CN1308987C - 掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏及其制备方法，它是在特定晶面方向的二硅酸镥衬底上采用电阻加热液相外延炉生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏，其结构表述为：(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，其中：0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01。Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种，M代表Eu或Tb中的一种，这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚微米成像荧光屏，特别是一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏及其制备方法，具体涉及采用液相外延技术在未掺杂的二硅酸镥单晶(Lu1-yRey)2Si2O7(式中0≤y≤0.3，Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种)的衬底片(厚度约为10微米-2毫米)上生长一层厚度为0.3-10微米的掺杂二硅酸镥单晶薄膜(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(其中M代表Eu或Tb中的一种)，从而制备出可用于X射线亚微米成像的荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)，这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。
背景技术
显微X射线成像技术主要通过闪烁单晶薄膜荧光屏与X射线源、微光学透镜(物镜和目镜)、电荷耦合器件(CCD)或者非晶硅阵列(a-Si:H)构成的探测器实现的。这种显微成像技术具有亚微米分辨率、探测效率高、数字化程度高、可以实现在线实时检测等优点，在相衬成像、全息成像以及微层析成像等显微X射线成像领域中发挥重要的作用。闪烁荧光屏是决定X射线成像系统的空间和时间分辨率的关键因素之一。要达到亚微米级的空间分辨率，必须要有一个透明的、对可见光不散射的、厚度在1-10微米左右、具有高光输出的荧光屏，采用闪烁单晶薄膜做成的荧光屏，成为人们研究的热点。目前，成像系统中的单晶薄膜荧光屏主要采用CsI(Tl)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧光屏。(参见：IEEE Trans.Nucl.Sci.1998年，第45卷第3期，第492页；参见：J.Opt.Sco.Am.A，1998年，第15卷第7期，第1940页；参见：Nucl.Instr.Meth.in Phys.Res.A.2002年，第486卷，第309-314页)。
在先技术中的CsI(Tl)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧光屏具有下列缺点：(1)CsI(T1)和Ce:YAG晶体的有效原子序数以及密度都很小(Yeff分别为54.1和32，密度分别为4.52g/cm3和4.55g/cm3)，因此，它们对X射线的吸收转换效率较低。(2)CsI(Tl)薄膜容易潮解，其光衰减时间较长(600ns)，不适于快速实时显微X射线成像；(3)Ce:LuAG虽然有很大的有效原子序数和高的密度(Yeff＝58.9，密度＝6.67g/ce3)，但其光输出较小(3000Ph/MeV)，并且，LuAG和作为衬底的YAG之间晶格失配程度较大，这不利于在衬底上生长高质量的单晶薄膜，这将会严重影响荧光屏的光学性能；(4)先技术所用闪烁体存在余辉现象；(5)另外，在先技术所用的闪烁体与目前人眼敏感的CCD探测器和Si阵列耦合效率低(CCD探测器和Si阵列的峰值对应于600-1000nm)。
发明内容
本发明的目的是克服在先技术中SCF荧光屏低密度、低光输出、长衰减时间、低分辨率、有余辉等的缺点，提供一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)，及其制备方法。这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏，其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏，其结构表述为：
(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7
其中：0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01，Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种，M代表Eu或Tb。
所述的晶面方向为(010)、(100)或(001)。
所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法，包括下列步骤：
(1)原料配备：
①根据化学式(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7，并选定x，y，z，配备多晶原料；
②按下列组分，选定配比，配备助熔剂原料：
组成 wt％
PbF2 50-60
PbO 10-20
PbO2或Li2Mo2O或K2Mo2O7 20-40
③再按多晶原料∶助熔剂原料＝(10-40)wt％，确定上述各原料的重量百分比配料；
(2)按上述第(1)步所确定的重量百分比，称量各原料；
(3)二硅酸镥衬底制备：二硅酸镥晶体定向后切割成衬底晶片(Lu1-yRey)2Si2O7(0≤y≤0.3)作大面积籽晶；
(4)采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长。
上述掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法中所采用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体，该炉体下部是主炉体，上部是退火炉体，在主炉体内，中央置放坩埚，坩埚与炉体同轴，主炉体中相对坩埚周围设有侧面发热体，侧面发热体的外围为绝热层，坩埚底下有绝热层和能够调节坩埚高低的底托，退火炉体内有上侧发热体，主炉体)还设有中测温热电偶，退火炉)设有上测温热电偶，从炉体的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆，该旋转提拉杆的下端为衬底夹具，旋转提拉杆与炉体同轴。
采用所述电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长的过程如下：
①按多晶与助熔剂的配比称量的原料，经充分混合均匀后装入坩埚中并装入炉体中；
②将衬底晶片置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆，使之处于坩埚的同轴位置上；
③以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料与助熔剂，使其成为饱和溶液，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
④逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3mm处，再在(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7的结晶温度范围1000-1150℃条件下恒温2-4小时；
