CN106398248A - 一种直投式高分散高粘度改性剂及其制备方法 - Google Patents

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姜真
林小青
黄芳
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Abstract

本发明提供一种直投式高分散高粘度改性剂及其制备方法，所述改性剂包括如下重量份的原料：聚合物改性剂20～60，溶胀剂5～10，分散剂20～45，增塑剂4～10，交联剂0.2～0.5；方法如下：先将聚合物改性剂与溶胀剂在100℃下进行加热30min～60min溶胀至流动状态，接着将其倒入已加热至流动状态的分散剂中，并加入增塑剂与交联剂，再经高速剪切机剪切5～15min，所述高速剪切机的转速为1000～3000r/min，温度为140～180℃；完成后倒入蒸发皿放入120℃真空干燥箱中保温1h，然后将其在单螺杆挤出机拉条挤出造粒。本发明生产成本低，分散性和均匀性优异，还能提高高粘改性沥青高温稳定性，社会经济效益显著。

Description

一种直投式高分散高粘度改性剂及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种直投式高分散高粘度改性剂及其制备方法。
【背景技术】
高粘度改性沥青是指60℃粘度大于50000Pa·s，适用于排水性路面和重交通路面。高粘度改性沥青目前主要是通过在石油沥青中掺加高分子聚合物改性剂来制备。石油沥青通过高分子聚合物改性后，可明显改善石油沥青的高温、低温性能，提高沥青混合料高温抗车辙和低温抗开裂性能。但由于大多数聚合物与沥青之间存在分子量、粘度、密度等差异，使聚合物与石油沥青的溶解分散性能很差，都要采用大型的沥青剪切机和胶体磨设备对聚合物改性剂进行充分的研磨、分散和溶胀，制备成成品高粘度改性沥青(行业将此工艺俗称“湿法”改性工艺)，再运到沥青拌合楼现场储存使用。这种“湿法”高粘度改性沥青虽然综合性能较好，但在加工和存储中存在“改性剂离析”和“改性剂热分解性能衰减”两大技术缺陷。并且其粘度大，在桶内很难融化脱出，故只能采用保温罐车散装运输，导致高粘改性沥青的散装运输有半径的限制，因此成品高粘度改性沥青本身就限制了它不适合被运输到较偏远的地区使用，因此需要提供一种直投式高粘度改性剂及其制备方法。
为解决上述问题，中国专利CN 104672744A报道了采用SBS改性剂投入塑料磨粉机中磨细，然后将SBS和其他添加剂混合投入双螺杆挤出机造粒，再将此改性剂米粒分散在集料中，实现“干法”工艺。因为SBS改性剂本身与沥青分散差、溶解困难的弹性体，而国内现有的直投改性剂加工工艺都是按照上述专利的工艺进行生产制备，即将原材料投入双螺杆挤出机造粒，由于没有将SBS充分溶胀，共混出的改性剂不但不均匀，而且分散性较差。
为解决高温存储稳定性问题，中国专利CN1386790A公开了通过先将聚合物与碳黑共混再改性沥青的方法；美国专利US3,634,293提出了用聚合物改性沥青时，加入过氧化物、硫磺等交联剂的方法。
目前国内应用较为广泛的几种直投式高粘度改性剂虽然部分解决了分散性差和高温稳定性性差的问题，但其单价较高(如日本大有建设TPS直投料单价约为4.6万/t,交通部公路科学研究院研发的HVA直投料单价约为4.2万/t，路菲特高粘沥青改性剂单价约为3.5万/t)。由于高粘度改性剂高昂的价格，势必严重影响高粘度改性剂的推广和使用。
因此研发一种高分散、低耗能、高温稳定、单价合理的高性能改性剂成为必要。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题之一，在于提供一种直投式高分散高粘度改性剂，其生产成本低，分散性和均匀性优异，还能提高高粘改性沥青高温稳定性，社会经济效益显著。
本发明是这样实现上述技术问题之一的：
一种直投式高分散高粘度改性剂，所述高分散高粘度改性剂包括如下重量份的原料：聚合物改性剂20～60重量份，溶胀剂5～10重量份，分散剂20～45重量份，增塑剂4～10重量份，交联剂0.2～0.5重量份。
进一步地，所述聚合物改性剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯中的一种。
进一步地，所述溶胀剂为苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、煤油或环己烷中的一种。
