CN1616548A - 高温贮存稳定的改性沥青材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于道路铺设高温贮存稳定的热塑性弹性体氢化苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)改性沥青材料制备方法。该方法先将SEBS与稳定剂硅酸盐类无机填料通过高分子加工设备预先混合，得到改性沥青用母料，然后再通过高剪切混合器使该改性母料充分分散到基质沥青中，得到高温贮存稳定的SEBS改性沥青。本发明所得到的沥青材料其性能优越，其特点是高温贮存稳定，耐老化性能优异，生产工艺简单，可供高等级道路铺设、防水材料使用。
Description
技术领域：本发明涉及一种可用于道路铺设的改性沥青材料的制备方法，特别是一种高温贮存稳定的耐老化的热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)改性沥青制备方法。
背景技术：高聚物作为道路用沥青材料的主要改性剂，用以提高沥青材料的力学性能和使用性能而被国内外广泛应用，但其存在一定的局限，如高聚物与沥青的相容性通常较差，导致改性体系的热贮存稳定性差，分散的聚合物颗粒聚集后浮向上层，分层后以致不能使用，在实际应用中为使体系不发生相分离而采用连续搅拌的方法，但该法增加了制作工序且又增加了生产成本。
为解决以上问题，中国专利申请号01126386.5报道了采用核-壳结构的填料单独或与聚合物复配，作为沥青改性剂以制备贮存稳定的改性沥青，但该法制备工艺复杂，生产成本高。美国专利US6,558,462B1报道采用陶土等其它填料作为稳定剂投入到天然沥青中剪切以制备贮存稳定的改性沥青，但该法是为了解决天然沥青固态颗粒在运输过程中结块而提高其熔点所采用的改性方法，并非通常意义的聚合物改性沥青高温贮存稳定的方法。美国专利4,923,712报道制备了应用于防水板的聚合物改性沥青，但该法中应用粘土只是作为一般的填料，没有涉及改性沥青的高温贮存稳定性。美国专利6,706,787报道的改性沥青制备方法涉及填料粘土的加入，但该法是乳化沥青的制备方法，粘土的加入是为了沥青乳液的稳定。美国专利6,310,122、6,429,241、6,441,065及6,444,731报道采用硫磺等化学交联的方法以制备高温贮存稳定的改性沥青，但这些方法制备工艺复杂，改性成本高，且只适用于含有不饱和键的聚合物，而不能用于不含双键的聚合物。
发明内容：热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)是饱和聚合物，具有优异的耐老化性能，应用于沥青的改性可大大提高沥青的耐老化性能。本发明采用高分子加工设备，将热塑性弹性体SEBS与稳定剂硅酸盐类无机填料直接预先共混，制备改性母料，然后再将此改性母料分散到基质沥青中制备改性沥青，从而大大提高SEBS改性沥青的高温贮存稳定性。采用此种加工工艺可以起到以下效果：稳定剂硅酸盐类无机填料与SEBS的结合改变了热塑性弹性体SEBS与沥青的密度差，其活性粒子嵌入到SEBS中增大了SEBS在沥青中的体积百分率，同时沥青中的轻质组分进入到SEBS中，形成稳定的胶态体系，从而提高了沥青与SEBS之间的相容性，使SEBS改性沥青的稳定性大幅度提高。
本发明改性沥青材料的制备方法包括改性母料制备和改性沥青制备两个过程，具体步骤如下：
(1)改性母料制备过程：将热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与稳定剂加入加工设备中，在25～200℃下混炼2～20分钟，然后在造粒设备上进行造粒或粉碎，得到改性母料，其中改性母料中热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量百分比为50～90％，稳定剂的重量百分比为10～50％；
(2)改性沥青制备过程：用高剪切混合设备将改性母料与沥青在120～200℃的条件下，剪切3～60分钟，改性母料在改性沥青中的重量百分比为2～30％，沥青的重量百分比为70～98％。
本发明所使用的热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的分子量范围为20,000～500,000，苯乙烯的含量在20～40％，其结构包含线型、星型的一种或线型和星型的组合物。
本发明所使用的加工设备包括密炼机、开炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机；造粒设备包括拉条切粒、磨面切粒、平板切粒或破碎机。