⑤下降旋转提拉杆使衬底晶片正好接触饱和溶液，旋转提拉杆以200-500r/min速度旋转，根据所需生长(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)薄膜厚度、饱和溶液溶解度调节相应的生长时间，一般为1-10分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆，使衬底脱离液面；
⑥退火，继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7单晶薄膜进入退火炉内的上侧发热体区间，调整上侧发热体的功率使其温度在1000℃恒温30分钟，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成单晶闪烁荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，的制备。
所述的(Lu1-yRey)2Si2O7衬底的厚度为10微米-2毫米)，所述的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7闪烁薄膜的厚度为0.3-10微米。
本发明所述的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7(其中0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)荧光屏，若只采用Ce离子单掺，其有效原子序数和密度将随着薄膜中Re的含量减小而线性增大(Yeff＝56-63.8，ρ＝6.0-6.2g/cm3)，荧光屏的光输出约为70-75％NaI(Tl)，衰减时间为30-50ns，在662keV下能量效率ΔE/E为9％左右，且无余辉，荧光屏的发光波长为390nm左右；若同时采用Ce与Tb或Eu中的一种双掺，还可以提高光输出，随着Tb或Eu浓度的增加，荧光屏的发光波长可红移到550-700nm左右，可以和现有的CCD及Si阵列更有效耦合。
本发明所述的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)荧光屏可以和CCD以及Si阵列进行耦合，对X射线、gamma射线等射线进行探测，构成的X射线显微成像系统广泛应用于医疗、工业、安检以及科研等领域中。
本发明的技术效果如下：
本发明与现有技术相比，一方面，(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)单晶闪烁荧光屏具有重密度(随着y的减小密度从6.0增加到6.2g/cm3、高有效原子序数(Yeff＝56-63.8)。高光输出(约为70-75％NaI(Tl))，快衰减(30-50ns)，在662keV下能量效率ΔE/E为9％左右，无余辉等优点。采用因此，本发明的荧光屏较在先技术中荧光屏具有更高的X射线吸收系数、更高的分辨率；另一方面，衬底采用与闪烁单晶薄膜组成相同的单晶组成，不存在失配问题，单晶薄膜质量高，荧光屏的光学性质好。另外，单掺Ce的荧光屏的发光波长在390nm左右，其衍射极限小，这样更有利于提高荧光屏的分辨率(一般为亚微米)。若采用Ce与Tb或Eu中的一种双掺，还可以提高光输出，随着Tb或Eu浓度的增加，荧光屏的发光波长可红移到550-700nm左右，可以和现有的CCD及Si阵列更有效耦合。因此，采用本发明的闪烁荧光屏可以广泛应用于各种显微X射线成像应用领域中。
附图说明
图1是本发明制备(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)荧光屏所用的电阻加热液相外延炉剖面图。
具体实施方式
本发明掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏，其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏，其结构表述为：
(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7
其中：0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01。
所述的晶面方向为(010)、(100)或(001)。
所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法，包括下列步骤：
(1)原料配备：
①根据化学式(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7，并选定x，y，z，配备多晶原料；
②按下列组分，选定配比，配备助熔剂原料：
组成 wt％
PbF2 50-60
PbO 10-20
PbO2或Li2Mo2O或K2Mo2O7 20-40
③再按多晶原料∶助熔剂原料＝10-40wt％，确定上述各原料的重量百分比配料；
(2)按上述第(1)步所确定的重量百分比，称量各原料；
(3)二硅酸镥衬底制备：二硅酸镥定向后切割成衬底晶片(Lu1-yRey)2Si2O7(0≤y≤0.3)作大面积籽晶；
(4)采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长。
所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法所采用的电阻加热液相外延炉的结构请参见图1，主要包括：
炉体1，该炉体1下部是主炉体101，上部是退火炉体102，在主炉体101内，中央置放坩埚9，坩埚9与炉体1同轴，主炉体101中相对坩埚9周围设有侧面发热体2，该侧面发热体2的外围为绝热层11，坩埚9底下有绝热层13和能够调节坩埚9高低的底托12，退火炉体102内有上侧发热体5，主炉体101还设有中测温热电偶3，退火炉102设有上测温热电偶4，从炉体1的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆6，该旋转提拉杆6的下端为衬底夹具7，旋转提拉杆6与炉体1同轴。
所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长的过程如下：
①按多晶与助熔剂的配比称量的原料，经充分混合均匀后装入坩埚9中并装入炉体1中；
②将衬底晶片8置入衬底夹具7内，调整旋转提拉杆6，使之处于坩埚9的同轴位置上；
③以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料与助熔剂，使其成为饱和溶液10，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
④逐渐下降旋转提拉杆6使衬底晶片8下降到离饱和助熔剂液面3mm处，再在(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7的结晶温度范围1000-1150℃条件下恒温2-4小时；
⑤下降旋转提拉杆6使衬底晶片8正好接触饱和溶液10，旋转提拉杆6以200-500r/min速度旋转，根据所需生长(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01)薄膜厚度、饱和溶液溶解度调节相应的生长时间，一般为1-10分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆6，使衬底8脱离液面；
⑥退火，继续提起旋转提拉杆6，使衬底晶片8及其沉析在其上的(CexMzReyLu1-y-x-z)2Si2O7单晶薄膜进入退火炉102内的上侧发热体5区间，调整上发热体5的功率使其温度在1000℃，恒温30分钟，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成单晶闪烁荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，的制备。
