CN100412136C - 一种沥青改性母料及改性沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种沥青改性母料及其改性沥青的制备方法，该方法先将热塑性弹性体聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)与丁苯橡胶及稳定剂通过高分子加工设备预先混合，得到沥青改性母料，然后再使用高速剪切混合设备使该改性母料均匀分散在基质沥青中。本发明得到的改性沥青高温储存稳定，改性成本低，生产工艺简便，可用于铺设道路、防水卷材。

Description

一种沥青改性母料及改性沥青的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种聚合物组合物及其用于改性沥青的制备方法。
【背景技术】
现有技术中，用聚合物作为沥青改性剂，以提高沥青材料的力学性能和使用性能而得到了广泛的应用。但是其存在一定的使用限制，即聚合物由于与沥青之间相容性差，从而使聚合物从改性沥青中分离出来导致改性沥青高温储存稳定性差而无法使用。在实际生产中采用连续搅拌的方法来阻止改性沥青发生相分离的方法，但这种方法需要具有搅拌功能的沥青储存罐，增加了设备投入及生产成本。
为解决以上问题，中国专利CN90102904.1采用了先溶胀聚合物制备成聚合物改性沥青母液，然后用溶胀剂再与炭黑反应12-24小时制备成炭黑弥散剂，再将母液与炭黑弥散剂与沥青混合制备改性沥青的方法。但是该方法生产工艺复杂，生产改性沥青的效率低。中国专利CN92112475.9公开了一种就地稳定改性沥青的方法，以固体或液体形成的不溶解的颗粒物质被分散在连续非水相中，由于就地的稳定化方法，分散体保持稳定并抗相分离。上述稳定方法包括在稳定剂组分和分散相之间形成化学键，以形成围绕与连续相容的颗粒网络。但该方法是采用化学交联的方式以制备高温储存稳定的改性沥青，这种改性方式的温度转速工艺参数难以控制。
【发明内容】
本发明的目的就是为了克服现有技术中的不足之处，首先提供一种使用性能更佳的沥青改性母料，其次提供一种制备的沥青使用性能更佳的改性沥青制备方法。
为实现上述目的，本发明提出一种沥青改性母料，基本由热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶(SBR)、硅酸盐类无机稳定剂(无机填料)组成。
或一种沥青改性母料，由热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、硅酸盐无机稳定剂组成。
上述的沥青改性母料，所述热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物的重量含量为30-33.4％，丁苯橡胶的重量含量为30-33.4％，硅酸盐无机稳定剂的重量含量为33.4％-40％。
同时本发明提出了一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
(1)沥青改性母料的制备过程：先将SBS、丁苯橡胶、硅酸盐无机稳定剂通过高分子加工设备，使其混合至SBS包辊，硅酸盐无机稳定剂在SBS中分散均匀后，下片，然后进行造粒或粉碎；
(2)改性沥青的制备过程：改性母料投入熔融为液体的基质沥青中，采用高速剪切混合设备剪切，使沥青改性母料聚合物颗粒均匀分散在沥青中，制备得到改性沥青。
上述的改性沥青的制备方法，所述步骤(1)中，改性母料中的热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物重量含量为30-33.4％，丁苯橡胶的重量含量为30-33.4％，硅酸盐无机稳定剂的重量含量为33.4％-40％。所述热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物分子量范围为20000-50000，其结构包括线性、星型的一种热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物或几种热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物的组合物。所述丁苯橡胶分子量范围为10000-50000。所述硅酸盐无机稳定剂为膨润土、蒙托土、硅藻土中的一种无机稳定剂或几种无机稳定剂的组合物，其粒径范围为300目-1200目。所述沥青改性母料在改性沥青中的重量含量为4-6％，基质沥青的重量含量为94-96％。
上述的改性沥青的制备方法，所述高分子加工设备采用密炼机、开炼机、单螺杆或双螺杆挤出机，所述沥青改性母料在所述高分子加工设备中加工温度为90-120℃、混合时间为3-20分钟。造粒设备采用拉条切粒机、平板切粒机、或粉碎机。所述高速剪切混合设备采用高速剪切乳化机或胶体磨。所述改性母料在所述高速剪切混合设备内120-180℃下剪切3-60分钟。