本发明所使用的高剪切混合设备包括高剪切混合器或胶体磨。
本发明所使用的稳定剂是一种硅酸盐无机填料，包括高岭土、粘土、蒙脱土、硅藻土或膨润土的一种或上述几种的组合物，其中它们的粒径范围为0.1μm～200μm，该稳定剂是经过煅烧处理或未经过煅烧处理。
本发明所使用的稳定剂较以前的报道而言，具有生产工艺简单，成本低的特点；使用该稳定剂获得的改性沥青高温贮存稳定，且具有较好的高温性能及耐老化性能，可广泛应用于道路铺设、防水卷材。
具体实施方式：下面实例是本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1-7：
将100g SEBS(YH502，线型，苯乙烯含量30％，巴陵石化公司生产)与不同用量的高岭土(325目非煅烧型)在130℃左右双辊开炼机上混合5分钟，混炼均匀后，薄通6次后出片，用平板切粒机切粒制得改性母料。该改性母料的配方见表1(组分含量均为重量分，下同)。表中对比例1不添加高岭土，表中对比例2将SEBS与高岭土直接投入基质沥青中以获得改性沥青。
表1 SEBS/高岭土改性母料配方
改性母料编号 SEBS 高岭土
1(对比例) 100 0
2(对比例) 100 50
3 100 10
4 100 30
5 100 50
6 100 70
7 100 100
将配方为1、2、3、4、5、6和7的改性料分别为25.0g、36.2g、27.6g、32.9g、36.2g、43.8g、和52.2g分别加入到600g的160℃的热态沥青中，用高剪切混合器搅拌分散30分钟，制备SEBS的重量含量均为4％的改性沥青。
按GB/T4508、GB/T4507、JTJ052/T660、ASTM D4402及GB/T4509测试延伸度、软化点、分离度、粘度和针入度等性能指标(下同)。所得改性沥青的性能如表2。
表2 高岭土添加量对改性沥青性能的影响
| 实例 | 软化点/℃ | 针入度/0.1mm | 粘度/cp135℃ | 延度(5℃)/cm | 分层试验/℃ | |
| 上 | 下 | |||||
| 对比例1 | 57 | 57 | 875 | 12 | 60 | 53 |
| 对比 | 54 | 57 | 916.7 | 10 | 59 | 52 |
| 例2 | ||||||
| 3 | 52 | 56 | 900 | 10 | 57 | 51 |
| 4 | 54 | 55 | 842 | 11 | 55 | 52 |
| 5 | 53 | 54 | 850 | 11 | 55 | 55 |
| 6 | 51 | 52 | 867 | 10 | 55 | 56 |
| 7 | 51 | 52 | 880 | 10 | 53 | 60 |
注：贮存稳定条件：163℃×48h
沥青：镇海90#(下同)
如表2所示，加入含有高岭土的SEBS改性母料，改性沥青的高温贮存稳定性与加纯SEBS相比有了不同程度提高，随着改性母料中高岭土含量的增加，改性沥青的贮存稳定性依次增加，当加入含50phr高岭土的SEBS改性母料，改性沥青贮存稳定。当高岭土用量过多或过少时，改性沥青体系贮存稳定性变差。因此，对于同一种SEBS可以通过调节母料中高岭土的用量而获得贮存稳定的改性沥青。
实施例8-11：
将100g SEBS与适量的325目非煅烧型高岭土在130℃左右双辊开炼机上混合5分钟，混炼均匀后，薄通6次后出片，用平板切粒机切粒制得改性母料。该改性母料的配方见表3(组分含量均为重量分，下同)。表中所用SEBS系台橡公司生产，为线型，其中3150分子量较低，3151分子量较高。
表3 不同种类的SEBS/325目非煅烧型高岭土改性母料配方
改性母料编号 SEBS种类 SEBS用量 高岭土用量
8 3151 100 0
9 3151 100 40
10 3150 100 0
11 3150 100 60
将配方为8、9、10和11的改性母料分别为25.0g、35.6g、25.0g和41.0g分别加入到600g的160℃的热态沥青中，用高剪切混合器搅拌分散30分钟，制备SEBS的重量含量为4％的改性沥青。所得改性沥青的性能如表4。
如表4所示，经不同种类的SEBS改性的沥青，添加适量的高岭土，改性沥青高温贮存稳定。不同种类的SEBS和高岭土的结合力不同，加入适量的高岭土，用以改性沥青可获得高温贮存稳定的改性沥青，因而对于不同种类的SEBS通过调节高岭土的用量可获得高温贮存稳定的改性沥青。
表4 不同种类的SEBS/325目非煅烧型高岭土对改性沥青的影响
