CN1312216C - 一种高粘度沥青改性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高粘度沥青改性剂，由100份热塑性弹性体、40-100份石油树脂与34-70份硅藻土组成。所述热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物(SBS)，所述石油树脂是能提高聚合物流动性的树脂，所述硅藻土为一种硅质沉积岩。所述改性剂的制备方法为：将热塑性弹性体与石油树脂、硅藻土，加入螺杆挤出机拉条造粒，其挤出温度控制在120℃-200℃。本发明采用石油树脂提高了聚合物的流动性，采用硅藻土填料提高了改性沥青的高温贮存稳定性，并且制备工艺，没有化学反应，工艺简单，生产方便。

Description

一种高粘度沥青改性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种沥青改性剂的组成及其制备方法。
背景技术
高粘度沥青是指60℃粘度大于20kPa.s的沥青，适合于重交通路面和排水路面的铺摊。高粘度沥青目前主要通过在石油沥青中添加聚合物改性制得。添加聚合物对石油沥青进行改性，可明显改善沥青的高、低温性能，提高沥青路面的高温抗车辙、低温抗开裂能力。但是，由于聚合物与沥青之间存在分子量、粘度等差异，使聚合物改性沥青分散困难；同时，由于大多数聚合物与沥青不能完全相容，并且存在密度差，导致改性沥青体系在高温下贮存稳定性不好，容易分层，影响沥青质量及正常施工。
为解决高粘度沥青分散困难的问题，中国专利CN1089349C报道了采用先将聚合物与沥青及其它配合剂共混，制备成易在沥青中分散的母料，再将此母料分散在沥青中，制备改性沥青。
为解决改性沥青的高温贮存稳定性问题，美国专利US3,634,293提出了用聚合物改性沥青时，加入过氧化物、硫黄等交联剂的方法；国际专利WO45,488提出了将SB两嵌段与SBS三嵌段共聚物并用，加入较少量的交联剂的方法；中国专利CN1386790A公开了通过先将聚合物与炭黑共混再改性沥青的方法。
但对既能解决分散性差，又能解决稳定性差的方案未见报导。
发明内容
本发明的目的是提出一种新的高粘度沥青改性剂组成及其制备方法，该改性剂不但在沥青中容易分散，所得改性沥青具有较好的高温贮存稳定性，且制备过无化学反应，工艺简单、生产方便。
本发明的一种高粘度沥青改性剂，由热塑性弹性体、石油树脂与硅藻土组成，其组分按重量比为：在100份热塑性弹性体中，加入石油树脂40-100份、硅藻土34-70份。
上述组成中，所述热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物(SBS)，所述SBS中的苯乙烯含量为20％-40％，其余为丁二烯，数均分子量为70000-200000；所述石油树脂是能提高聚合物流动性的树脂，包括碳五石油树脂，碳九石油树脂，及碳五碳九共聚树脂，软化点为70℃-150℃；所述硅藻土为一种活性天然矿物填料，是由单细胞水生藻类硅藻土的遗骸和软泥固结沉积而成的一种硅质沉积岩，空隙度非常高，吸附性非常强，其粒径范围为200目-1250目。
本发明的一种粘度沥青改性剂的制备方法，其制备过程为：将热塑性弹性体、石油树脂、或再与硅藻土，加入螺杆挤出机拉条造粒，其挤出温度控制在120℃-200℃。
本发明的高粘度沥青改性剂采用聚合物与石油树脂、硅藻土组成，并采用螺杆挤出机将组分直接共混造粒，制备高粘度沥青改性剂母粒，没有化学反应，工艺简单，生产方便。改性剂中的石油树脂降低了聚合物的熔体粘度，提高了聚合物的流动性，使聚合物改性剂容易在沥青中分散，提高了改性沥青与石料的粘接性而不降低改性沥青的高温性能，并且石油树脂一定程度上还能改善聚合物与沥青的相容性，有利于提高高温贮存稳定性；硅藻土填料改变了聚合物与沥青的密度差，阻碍了聚合物在沥青中的碰撞聚集，提高了改性沥青的高温贮存稳定性。
具体实施方式
实施例1：
将1kg SBS501(苯乙烯含量为30％，分子量为150000)与不同用量的碳五石油树脂在160℃左右双螺杆挤出机上共混，拉条造粒，制得改性剂母粒，并测得其熔融指数，数据见表1。
由表1可见，随着SBS中的石油树脂加入量的增加，改性剂的熔融指数增大，流动性提高，有利于SBS在沥青中的分散。在改性剂的分散性能良好时，只要通过普通搅拌的方法即可使SBS在沥青中分散。
表1  SBS/石油树脂改性剂的性能
编号     SBSg   石油树脂g 分散性     熔融指数g/10min(190，2.16kg)
    1     1000     0     差     0.2
    2     1000     330     差     3.1
    3     1000     670     好     9.6
    4     1000     1000     好     22.1
取含36g SBS的上述1～4号基本配方改性剂，分别加入到600g的160℃的热态沥青中，搅拌分散30分钟，制备SBS的重量含量为6％的改性沥青。按T0605-1993、T0606-2000标准测试延度与软化点，考察该改性剂对改性沥青性能的影响，结果如表2。
表2  用SBS/石油树脂改性剂改性后沥青的性能
所用母料编号   SBS/石油树脂重量比     软化点/℃   延度，/cm(5℃)
    1     100/0     -     -
    2     100/33     63.0     22
    3     100/67     92.5     50
    4     100/100     93.0     47
如表2所示，SBS中不含石油树脂(1号配方)时，改性剂性能较差，随着石油树脂加入量的增加，其分散性能逐渐提高。其中3、4号配方，即在100份SBS中加入67-100份的石油树脂时，分散性能提高明显。
实施例2：
将1kg聚合物(SBS501，苯乙烯含量为30％，分子量为150000)与不同量的石油树脂及硅藻土在150℃左右的双螺杆挤出机上混合，拉条造粒，制得改性剂。该改性剂的组成及熔融指数见表3。
由表3，石油树脂可用碳五树脂、碳九树脂或碳五与碳九共聚树脂。随着改性剂中硅藻土用量的增加，熔融指数与流动性减小，不利于分散性的提高，所以硅藻土的含量不能太高。
表3  SBS/石油树脂/硅藻土改性剂的性能
  改性剂配方编号 SBS 石油树脂 硅藻土 分散性  熔融指数g/10min(190℃，2.16kg)
    5     100     100(碳五)     0     好     22.1
    6     100     100(碳五)     17     好     17.4
    7     100     100(碳五)     34     好     12.6
    8     100     100(碳九)     34     好     11.2
    9     100     100(共聚)     34     好     12.0
    10     100     100(碳五)     70     好     7.3
    11     100     40(碳五)     34     一般     4.2
    12     100     80(碳九)     60     一般     5.7
熔融指数大小可用来表示聚合物的加工性，表4为不同温度下的熔融指数。由表4可见，加工温度范围可在120℃～200℃之间。
表4  7号配方在不同温度下的熔融指数
    温度(℃)     120     150     190
    熔融指数g/10min(2.16kg) 0.89 3.8 12.6
取含36g SBS的上述5～10号基本配方改性剂，分别加入到600g的160℃的热态沥青中，搅拌分散30分钟，制备SBS的重量含量为6％的改性沥青，观察硅藻土含量对改性沥青性能的影响。按T0605-1993、T0606-2000、T0661-2000测试延度、软化点性能与改性沥青的贮存稳定性。贮存条件为163℃下存放48小时，若上、下软化点差小于2.5℃，则认为贮存稳定。所得数据见表5。
由表5可见，7-12号配方为高温贮存稳定的改性沥青。
综合各实施例的各项性能指标，以7-10号配方性能较佳，这时所述改性剂的组分按重量比为：热塑性弹性体100份，石油树脂100份，硅藻土34-70份。
表5  SBS/石油树脂/硅藻土改性沥青的性能
  改性剂编号   SBS/石油树脂/硅藻土重量比     软化点，/℃  廷度/cm(5℃) 稳定性
    5     100/100/0     94.0     45   不稳定
    6     100/100/17     93.0     42   不稳定
    7     100/100/34     92.5     43   稳定
    8     100/100/34     94.5     39   稳定
    9     100/100/34     93.5     42   稳定
    10     100/100/70     93.5     35   稳定
    11     100/40/34     76.0     27   稳定
    12     100/80/60     85.5     31   稳定

