CN1314067C - 掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法，该荧光屏的结构是在晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3衬底上生长一层闪烁薄膜Lu1-x-yCeyYxAlO3而构成，其中0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1，该荧光屏的制备方法是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-aYzAlO3(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中，在Lu1-zYzAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-yCeyYxAlO3单晶薄膜。该荧光屏具有高效率和高分辨率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种X射线亚微米成像荧光屏，特别是一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法，该荧光屏可以广泛应用于医学、科学研究、工业在线检测、安全检查等射线探测领域中。
背景技术
X射线照相术是一种采用闪烁荧光增强屏(闪烁晶体或者荧光粉)和感光胶片进行X射线探测的方法，是一种传统的X射线成像技术，它在医疗诊断、金属缺陷检查等方面具有广泛的应用。但是，这种传统的X射线照相术具有效率低、费时费力、不能进行实时(real-time)观察等缺点，现在已经逐渐被淘汰。采用电荷耦合器件(CCD)或者非晶硅阵列(a-Si:H)等探测器代替X射线照相术中的感光胶片，并结合计算机控制显示，是今后X成像技术发展的重要趋势之一。与传统的X射线照相术相比，这种新型的X射线成像技术具有探测效率高、数字化程度高、可以实现在线实时检测等优点，在疾病诊断、工业无损检测、天文观察、安全检查等技术领域中有着非常广泛的应用价值。而且，随着高亮度高谐振特性的第三代同步辐射光源的发展，这种新型的X射线成像技术还将会在相衬成像、全息成像以及微层析成像等显微X射线成像领域中发挥重要的作用，而显微X射线成像将要求系统具有微米或者亚微米的分辨率、更广的动态范围、以及更快的时间分辨率等特点。闪烁荧光屏是决定X射线成像系统的空间和时间分辨率的关键因素之一。目前，成像系统中的荧光屏多数都采用微细荧光粉(粒度为1微米)制成的2-3微米厚度的荧光屏，这种荧光屏的分辨率一般也在2-3微米的量级。另外，由于荧光粉的粒度大、密度仅为相应晶态薄膜密度的一半，所以荧光粉荧光屏存在X射线吸收及光转换效率低、荧光响应时间长等缺点。为了提高显微X射线成像的分辨率，现在又发展了厚度仅为微米或者亚微米级的单晶闪烁薄膜(SCF)作为X射线成像系统的荧光屏，这种SCF荧光屏将大大提高了X射线成像的分辨率，理论上，SCF闪烁荧光屏的分辨率可达到可见光的衍射极限(约为0.3微米)。(参见：IEEE Trans.Nucl.Sci.1998年，第45卷第3期，第492页；参见：J.Opt.Sco.Am.A，1998年，第15卷第7期，第1940页)。
在先技术中主要有CsI(Tl)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧光屏，但是这些荧光屏具有下列缺点：(1)CsI(Tl)和Ce:YAG晶体的有效原子序数以及密度都很小(Zeff分别为54.1和32，密度分别为4.52g/cm3和4.55g/cm3)，因此，它们的X射线吸收能力以及射线-光转换效率较低。为了提高其分辨率必须增加薄膜的厚度，根据成像线扩展函数(LSF)知道，厚度的增加将减小荧光屏的分辨率(分辨率近似等于它们的厚度)；(2)Ce:LuAG虽然有很大的有效原子序数和高的密度(Zeff＝58.9，密度＝6.67g/cm3)，但其光输出较小(3000Ph/Mev)，并且，LuAG和作为衬底的YAG之间晶格失配程度较大，这不利于在衬底上生长高质量的单晶薄膜，这将会严重影响荧光屏的光学性能；(3)另外，CsI(Tl)薄膜容易潮解，其光衰减时间较长(600ns)，不适于快速实时显微X射线成像；(4)另外，在先技术中的SCF薄膜的分辨率都相对较小，约为0.7-0.8微米。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服在先技术中SCF荧光屏低密度、低光输出、长衰减时间、低分辨率等的缺点，提供一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法。该荧光屏应具有高效率和高分辨率的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，该荧光屏的结构式为Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3，其中0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1，该荧光屏是在晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底上生长一层Lu1-x-yCeyYxAlO3闪烁薄膜而构成的。
所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底的厚度为5-30微米，所述闪烁薄膜Lu1-x-yCeyYxAlO3的厚度为0.3-10微米。
一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于该荧光屏是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中，在Lu1-zYzAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-yCeyYxAlO3单晶薄膜。
所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为8-15mol的PbO和1mol B2O3，或10-12mol Bi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％。
所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体，炉体下部是主炉体，炉体上部是退火炉体，在炉体内，中央置有坩埚，坩埚与炉体同轴，主炉体中相对坩埚周围设有侧面发热体，侧面发热体的外围为绝热层，坩埚底下有绝热层和能够调节坩埚高低的底托，退火炉内有上侧发热体，主炉体还设有中测温热电偶，退火炉设有上测温热电偶，从炉体的上顶盖中央向下延伸一旋转提拉杆，该旋转提拉杆的下端为衬底夹具，旋转提拉杆与炉体同轴。
所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法包括下列步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入电阻加热液相外延炉的坩埚中并装入炉体中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)的衬底晶片置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆，使之处于坩埚的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料Lu1-x-yCeyYxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3-5mm处，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3结晶温度范围900-1150℃条件下恒温2-4小时；
<5>下降旋转提拉杆使衬底晶片正好接触饱和溶液内，旋转提拉杆以100-400r/min速度旋转，根据所需生长Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应的生长时间，一般为3-20分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆，使衬底脱离液面；