进一步地，所述分散剂为脂肪族树脂或芳香族树脂。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、芳烃油或机油中的一种；所述交联剂为马来酸酐、硫化物、过氧化物或异氰酸酯中的一种。
本发明要解决的技术问题之二，在于提供一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，该方法成本低，生产的改性剂分散性和均匀性优异，还能提高高粘改性沥青高温稳定性，社会经济效益显著。
本发明是这样实现上述技术问题之二的：
一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，所述方法步骤如下：先将聚合物改性剂与溶胀剂在100℃下进行加热30min～60min溶胀至流动状态，接着将其倒入已加热至流动状态的分散剂中，并加入增塑剂与交联剂，再经高速剪切机剪切5～15min，所述高速剪切机的转速为1000～3000r/min，温度为140～180℃；完成后倒入蒸发皿放入120℃真空干燥箱中保温1h，然后将其在单螺杆挤出机拉条挤出造粒；
上述各原料的含量如下：聚合物改性剂20～60重量份，溶胀剂5～10重量份，分散剂20～45重量份，增塑剂4～10重量份，交联剂0.2～0.5重量份。
进一步地，所述聚合物改性剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯中的一种。
进一步地，所述溶胀剂为苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、煤油或环己烷中的一种。
进一步地，所述分散剂为脂肪族树脂或芳香族树脂。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、芳烃油或机油中的一种；所述交联剂为马来酸酐、硫化物、过氧化物或异氰酸酯中的一种。
本发明具有如下优点：
本发明改性剂不但分散性好、高温稳定性优异，而且由于采用新的制备工艺，该高粘度改性剂不仅能保证改性沥青混合料路用性能，还能有效降低沥青混合料成本，社会经济效益显著。本发明所制高分散高粘度改性剂性能优越，使用方便，可广泛应用在排水沥青和重载路面沥青混合料的生产。
【具体实施方式】
本发明涉及一种直投式高分散高粘度改性剂，所述高分散高粘度改性剂包括如下重量份的原料：聚合物改性剂20～60重量份，溶胀剂5～10重量份，分散剂20～45重量份，增塑剂4～10重量份，交联剂0.2～0.5重量份。
所述聚合物改性剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯中的一种。
所述溶胀剂为苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、煤油或环己烷中的一种。
所述分散剂为脂肪族树脂或芳香族树脂。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、芳烃油或机油中的一种；所述交联剂为马来酸酐、硫化物、过氧化物或异氰酸酯中的一种。
本发明还涉及上述一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，所述方法步骤如下：先将聚合物改性剂与溶胀剂在100℃下进行加热30min～60min溶胀至流动状态，接着将其倒入已加热至流动状态的分散剂中，并加入增塑剂与交联剂，再经高速剪切机剪切5～15min，所述高速剪切机的转速为1000～3000r/min，温度为140～180℃；完成后倒入蒸发皿放入120℃真空干燥箱中保温1h，然后将其在单螺杆挤出机拉条挤出造粒。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
1、高分散高粘度改性剂的制备：
先将聚合物改性剂与溶胀剂在100℃下进行加热30min～60min溶胀至流动状态，接着将其倒入已加热至流动状态的分散剂中，并加入增塑剂与交联剂，再经高速剪切机剪切5～15min，所述高速剪切机的转速为1000～3000r/min，温度为140～180℃；完成后倒入蒸发皿放入120℃真空干燥箱中保温1h，然后将其在单螺杆挤出机拉条挤出造粒。
三组不同原料组分及其制备所得高分散高粘度改性剂的熔融指数如下表1所示：
表1不同配比制备高分散高粘度改性剂
2、应用实例：将表1中三种不同配比高分散高粘度改性剂分别制备相应的改性沥青，具体流程如下：称取一定质量的基质沥青加热至180～190℃，然后加入20％剂量(占沥青质量的百分比)的高粘改性剂，经搅拌10min(转速200～500r/min),然后在温度(140～160)℃，转速200r/min条件下发育1h后，测得相应的改性沥青性能如表2所示。
