CN1330617C - 三氟二氯乙烷的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种主要以10X金属离子型分子筛为吸附剂，利用吸附法，在160～190℃下，彻底分离三氟二氯乙烷粗馏品中杂质六氟氯丁烯，达到提高三氟二氯乙烷纯度的提纯方法。本法有效适用于我国自行开发合成的三氟二氯乙烷的提纯精制。
Description
技术领域
本发明属于三氟二氯乙烷的提纯方法，特别是采用吸附的提纯方法。
技术背景
1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷，简称三氟二氯乙烷，在商业上简称为HCFC-123或R123，其ODP值和GWP值均为0.02，是一种过度型替代品，在致冷剂工质中主要用于替代R11作为大型冷水机组的致冷剂；在消防行业中，R123与其它组分混合，可用作哈龙1301的替代品。另外，R123还可用作发泡剂、清洗剂及其它精细氟化工产品如R125、三氟醋酸等产品的原料。在三氟二氯乙烷的各种生产方法中，因合成路线不同，粗产品中除主产物R123外，还会产生多种副产物。目前我国采用以三氯乙烯为起始原料经氟化首先合成三氟氯乙烷(R133a)，然后再经氯化制得三氟二氯乙烷(R123)的技术路线为主。在此合成过程中有一种副产物六氟氯丁烯(HCFFC-1326)是由二份R133a缩合而成，是该技术路线中不可避免的副反应。六氟氯丁烯的毒性较大，在R123中是一种受控物质，不允许过量存在，国外同类产品的质量标准是六氟氯丁烯含量低于10ppm。国外通常采用四氯乙烯直接氟化制R123，故产品中六氟氯丁烯含量极低。要使我国自主开发的技术路线所生产的R123达到国外同类产品先进水平，必须将六氟氯丁烯彻底分离而得到高纯度的R123。
2000年10月18日公开的中国“CN 1270156A”说明书披露了选用标准沸点在55℃-160℃范围内的醇类、酯类、酮类、取代烷烃类或其混配物为萃取剂，通过萃取精馏除去三氟二氯乙烷中杂质六氟氯丁烯和三氟氯乙烷，再经蒸馏得提纯的三氟二氯乙烷的方法。但由于萃取剂使用比例高，造成实际生产中处理R123粗馏品的能力小，不适合大规模的工业化生产；另外，某些萃取剂本身有毒性，操作时对环境和人员危害较大。1993年8月3日公开的美国“U S 5233107”说明书披露了采用HZSM-5、NaY、5分子筛、10分子筛等沸石分子筛为吸附剂吸附R1326以提纯R123的方法，该法所用吸附温度较高(200℃-400℃)，最佳温度290℃-310℃，该温度下R123会发生部分分解。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种技术路线可行，适合工业化生产，高选择性吸附六氟氯丁烯的同时不使三氟二氯乙烷发生明显分解，有效提高主产物纯度的三氟二氯乙烷吸附提纯方法，并且吸附温度控制在160-190℃。
本发明吸附法提纯三氟二氯乙烷的技术解决方案是选用10X金属离子型沸石分子筛作为吸附剂，通过选择性吸附除去三氟二氯乙烷中的杂质六氟氯丁烯，而得到提纯的三氟二氯乙烷，并且吸附温度控制在160-190℃。
所述的吸附剂，一般使用的形态是颗粒。
所述的提纯方法中，HCFC-123粗品应先经过预热转变为气相后再与吸附剂接触。HCFC-123蒸汽可以通过载气(例如氮气)输送与吸附剂接触。
所述的提纯方法中，HCFC-123粗品的进样速率定义为液相HCFC-123馏品的重量与吸附剂重量之比，范围在0.1-0.5/h，比较适合的范围在0.2-0.4/h。
所述提纯方法中，吸附压力范围1-5大气压。
本发明的HCHC-123提纯方法有以下显著特点：
(1)六氟氯丁烯选择性吸附在吸附剂上，容易处理，对环境比较友好。
(2)吸附剂无毒性，是彻底的环保产品。
(3)吸附速率较高，适合大规模工业生产。
为证明本发明的提纯方法的效果，采用本发明所述筛选的吸附剂，以R133a氯化所得到的HCFC-123粗品为处理对象，可彻底分离HCFC-123中的六氟氯丁烯杂质。
下面具体说明本发明的实施方式。
具体实施方式
实施例1
35g 10X分子筛吸附剂填充在(内径20mm，长40cm)的不锈钢管中，35g含约1000ppmHCFC-1326、HCFC-123纯度为99.52％的HCFC-123粗品经100℃预热转变为气相后，在不同温度、0.02Mpa(表压)下，以10g/h的流量从吸附床顶部进入吸附固定床。吸附后的气体经冷凝收集后用气相色谱分析其中的HCFC-1326和HCFC-123的含量，结果见表2。
表2
| 吸附剂 | 吸附温度(℃) | HCFC-1326(ppm) | HCFC-123(％) |
| 10X | 300 | 检测限以下 | 99.24 |
| 280 | 检测限以下 | 99.35 | |
| 250 | 检测限以下 | 99.68 | |
| 220 | 检测限以下 | 99.70 | |
| 190 | 34 | 99.73 | |
| 160 | 620 | 99.70 |
Claims (5)
1.三氟二氯乙烷的提纯方法，其特征是选用10X金属离子型分子筛作为吸附剂，通过选择性吸附除去三氟二氯乙烷中的杂质六氟氯丁烯，而得到提纯的三氟二氯乙烷，并且吸附温度控制在160-190℃。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是吸附压力1-5大气压。
3.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是三氟二氯乙烷粗馏品经预热转变为气相后再与吸附剂接触。
4.如权利要求3所述的提纯方法，其特征是气相三氟二氯乙烷粗馏品可通过载气输送与吸附剂接触。
5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征是载气为氮气。
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