由于采用了以上的方案，带来了如下的有益效果：
在沥青中加入SBS/SBR无机稳定剂改性母料后，在合适的无机稳定剂含量时，可以制得高温储存稳定的改性沥青，且具备较好的低温性能。
本发明中硅酸盐无机稳定剂与SBS及丁苯橡胶复合，有效增大了聚合物组合物的密度，从而有效防止聚合物从沥青中的上浮分离现象，沥青中轻质组分对聚合物的溶胀，可以降低聚合物的密度。通过调节聚合物组合物中无机填料的含量使聚合物组合物达到稳定的效果。
本发明取得的改性沥青高温储存稳定，改性成本低，生产工艺简便，可用于铺设道路、防水卷材。
【具体实施方式】
下述各例中，基质沥青采用SK70#沥青，储存条件163℃×48h。组分含量均为重量百分比。分别按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试改性沥青的延度、软化点、离析、粘度和针入度等性能指标。
实施例1-4
将100g不同混合比例的SBS(YH791H)/SBR的共混物与膨润土(1000目)在110℃左右在开炼机上混炼5分钟，混合均匀后，薄通出片，用平板切粒机切粒得到改性母料，该改性母料的配方组成见表1。
表1不同组成的SBS/SBR膨润土改性母料
Figure C20051012128100061
将配方为1-4的改性母料分别加入到160℃的600g沥青中，在高速剪切乳化机中分散40分钟，制备改性沥青中聚合物含量为4％，5％的改性沥青。分别按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试延度、软化点、离析、粘度和针入度等性能指标，所制备的改性沥青的性能见表2。
如表2所示，在SK70沥青中加入SBS/SBR膨润土改性母料后，在合适的膨润土含量时，可以制得高温储存稳定的改性沥青，且具备较好的低温性能。当改性母料中膨润土含量过高时，改性沥青的高温储存稳定性降低。
表2SBS/SBR膨润土复合改性沥青的性能
Figure C20051012128100071
实施例5-7
将不同混合比例的SBS/SBR的共混物与硅藻土(1200目)在50℃左右在密炼机上混炼20分钟，SBS包辊，无机填料硅藻土在SBS中分散均匀后，薄通出片，用接条切粒机切粒得到改性母料，该改性母料的配方组成见表3。
表3不同组成的SBS/SBR硅藻土改性母料
Figure C20051012128100072
将配方为5-7的改性母料分别加入到150℃的600g沥青中，在高速剪切乳化机中分散60分钟，制备改性沥青中聚合物含量为5％的改性沥青。分别按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试延度、软化点、离析、粘度和针入度等性能指标，所制备的改性沥青的性能见表4。
如表4所示，改性沥青中加入SBS/SBR硅藻土改性母料后，在合适的硅藻土含量时，可以制得高温储存稳定的改性沥青，且具备较好的低温性能。
表4SBS/SBR硅藻土复合改性沥青的性能
Figure C20051012128100081
实施例8-10
将不同混合比例的SBS/SBR的共混物与蒙托土(300目)在110℃左右在密炼机上混炼5分钟，混合均匀后，薄通出片，用接条切粒机切粒得到改性母料，该改性母料的配方组成见表5。
表5不同组成的SBS/SBR蒙托土改性母料
Figure C20051012128100082
将配方为8-10的改性母料分别加入到180℃的600g沥青中，经高速剪切乳化机分散30分钟，制备改性沥青中聚合物含量为4％的改性沥青。分别按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试延度、软化点、离析、粘度和针入度等性能指标，所制备的改性沥青的性能见表6。
如表6所示，改性沥青中加入SBS/SBR蒙托土改性母料后，在合适的蒙托土含量时，可以制得高温储存稳定的改性沥青，且具备较好的低温性能。
表6SBS/SBR蒙托土复合改性沥青的性能
Figure C20051012128100091
对比例11-16：
将100g SBS(791H)与不同用量的硅藻土(300目)在110℃左右在开炼机上混炼5分钟，混合均匀后，薄通出片，用平板切粒机切粒得到改性母料。该母料的配方见表7。表7对比例11为仅添加SBS的改性沥青，对比例12为SBS与硅藻土分别直接加入沥青中进行改性。
表7SBS/硅藻土改性母料配方
Figure C20051012128100092
将母料编号为11-16的改性母料分别加入到160℃的600g沥青中，在高速剪切乳化机中分散40分钟，制备SBS含量为4％的改性沥青。
分别按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试延度、软化点、离析、粘度和针入度等性能指标。所得改性沥青的性能如表8。