<6>退火，继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜进入退火炉内的上侧发热体区间，调整上发热体的功率使其温度在900℃恒温30-60分钟后，然后以50℃/hr速度降温至室温，完成Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏的制备。
所述的步骤<5>下降旋转提拉杆之前，先调整主炉体的侧发热体的发热功率，使中测温热电偶指示为900-1150℃，再恒温1-2h，然后再下降旋转提拉杆(6)。
本发明的技术效果如下：
本发明与现有技术相比，一方面，由于铈离子掺杂的铝酸镥钇单晶Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)具有重密度(随着x的减小密度从5.4增加到8.6g/cm3)、高有效原子序数、高光输出(随着x增大而增大，12000Ph/Mve和15000Ph/Mve)，快衰减(18-30ns)等优点，因此，本发明的荧光屏较在先技术中荧光屏具有更高的X射线吸收系数、更高的分辨率；另一方面，衬底采用与闪烁单晶薄膜组成相同的单晶组成，不存在失配，单晶薄膜质量高，荧光屏的光学性质好。另外，这种荧光屏的发光波长在370nm左右，其衍射极限更小，这样更有利于提高荧光屏的分辨率(一般为亚微米)。
因此，采用本发明的闪烁荧光屏可以广泛应用于各种显微X射线成像应用领域中。
附图说明
图1是本发明制备Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏所用的电阻加热液相外延炉剖面示意图。
具体实施方式
先请参阅图1，由图可见，本发明制备Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏方法所使用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体1上部是退火炉体102。在炉体101内，中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同轴，主炉体101中相对坩埚9周围设有侧面发热体2，侧面发热体2的外围为绝热层11，坩埚9底下有绝热层13和能够调节坩埚9高低的底托12，退火炉102内有上侧发热体5，主炉体101还设有中测温热电偶3，退火炉102设有上测温热电偶，从炉体1的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆6，该旋转提拉杆6的下端为衬底夹具7，旋转提拉杆6与炉体1同轴。
坩埚9内置放含Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料和PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3的助溶剂饱和溶液。从炉体顶上伸下有旋转提拉杆6，在旋转提拉杆6的下端有衬底夹具7，在衬底夹具7上置有Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底晶片，伸进坩埚9里。旋转提拉杆6与炉体1同中心轴线。在主炉体101的坩埚周围有侧面发热体2，在侧面发热体的外围有绝热层11，在坩埚9的底下有绝热层13以及有能够调节坩埚高低的底托12。在炉体1上部的退火炉102内有上侧发热体5。装置中还有中测温热电耦3，上测温热电耦4等。本发明装置中炉体1内的退火炉102使得生长完毕的荧光屏中的热应力，以防止开裂等。
本发明制备方法所采用的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液是由Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料与助熔剂氧化铅(PbO)和三氧化二硼(B2O3)或氧化铋(Bi2O3)和三氧化二硼(B2O3)按下列配比制的：
助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(8-15)mol∶1mol；或采取助熔剂Bi2O3与B2O3，其比例为Bi2O3∶B2O3＝(10-12)mol∶(1-3mol)；
Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂＝10wt％-50wt％
现结合以下具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3荧光屏
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺步骤<1>将多晶原料Lu0.9999Ce0.0001AlO3与助溶剂(PbO∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比为Lu0.9999Ce0.0001AlO3/(PbO+B2O3)＝0.20的配比进行称量共1000g，混合均匀后装入φ80×80mm的铂金坩埚9内；按工艺步骤<2>将尺寸为φ30×0.03mm，晶面方向为(010)的LuAlO3衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述步骤<3>将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1150℃恒温5小时后，按步骤<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm，再在Lu0.9999Ce0.0001AlO3结晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时；按上述工艺步骤<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8刚好接触饱和溶液10内，并使旋转提拉杆6以300r/min速度旋转，在1050℃温度下恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述工艺步骤<6>进行退火，将生长的Lu0.9999Ce0.0001AlO3单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在900℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕，Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3闪烁荧光屏制备完毕。
这种闪烁荧光屏在显微X射线成像方面具有广泛的应用前景。
实施例2：Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3荧光屏
按照上述实施例1中步骤<1>将Y0.9999Ce0.0001AlO3多晶料与助溶剂(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比为Y0.9999Ce0.0001AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.40的配比进行称量共1000g，按上述实施例1中步骤<2>，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(001)的YAlO3衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实施例1中<3>将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1100℃恒温5小时后，按上述实施例1中<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在Y0.9999Ce0.0001AlO3结晶温度范围的1000℃温度下恒温3小时，按上述实施例1中<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转，在1000℃温度下恒温生长10分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述实施例1的步骤<6>进行退火，即将生长的Y0.9999Ce0.0001AlO3单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温度下恒温1小时后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3闪烁荧光屏的制备。