| 实例 | 软化点/℃ | 针入度/0.1mm | 粘度/cp | 延度(5℃)/cm | 分层试验/℃ | |
| 上 | 下 | |||||
| 8 | 60 | 57 | 833 | 10 | 69 | 51 |
| 9 | 59 | 56 | 830 | 10 | 57 | 57 |
| 10 | 54 | 58 | 820 | 9 | 68 | 52 |
| 11 | 53 | 57 | 830 | 10 | 52 | 52 |
实施例12-17：
将100g SEBS(YH502)与50g 325目非煅烧型高岭土在130℃左右双辊开炼机上混合5分钟，混炼均匀后，薄通6次后出片，用平板切粒机切粒制得改性母料。
将上述配方的改性母料分别为27.1g、45.3g和54.5g分别加入到600g的160℃的热态沥青中，用高剪切混合器搅拌分散30分钟，制备SEBS的重量含量分别为3％、5％和6％的改性沥青。将纯SEBS分别为18.6g、31.6g和38.3g分别加入到600g的160℃的热态沥青中，用高剪切混合器搅拌分散30分钟，制备SEBS的重量含量分别为3％、5％％和6％的改性沥青。所得改性沥青的性能如表5。
如表5所示，改性沥青中加入SEBS改性母料后，改性沥青高温贮存稳定。SEBS改性沥青随着SEBS添加量的加大，改性沥青体系高温贮存稳定性能越差，调节SEBS和高岭土的配比均可获得等密度改性沥青体系，因而对于不同添加量的SEBS通过调节高岭土的用量可获得高温贮存稳定的改性沥青。
表6 不同添加量的SEBS/同种高岭土对改性沥青的影响
| 实例 | SEBS添加量 | SEBS/高岭土配比 | 软化点/℃ | 针入度/0.1mm | 粘度/cp | 延度(5℃)/cm | 分层试验/℃ | |
| 上 | 下 | |||||||
| 12 | 3％ | 100/0 | 52 | 57 | 683 | 10 | 53 | 50 |
| 13 | 3％ | 100/50 | 49 | 58 | 650 | 9 | 53 | 53 |
| 14 | 5％ | 100/0 | 65 | 50 | 1292 | 12 | 71 | 58 |
| 15 | 5％ | 100/50 | 56 | 48 | 1225 | 10 | 57 | 58 |
| 16 | 6％ | 100/0 | 83 | 45 | 1742 | 18 | 85 | 68 |
| 17 | 6％ | 100/50 | 63 | 44 | 1442 | 12 | 59 | 60 |
Claims (5)
1.高温贮存稳定的改性沥青材料的制备方法，其特征在于其制备方法如下：
(1)改性母料的制备
将热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与稳定剂加入加工设备中，在25～200℃下混炼2～20分钟，然后在造粒设备上进行造粒或粉碎，得到改性母料，其中改性母料中热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量百分比为50～90％，稳定剂的重量百分比为10～50％；
(2)改性沥青的制备
用高剪切混合设备将改性母料与沥青在120～200℃的条件下，搅拌分散3～60分钟，即得到高温贮存稳定的改性沥青，改性母料在改性沥青中的重量百分比为2～30％，沥青占重量百分比为98-70％；
2.根据权利要求1所述的高温贮存稳定的改性沥青材料制备方法，其特征在于所使用的热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的分子量范围为20,000～500,000，苯乙烯的含量在20～40％，其结构包含线型、星型的一种或线型和星型的组合物。
3.根据权利要求1所述的高温贮存稳定的改性沥青材料的制备方法，其特征在于所使用的稳定剂是一种硅酸盐无机填料，包括高岭土、粘土、蒙脱土、硅藻土或膨润土的一种或上述几种的组合物，其中它们的粒径范围为0.1μm～200μm，该稳定剂是经过煅烧处理或未经过煅烧处理。
4.根据权利要求1所述的高温贮存稳定的改性沥青材料制备方法，其特征在于所述的加工设备包括密炼机、开炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机；造粒设备包括拉条切粒、磨面切粒、平板切粒或破碎机。
5.根据权利要求1所述的高温贮存稳定的改性沥青材料制备方法，其特征在于所述的高剪切混合设备包括高剪切混合器或胶体磨。
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