现结合以下具体实施例对本发明荧光屏制备方法作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺将多晶原料(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7与助溶剂(PbF2∶PbO∶PbO2＝55wt％∶15wt％∶30wt％)按重量百分比为(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7/(PbF2-PbO-PbO2)＝0.10的配比进行称量各原料，共500g，混合均匀后装入φ80×50mm的铂金坩埚9内；将尺寸为φ30×0.03mm，晶面方向为(010)的Lu2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1200℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1200℃恒温5小时后，逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7结晶温度范围的1150℃温度下恒温3小时；下降旋转提拉杆6使衬底晶片8刚好接触饱和溶液10，并使旋转提拉杆6以500r/min速度旋转，在1150℃温度下恒温生长3分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，将生长的(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕，(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏制备完毕。
这种闪烁荧光屏性能优良，具有较高的分辨率，在显微X射线成像方面具有广泛的应用前景。
实施例2：(Ce0.001In0.1Lu0.899)2Si2O7/(In0.1Lu0.9)2Si2O7闪烁荧光屏
将(In0.1Lu0.9)2Si2O7多晶料与助溶剂Li2Mo2O7按重量百分比为(Ce0.001In0.1Lu0.899)2Si2O7/Li2Mo2O7＝0.40的配比，称量各原料共500g，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(001)的(In0.1Lu0.9)2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1200℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1200℃恒温5小时后，逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.001In0.1Lu0.899)2Si2O7结晶温度范围的1130℃温度下恒温3小时，下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以400r/min速度旋转，在1130℃温度下恒温生长10分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，即将生长的(Ce0.001In0.1Lu0.899)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成(Ce0.001In0.1Lu0.899)2Si2O7闪烁荧光屏的制备。
实施例3：(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7/(Gd0.3Lu0.7)2Si2O7闪烁荧光屏
将(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7多晶料与助溶剂K2Mo2O7按重量百分比为(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7/K2Mo2O7＝0.30的配比，称量各原料共500g，将尺寸为φ20×1mm，晶面方向为(001)的(Gd0.3Lu0.7)2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1100℃恒温5小时后，逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7结晶温度范围的1080℃温度下恒温3小时；下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以400r/min速度旋转，在1080℃温度下恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，即将生长的(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；最后完成(Ce0.005Gd0.3Lu0.695)2Si2O7/(Gd0.3Lu0.7)2Si2O7闪烁荧光屏的制备。
实施例4：(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7/(Y0.1Lu0.9)2Si2O7闪烁荧光屏
将(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7多晶料与助溶剂Li2Mo2O7按重量百分比为(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7/Li2Mo2O7＝0.20的配比，称量各原料共500g；将尺寸为φ30×0.03mm，晶面方向为(100)的(Y0.1Lu0.9)2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1150℃恒温5小时后；逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7结晶温度范围的1100℃温度下恒温3小时；下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以400r/min速度旋转，在1100℃温度下恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，即将生长的(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；至此获得高质量高完整的单晶闪烁荧光屏(Ce0.01Y0.1Lu0.89)2Si2O7/(Y0.1Lu0.9)2Si2O7的制备。
实施例5：(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2Si2O7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏
将多晶原料(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2Si2O7与助溶剂(PbF2∶PbO∶PbO2＝55wt％∶15wt％∶30wt％)按重量百分比为(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2Si2O7/(PbF2-PbO-PbO2)＝0.30的配比，称量各原料共500g；将尺寸为φ30×0.03mm，晶面方向为(010)的Lu2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1200℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在120℃恒温5小时后；逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2Si2O7结晶温度范围的1100℃温度下恒温3小时；下降旋转提拉杆6使衬底晶片8刚好接触饱和溶液10内，并使旋转提拉杆6以500r/min速度旋转，在1100℃温度下恒温生长3分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，将生长的(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕，(Ce0.003Eu0.006Lu0.991)2SiO7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏制备完毕。