表2利用高分散高粘改性剂改性的改性沥青性能
综合表1中的改性剂熔融指数以及分散性指标和表2中相应的改性沥青的性能得知，1号、2号、3号的改性性能均符合指标要求，其中1号与2号的改性效果基本接近，3号改性效果最优，但综合经济效益来看1号配比的改性剂成本相对较低，符合我们既降低制作成本又提高改性效果的目的。
总之，本发明的有益效果如下：
1)本发明将聚合物改性剂与溶胀剂充分溶胀后再进行高速剪切，使得聚合物改性剂颗粒达到微米级别，这极大地提高高粘度改性剂在基质沥青中的分散性。
2)本发明采用聚合物改性剂、溶胀剂、分散剂、增塑剂及交联剂，经过混合、剪切、搅拌和挤出制备而成，原材料来源广泛，制作工艺简单，可降低高粘度改性剂制作成本，提高高粘度改性剂性能。
3)本发明所采用的石油树脂分散剂降低了聚合物的熔体粘度，提高了聚合物的流动性，使聚合物改性剂容易在沥青中分散，提高了改性沥青与石料的粘接性而不降低改性沥青的高温性能，并且石油树脂一定程度上还能改善聚合物与沥青的相容性，有利于提高高温贮存稳定性。
4)本发明所用的增塑剂分子可插入高聚物分子链之间，削弱分子间作用力，增大高聚物分子链之间的距离和活动空间，增加高聚物的塑性，降低高聚物的加工温度和增加高聚物的柔韧性。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种直投式高分散高粘度改性剂，其特征在于：所述高分散高粘度改性剂包括如下重量份的原料：聚合物改性剂20～60重量份，溶胀剂5～10重量份，分散剂20～45重量份，增塑剂4～10重量份，交联剂0.2～0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的一种直投式高分散高粘度改性剂，其特征在于：所述聚合物改性剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种直投式高分散高粘度改性剂，其特征在于：所述溶胀剂为苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、煤油或环己烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种直投式高分散高粘度改性剂，其特征在于：所述分散剂为脂肪族树脂或芳香族树脂。
5.根据权利要求1所述的一种直投式高分散高粘度改性剂，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、芳烃油或机油中的一种；所述交联剂为马来酸酐、硫化物、过氧化物或异氰酸酯中的一种。
6.一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：先将聚合物改性剂与溶胀剂在100℃下进行加热30min～60min溶胀至流动状态，接着将其倒入已加热至流动状态的分散剂中，并加入增塑剂与交联剂，再经高速剪切机剪切5～15min，所述高速剪切机的转速为1000～3000r/min，温度为140～180℃；完成后倒入蒸发皿放入120℃真空干燥箱中保温1h，然后将其在单螺杆挤出机拉条挤出造粒；
上述各原料的含量如下：聚合物改性剂20～60重量份，溶胀剂5～10重量份，分散剂20～45重量份，增塑剂4～10重量份，交联剂0.2～0.5重量份。
7.根据权利要求6所述的一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述聚合物改性剂为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述溶胀剂为苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、煤油或环己烷中的一种。
9.根据权利要求6所述的一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为脂肪族树脂或芳香族树脂。
10.根据权利要求6所述的一种直投式高分散高粘度改性剂的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、芳烃油或机油中的一种；所述交联剂为马来酸酐、硫化物、过氧化物或异氰酸酯中的一种。
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