越高。A的D值为负，说明温度低比高好。
(3)在所讨论的实验条件下，第三组A1B3C3D3为最佳组合，即温度33℃，压力35Mpa，时间90分钟，夹带剂选用乙醇5％为最佳实验条件。
为获得最优化工艺条件，采用正交设计求出的最佳条件逐一考察各因素的影响。
温度对产率的影响：在压力35Mpa，时间90分钟，5％乙醇的情况下，改变温度，从17℃变到75℃，设计17、22、25、28、29、30、31.1、32、33、38、43、48、58、75℃共14次实验，结果表明温度在31.1℃及其上下1-2℃的温度范围内，提取的收率最高，温度升高或降低均使收率下降(表5)。临界点及其上下1-2℃是提取的最佳温度。
表5温度对林蛙卵收率的影响温度℃    17 22   25   28   29    30    31.1  32    33    38  43  48  58   75收率(％)  1  1.5  1.9  5.3  11.2  11.7  11.4  11.5  11.8  6.4 5.2 5.1 4.5  3.3
时间对产率的影响：在压力35Mpa，温度为31.1，夹带剂5％乙醇，CO2流量30升/小时的情况下，投料1820克，每30分钟放一次料，考察时间的影响。结果如表6所示，提取90分钟，80％以上的成分被提出，提取180分钟96％的成分提出，考虑能量和设备的消耗，认为180分钟为最佳时间，此时CO2的量为90L，提示每公斤原料大约用50升CO2可以提取完全。
表6时间对林蛙卵收率的影响时间(分)  30   60    90    120   150   180   210   240   270   300  330 360CO2量    15   30    45    60    75    90    105   120   135   150  165 180(L)产量(g)   31   66    110   15    9     7     2     2     2     2    1   1累计产
      1.7  5.3   11.4  12.2  12.7  13.1  13.2  13.3  13.4  13.5 13.13.6
                                                                6率(％)提取率
     12.5  39.0  83.8  89.7  93.4  96.3  97.1  97.8  98.5  99.3 100 100(％)表7压力对林蛙卵收率的影响压力     5     7.5   10    15    25    35    45    50    Mpa收率(％) 0.6   2.5   7.9   8.3   9.2   13.1  13.4  13.7
压力对产率的影响：在温度为31.1℃，夹带剂5％乙醇，提取3小时，提取压力分别控制在5，7.5，10，15，25，35，45，50Mpa，结果如表7表明，临界点以下的压力基本上提不出成分，临界点以上提取量与压力成正比，35Mpa以上，产率基本平稳。由于提高压力对设备要求高，耗电量大，因此，35Mpa是比较合适的压力。
夹带剂对产率的影响：选用乙醇作夹带剂，在温度为31.1℃，压力35Mpa，提取3小时，乙醇量控制在0，2.5，5，10，15，25，50％。结果表明，不加乙醇提取物为黄色半固体状，加入5％以下的乙醇，提取物亦为黄色半固体，产率有所增加。当乙醇含量大于5％时，产率进一步增加，提取物状态更为稀薄，颜色变深，提取后的蛙卵颜色发白，说明乙醇浓度增加使蛙卵中的黑色素提出，同时，一部分乙醇进入产物中，使产量增加并且稀薄(表8)。
表8夹带剂对林蛙卵收率的影响乙醇       0   2.5   5     10    15    25    50％收率(％)  7.2  12.5  13.1  15.3  20.2  26.1  33.4
中国林蛙卵的CO2超临界萃取工艺经四因素3水平的正交实验设计，方差分析F检验及因素考察看出：中国林蛙卵粉碎成粗粉，在温度29-33℃，压力35Mpa，时间180分钟，以5％乙醇为夹带剂进行提取为最适条件。
林蛙卵超临界提取物的分析，分析仪器采用VG7070E型气相色谱质谱联用仪，英国VG公司产品。日立655-15型液相色谱仪，日本日立公司提供。
实验方法为液相色谱分析方法：取CO2超临界萃取得到的卵油，用70％正乙烷：乙醇溶解样品，取样品10微升进样。色谱条件：色谱柱：瑞士SPHERJCAL ODS 5μm20cm 4.6mm流动相：乙腈∶水∶冰醋酸(25∶75∶0.1)；流速：1.2ml/min；检测器：uv200nm。气相色谱质谱联用分析方法：取CO2超临界萃取得到的卵油，用乙酸乙酯衍生化，取样品1微升进样。色谱条件：色谱柱：PEAP柱，30m 0.53mm I.D.膜厚：0.53μm柱前压：10psi；进样口温度240℃；界面温度220℃；分流1∶40；无分流进样：1μl；程序升温：从55℃到220℃，8℃/分。质谱条件：离子源温度：200℃；电子轰击能量：70eV；质量范围：20-600emu。
实验结果：液相色谱分析方法证明，林蛙卵提取物主要含有21个组分，其中11种极性较大，先出柱，另10种极性小(见附图1)。气相色谱质谱联用分析表明可气化的脂肪酸一共有9种，分别为：十四烷酸，十五烷酸，软脂酸，9十六烯酸，11十六烯酸，硬脂酸，油酸，亚油酸和亚麻酸，其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的72％(见附图2)。油酸所占比重较大。
重金属测定：
样品
林蛙全体，蛤士蟆油，CO2超临界萃取林蛙卵油，溶剂提取的林蛙卵油，林蛙卵。
测定方法
依据中华人民共和国药曲2000版一部附录重金属检查法进行。
测定结果
林蛙卵及体中重金属含量较高，提取后重金属含量明显降低，特别是CO2超临界提取物中几乎测不到重金属。而有机溶剂提取物的重金属含量较高。
表9重金属测定结果
   全体  蛤士蟆油  林蛙卵  CO2超临界萃取卵油，溶剂提取卵油重金属   8    5          10           ＜1            11ppm
