CN1334235A - 蒽醌法生产过氧化氢的后处理 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理技术,其特点是采用定量注碱以中和返回氢化的工作液酸性,保证氢化所需的碱度,同时分解工作液中部分过氧化氢;然后经过真空脱水,将工作液中水含量降低到生产所需的范围,并有利于活性氧化铝的再生;最后分流出部分工作液通过活性氧化铝再生降解物。该法既保证了降解物的再生,又满足了加速氢化的条件。
Description
本发明涉及一种过氧化氢的生产工艺,特别涉及一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺。
蒽醌法生产过氧化氢是将烷基蒽醌化合物,最常用的是2-乙基蒽醌及其四氢衍生物用作工作物,将它们溶解于合适的溶剂中形成工作溶液,循环交替加氢、氧化生成过氧化氢。生产过程分为氢化、氧化、萃取净化、后处理几个主要工序。
生产过程中,工作液经过氢化、氧化、萃取后含有一定量的水分和少量过氧化氢,在长期的生产过程中还会积累相当量的降解化合物。这些物质存在于工作液中,对下一步的生产将带来各种影响,需要进行处理以有利于生产的连续,这就是后处理的任务。
早期的过氧化氢生产使用镍触媒,镍对于水和过氧化氢特别敏感,很容易失活,因此,需要经过严格的脱除处理。现在一般采用钯触媒,它可以忍耐正常生产中工作液萃取后所含少量过氧化氢。但是若采用悬浮床生产,由于触媒颗粒很小,水分容易使其聚积成大颗粒,减少有效面积,降低活性。而钯触媒固定床工艺生产过氧化氢则要求一定的相对湿度,专利U.S.P.2,867,507(1959)和B.P.793,004(1958)认为保持氢化反应器内气相相对湿度在40~98%最好,低于40%或高于98%时,触媒活性显著下降,尤其是高于98%时,活性下降极为严重。另一专利B.P850,101(1958)认为工作液中含饱和水量的50%~95%是合适的,两文观点基本一致。
关于循环工作液萃取后(称萃余液)含少量过氧化氢的影响,上面已经提到镍触媒对其特别敏感,而钯触媒则可以允许少量的过氧化氢存在,但对其中过氧化氢含量的多少意见并不一致。专利B.P1,348,101(1974)认为循环工作液中至少含0.25g/L过氧化氢,可在满负荷氢化条件下操作,并连续再生触媒,长期保持触媒活性,甚至认为最佳含量范围在0.3~1.0g/L。而专利U.S.P4,800,075(1989)说返回氢化的工作液含过氧化氢高于0.16g/L将导致酸性物生成,强烈粘附于触媒上。显然,这将覆盖触媒活性表面,降低触媒活性。
本发明的目的是要提供一种定量注碱、真空脱水和活性氧化铝再生降解物的后处理技术,脱除过氧化氢和水以及再生降解物,降低这些残留物对催化剂活性的影响,延长催化剂的使用寿命,减少工作溶液的损耗,降价生产成本。
本发明的目的是通过如下方式实现的:将生产装置中萃取的过氧化氢后的工作液,其酸度一般在4mg/L左右,用碳酸钾溶液进行定量加碱处理,经加碱处理后的萃余液,其碱度为1~6mg/L碳酸钾,将定量加碱处理后的萃余液置于脱水器,用真空脱去水份,其真空度控制在15~20kPa,参见图1,计量碱泵2从碱计量槽1中将碱定量注入来自萃取塔的工作液(萃余液),经静态混合器3混合并调节酸度后,进入真空脱水器4。脱水后的工作液流回工作液缓冲罐5,闪蒸出来的水汽经闪蒸冷凝器9冷凝,冷凝水流入冷凝液计量罐10。冷凝液计量罐与真空泵相连,以保持所需的真空度。冷凝液计量罐一般使用二个,以便切换排水。工作液缓冲罐5中工作液由工作液循环泵6分两路送出,一路经过工作液加热器7提温后,送入活性氧化铝再生器8进行再生,然后送往氢化塔。另一路则直接送往氢化塔。
图1为本发明的流程示意图。图2为本发明的实施例1实验流程示意图。
以下将结合实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1
实验时,将生产装置中萃取双氧水后的工作液取来置于高位槽1′内,用真空将它抽出,通过控制阀7′控制流量后进入内装有填料,外有水夹套控制温度的脱水器2′,由脱水器出来的工作液进入汽液分离器3′,液体保留下来,蒸汽进入冰水冷却器5′被冷凝。U型压力计4′用来指示脱水压力,脱水压力用放空阀6′控制。实验时,分别测定高位槽中工作液和汽液分离器中工作液所含水分,用来计算脱水率。实验条件是根据正交实验结果选定的,结果见表1。
表1:
实施例2钯触媒固定床蒽醌法生产双氧水采用本技术时,真空脱水前必须进行定量加碱,因此应当考虑碱性工作液的脱水情况,特别是在碱性条件下,工作溶液很容易乳化。实例二采用调整酸度后的萃取液,碱度为1.1mg(K2CO3)/L,实验流程同实验一。实验结果见表2。
从实验结果可以看出,工作液调整酸度后,工作液成为碱性并不影响它的真空脱水。脱水后其相对湿度在85%左右,已远低于95%,完全可以满足生产要求。
Claims (3)
1、一种蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺,其特征在于:将萃取塔中萃取过氧化氢后的工作液,进行定量加碱处理,加碱后的工作液经真空脱水器脱水,再经活性氧化铝再生降解物后,返回氢化塔,循环使用,闪蒸汽经冷凝后,回收工作液中的溶剂,然后排出系统。
2、根据权利要求1所述蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺,其特征在于:经定量加碱处理后的萃余液,其碱度控制在1∽6mg/LK2CO3。
3、根据权利要求1所述蒽醌法生产过氧化氢的后处理工艺,其特征在于:真空脱水的真空度控制在15∽20KPa。
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