这种双掺闪烁荧光屏能和CCD探测器和Si阵列更有效的耦合。
实施例6：(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏
将(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7多晶料与助溶剂K2Mo2O7按重量百分比为(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7/K2Mo2O7＝0.40的配比，称量各原料共500g，将尺寸为φ30×0.03mm，晶面方向为(001)的Lu2Si2O7衬底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；将炉体101升温至1200℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1200℃恒温5小时后；逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7结晶温度范围的1100℃温度下恒温3小时；下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以500r/min速度旋转，在1100℃温度下恒温生长5分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；退火，即将生长的(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在1000℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；最后完成(Ce0.006Tb0.007Lu0.987)2Si2O7/Lu2Si2O7闪烁荧光屏的制备。
这种双掺闪烁荧光屏能和CCD探测器和Si阵列更有效的耦合，它可以广泛应用于医学、全息成像、相衬成像等应用领域。
Claims (5)
1、一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏，其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏，其结构表述为：
(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7
其中：0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01，Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In的一种或多种，M代表Eu或Tb中的一种。
2、根据权利要求1所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏，其特征在于所述的晶面方向为(010)、(100)或(001)。
3、一种制备如权利要求1所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)原料配备：
①根据化学式(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7，并选定x，y，z，配备多晶原料；
②按下列组分，选定配比，配备助熔剂原料：
组成 wt％
PbF2 50-60
PbO 10-20
PbO2或Li2Mo2O或K2Mo2O7 20-40
③再按多晶原料∶助熔剂原料＝10-40wt％，确定上述各原料的重量百分比配料；
(2)按上述第(1)步所确定的重量百分比，称量各原料；
(3)二硅酸镥对底制备：二硅酸镥定向后切割成衬底晶片(Lu1-yRey)2Si2O7作大面积籽晶；
(4)采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所采用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，炉体(1)上部是退火炉体(102)，在主炉体(101)内，中央置放坩埚(9)，坩埚(9)与炉体(1)同轴，主炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)，侧面发热体(2)的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚(9)高低的底托(12)，退火炉体(102)内有上侧发热体(5)，主炉体(101)还设有中测温热电偶(3)，退火炉体(102)设有上测温热电偶(4)，从炉体(1)的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆(6)，该旋转提拉杆(6)的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长的过程如下：
①按多晶与助熔剂的配比称量的原料，经充分混合均匀后装入坩埚(9)中并装入炉体(1)中；
②将衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使之处于坩埚(9)的同轴位置上；
③以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料与助熔剂，使其成为饱和溶液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
④逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂液面3mm处，再在(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7的结晶温度范围1000-1150℃条件下恒温2-4小时，其中x、y、z的取值范围是：0.001≤x≤0.01，0≤y≤0.3，0.001≤z≤0.01；
⑤下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)正好接触饱和溶液(10)内，旋转提拉杆(6)以200-500r/min速度旋转，根据所需生长(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7单晶薄膜的厚度、饱和溶液溶解度调节相应的生长时间，一般为1-10分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)脱离液面；
⑥退火，继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析在其上的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7单晶薄膜进入退火炉体(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上侧发热体(5)的功率使其温度在1000℃恒温30分钟，然后以50℃/Hr速度降温至室温，完成单晶闪烁荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7，的制备。
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