表8硅藻土添加量对改性沥青性能的影响
Figure C20051012128100101
备注：储存条件163℃×48h
沥青：SK70#
如表8所示，加入含有硅藻土的SBS改性母料，改性沥青的高温储存稳定性相对于单纯加SBS相比有一定的变化，随着母料中硅藻土含量的增大，储存稳定性得到改善，当加入硅藻土含量为50phr份时，改性沥青储存稳定。当硅藻土含量过低，会使改性沥青的稳定性变差。因此可以通过调节母料中硅藻土的含量来改善改性沥青的高温储存稳定性。但所制备的改性沥青低温延度较低。
对比例17-18
将100g SBS(YH791H)与不同粒径的硅藻土在在110℃左右在开炼机上混炼5分钟，混合均匀后，薄通出片，用平板切粒机切粒得到改性母料，该改性母料的配方组成见表9。
表9不同粒径的硅藻土/SBS改性母料配方
Figure C20051012128100102
将母料编号为7-8的改性母料分别加入到160℃的600g沥青中，在高速剪切乳化机中分散40分钟，制备改性沥青中聚合物含量为4％的改性沥青。所制备的改性沥青的性能见表10。
如表10所示，改性沥青中加入不同粒径的硅藻土后，改性沥青的性能变化不大。虽然可以制备热储存稳定的改性沥青，但是其低温延度较低。
表10SBS/不同粒径硅藻土改性沥青的性能

Claims (10)

1. 一种沥青改性母料，其特征是：基本由热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、硅酸盐无机稳定剂组成。
2. 一种沥青改性母料，其特征是：由热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、硅酸盐无机稳定剂组成。
3. 如权利要求1或2所述的沥青改性母料，其特征是：所述热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物的重量含量为30-33.4％，丁苯橡胶的重量含量为30-33.4％，硅酸盐无机稳定剂的重量含量为33.4％-40％。
4. 一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
(1)沥青改性母料的制备过程：先将热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、硅酸盐无机稳定剂通过高分子加工设备，使其混合至热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物包辊，硅酸盐无机稳定剂在热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物中分散均匀，然后进行造粒或粉碎；
(2)改性沥青的制备过程：改性母料投入熔融为液体的基质沥青中，采用高速剪切混合设备剪切，使沥青改性母料聚合物颗粒均匀分散在沥青中，制备得到改性沥青。
5. 如权利要求4所述的改性沥青的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，改性母料中的热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物重量含量为30-33.4％，丁苯橡胶的重量含量为30-33.4％，硅酸盐无机稳定剂的重量含量为33.4％-40％。
6. 如权利要求4所述的改性沥青的制备方法，其特征是：所述热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物分子量范围为20000-50000，其结构包括线性、星型的一种热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物或几种热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物的组合物。
7. 如权利要求4所述的改性沥青的制备方法，其特征是：所述硅酸盐无机稳定剂为膨润土、蒙托土、硅藻土中的一种无机稳定剂或几种无机稳定剂的组合物。
8. 如权利要求4所述的改性沥青的制备方法，其特征是：所述沥青改性母料在改性沥青中的重量含量为4-6％，基质沥青的重量含量为94-96％。
9. 如权利要求4所述的改性沥青母料的制备方法，其特征是：所述步骤(1)沥青改性母料在所述高分子加工设备上的加工温度为90-120℃、混合时间为3-20分钟。
10. 如权利要求4所述的改性沥青的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中所述改性母料与基质沥青在所述高速剪切混合设备内120-180℃下剪切3-60分钟。
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