结论
CO2超临界萃取的林蛙卵油重金属含量极低。
实施例1：
取去掉林蛙油后的林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质，将卵粉碎成粗粉，称取200公斤，装入250升CO2超临界萃取罐内，加入10公斤乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到场5Mpa、温度33℃条件下萃取180分钟，CO2流量39.8，分离罐1的压力为8Mpa，分离罐2的压力为4Mpa，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物25kg。收率为12.5％。
实施例2：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入10g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到15Mpa、温度33℃条件下萃取30分钟，CO2流量40-62kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物25g。收率为1.25％。
实施例3：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入50g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到25Mpa、温度33℃条件下萃取60分钟，CO2流量30-35.4kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物87g。收率为4.35％。
实施例4：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入100g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到35Mpa、温度33℃条件下萃取90分钟，CO2流量39.8-59.2kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物235g。收率为11.8％。
实施例5：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入100g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到15Mpa、温度38℃条件下萃取60分钟，CO2流量17-68kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物90g。收率为4.5％。
实施例6：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入10g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到25Mpa、温度38℃条件下萃取90分钟，CO2流量13.7-37.2kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物145g。收率为7.25％。
实施例7：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入50g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到35Mpa、温度38℃条件下萃取30分钟，CO2流量31.3-49.6kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物133g。收率为6.65％。
实施例8：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入50g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到15Mpa、温度43℃条件下萃取90分钟，CO2流量33.4-51.9kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物115g。收率为5.75％。
实施例9：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入100g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到25Mpa、温度43℃条件下萃取30分钟，CO2流量41-63.4kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物121g。收率为6.05％。
实施例10：
取去掉输卵管后的中国林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵小心剥出，收集在一起，拣净杂质将卵粉碎成粗粉，称取2公斤，装入5升CO2超临界萃取罐内，加入10g乙醇作为夹带剂，用CO2超临界萃取装置压力逐渐升高到35Mpa、温度43℃条件下萃取60分钟，CO2流量20.7-43.7kg/h，然后在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤并减压回收乙醇，得提取物98g。收率为4.9％。
上述实施例是为了更好的阐述本发明，并不是用来限制发明的范围。

Claims (2)

1、林蛙卵油的超临界提取工艺，它采用超临界萃取工艺提取，其特征在于：取去掉林蛙油后的林蛙，令其充分阴干，将干燥的卵剥出，拣净杂质，将卵粉粉碎成粗粉，加入夹带剂，用CO2超临界萃取装置在压力为5Mpa～50Mpa、温度17～75℃条件下萃取30-360分钟，接着在分离罐中分离并分离卵油，将卵油静置后过滤，减压回收乙醇，即得成品。
2、根据权利要求1所述的林蛙卵油的超临界提取工艺，其特征在于：夹带剂为乙醇，含量为0-50％。
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