实施例3：Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3荧光屏
按照上述实施例2中步骤<1>将Y0.9999Ce0.005AlO3多晶料与助溶剂(Bi2O3∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比为Y0.995Ce0.005AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.40的配比进行称量共1000g，重复上述实施例2中步骤<2>，<3>，<4>，<5>，<6>。最后完成Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3闪烁荧光屏的制备。
实施例4：Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3荧光屏
按照上述实施例2中步骤<1>将Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3多晶料与助溶剂(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比为Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.50的配比进行称量共1000g，按上述实施例2中步骤<2>，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(100)的Lu0.7Y0.3AlO3衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实施例2中<3>将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1150℃恒温5小时后，按上述实施例2中<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3结晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时，按上述实施例2中<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以400r/min速度旋转，在1050℃温度下恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述实施例2的步骤<6>进行退火，即将生长的Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温度下恒温50分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3闪烁荧光屏的制备。
这种闪烁荧光屏具有较高的分辨率，它可以广泛应用于医学、全息成像、相衬成像等应用领域。
Claims (6)
1、一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征在于，该荧光屏的结构式为Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3，其中0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1，该荧光屏是在晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3衬底上生长一层Lu1-x-yCeyYxAlO3的闪烁薄膜构成的。
2、根据权利要求1所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征在于所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底的厚度为5-30微米，所述闪烁薄膜的厚度为0.3-10微米。
3、一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于该荧光屏是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中，在Lu1-zYzAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-yCeyYxAlO3单晶薄膜，所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为8-15mol的PbO和1mol的B2O3，或10-12mol的Bi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％。
4根据权利要求3所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，炉体(1)上部是退火炉体(102)，在主炉体(101)内，中央置有坩埚(9)，坩埚(9)与炉体(1)同轴，主炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)，侧面发热体(2)的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚(9)高低的底托(12)，退火炉(102)内有上侧发热体(5)，主炉体(101)还设有中测温热电偶(3)，退火炉(102)设有上测温热电偶(4)，从炉体(1)的上顶盖中央向下延伸一旋转提拉杆(6)，该旋转提拉杆(6)的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
5、根据权利要求4所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料，充分混合均匀后装入电阻加热液相外延炉的坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料Lu1-x-yCeyYxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3-5mm处，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3结晶温度范围900-1150℃条件下恒温2-4小时；
<5>下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)正好接触饱和溶液(10)内，旋转提拉杆(6)以100-400r/min速度旋转，根据所需生长Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应的生长时间，一般为3-20分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底(8)脱离液面；
<6>退火，继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析在其上的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜进入退火炉(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上侧发热体(5)的功率使其温度在900℃恒温30-60分钟后，然后以50℃/hr速度降温至室温，完成Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏的制备。
6、根据权利要求5所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于所述的步骤<5>下降旋转提拉杆(6)之前，先调整主炉体(101)的侧面发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指示为900-1150℃，再恒温1-2h，然后再下降旋转提拉杆(6)。
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