CN1334235A - 蒽醌法生产过氧化氢的后处理 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理技术,其特点是采用定量注碱以中和返回氢化的工作液酸性,保证氢化所需的碱度,同时分解工作液中部分过氧化氢;然后经过真空脱水,将工作液中水含量降低到生产所需的范围,并有利于活性氧化铝的再生;最后分流出部分工作液通过活性氧化铝再生降解物。该法既保证了降解物的再生,又满足了加速氢化的条件。
Description
本发明涉及一种过氧化氢的生产工艺，特别涉及一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺。
蒽醌法生产过氧化氢是将烷基蒽醌化合物，最常用的是2-乙基蒽醌及其四氢衍生物用作工作物，将它们溶解于合适的溶剂中形成工作溶液，循环交替加氢、氧化生成过氧化氢。生产过程分为氢化、氧化、萃取净化、后处理几个主要工序。
生产过程中，工作液经过氢化、氧化、萃取后含有一定量的水分和少量过氧化氢，在长期的生产过程中还会积累相当量的降解化合物。这些物质存在于工作液中，对下一步的生产将带来各种影响，需要进行处理以有利于生产的连续，这就是后处理的任务。
早期的过氧化氢生产使用镍触媒，镍对于水和过氧化氢特别敏感，很容易失活，因此，需要经过严格的脱除处理。现在一般采用钯触媒，它可以忍耐正常生产中工作液萃取后所含少量过氧化氢。但是若采用悬浮床生产，由于触媒颗粒很小，水分容易使其聚积成大颗粒，减少有效面积，降低活性。而钯触媒固定床工艺生产过氧化氢则要求一定的相对湿度，专利U.S.P.2,867,507(1959)和B.P.793,004(1958)认为保持氢化反应器内气相相对湿度在40～98％最好，低于40％或高于98％时，触媒活性显著下降，尤其是高于98％时，活性下降极为严重。另一专利B.P850,101(1958)认为工作液中含饱和水量的50％～95％是合适的，两文观点基本一致。
关于循环工作液萃取后(称萃余液)含少量过氧化氢的影响，上面已经提到镍触媒对其特别敏感，而钯触媒则可以允许少量的过氧化氢存在，但对其中过氧化氢含量的多少意见并不一致。专利B.P1,348,101(1974)认为循环工作液中至少含0.25g/L过氧化氢，可在满负荷氢化条件下操作，并连续再生触媒，长期保持触媒活性，甚至认为最佳含量范围在0.3～1.0g/L。而专利U.S.P4,800,075(1989)说返回氢化的工作液含过氧化氢高于0.16g/L将导致酸性物生成，强烈粘附于触媒上。显然，这将覆盖触媒活性表面，降低触媒活性。
本发明的目的是要提供一种定量注碱、真空脱水和活性氧化铝再生降解物的后处理技术，脱除过氧化氢和水以及再生降解物，降低这些残留物对催化剂活性的影响，延长催化剂的使用寿命，减少工作溶液的损耗，降价生产成本。
本发明的目的是通过如下方式实现的：将生产装置中萃取的过氧化氢后的工作液，其酸度一般在4mg/L左右，用碳酸钾溶液进行定量加碱处理，经加碱处理后的萃余液，其碱度为1～6mg/L碳酸钾，将定量加碱处理后的萃余液置于脱水器，用真空脱去水份，其真空度控制在15～20kPa，参见图1，计量碱泵2从碱计量槽1中将碱定量注入来自萃取塔的工作液(萃余液)，经静态混合器3混合并调节酸度后，进入真空脱水器4。脱水后的工作液流回工作液缓冲罐5，闪蒸出来的水汽经闪蒸冷凝器9冷凝，冷凝水流入冷凝液计量罐10。冷凝液计量罐与真空泵相连，以保持所需的真空度。冷凝液计量罐一般使用二个，以便切换排水。工作液缓冲罐5中工作液由工作液循环泵6分两路送出，一路经过工作液加热器7提温后，送入活性氧化铝再生器8进行再生，然后送往氢化塔。另一路则直接送往氢化塔。
图1为本发明的流程示意图。图2为本发明的实施例1实验流程示意图。
以下将结合实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1
实验时，将生产装置中萃取双氧水后的工作液取来置于高位槽1′内，用真空将它抽出，通过控制阀7′控制流量后进入内装有填料，外有水夹套控制温度的脱水器2′，由脱水器出来的工作液进入汽液分离器3′，液体保留下来，蒸汽进入冰水冷却器5′被冷凝。U型压力计4′用来指示脱水压力，脱水压力用放空阀6′控制。实验时，分别测定高位槽中工作液和汽液分离器中工作液所含水分，用来计算脱水率。实验条件是根据正交实验结果选定的，结果见表1。
表1：
实施例2钯触媒固定床蒽醌法生产双氧水采用本技术时，真空脱水前必须进行定量加碱，因此应当考虑碱性工作液的脱水情况，特别是在碱性条件下，工作溶液很容易乳化。实例二采用调整酸度后的萃取液，碱度为1.1mg(K2CO3)/L，实验流程同实验一。实验结果见表2。
表2：
从实验结果可以看出，工作液调整酸度后，工作液成为碱性并不影响它的真空脱水。脱水后其相对湿度在85％左右，已远低于95％，完全可以满足生产要求。
Claims (3)
1、一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺，其特征在于：将萃取塔中萃取过氧化氢后的工作液，进行定量加碱处理，加碱后的工作液经真空脱水器脱水，再经活性氧化铝再生降解物后，返回氢化塔，循环使用，闪蒸汽经冷凝后，回收工作液中的溶剂，然后排出系统。
2、根据权利要求1所述蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺，其特征在于：经定量加碱处理后的萃余液，其碱度控制在1∽6mg/LK2CO3。
3、根据权利要求1所述蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺，其特征在于：真空脱水的真空度控制在15∽20KPa。
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