Claims (7)

1.一种高粘度沥青改性剂，由热塑性弹性体、石油树脂与硅藻土组成，其组分按重量比为：热塑性弹性体100份，石油树脂40-100份，硅藻土34-70份。
2.根据权利要求1所述的高粘度沥青改性剂，其特征在于其组分按重量比为：热塑性弹性体100份，石油树脂100份，硅藻土34-70份。
3.根据权利要求1或2所述的高粘度沥青改性剂，其特征在于所述热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物，所述共聚物中的苯乙烯含量为20％-40％，其余为丁二烯，数均分子量为70000-200000。
4.根据权利要求1或2所述的高粘度沥青改性剂，其特征在于所述石油树脂是能提高聚合物流动性的树脂，选自碳五石油树脂、碳九石油树脂或碳五碳九共聚树脂，软化点为70℃-150℃。
5.根据权利要求1或2所述的高粘度沥青改性剂，其特征在于所述硅藻土为一种活性天然矿物填料，是由单细胞水生藻类硅藻土的遗骸和软泥固结沉积而成的一种硅质沉积岩，其粒径范围为200目-1250目。
6.根据权利要求1或2所述的高粘度沥青改性剂的制备方法，其制备过程为：将热塑性弹性体、石油树脂和硅藻土，在螺杆挤出机上混合，拉条造粒。
7.根据权利要求6所述的高粘度沥青改性剂的制备方法，其特征在于挤出温度控制在120℃-200℃。
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