CN103146206A - 一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及道路沥青的制备方法。一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:步骤一,按照重量百分比:5%~50%的SBS粉末和50%~95%的胶粉,加入挤出机中,反应产物经水冷、切粒、干燥或反应产物经辊筒压延冷却、成片,得到固态状的SBS/胶粉共混物;步骤二,按重量百分比,向72.5%-90.5%的基质沥青中加入0-5%的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体,在130-170℃下,利用分散机剪切后,加入1-20%的SBS/胶粉共混物、3-5%相容剂、0.5-1.5%的稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合3-5小时,制得储存稳定的复合改性沥青。该方法制备的复合改性沥青的稳定度和分散性好,不容易发生沉降,高、低温性能均较好,储存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及道路沥青的制备方法,尤其涉及一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法。
背景技术
随着道路交通车流量增大,载重量增加、车速加快,对沥青路面的要求更严格,不仅高温下不出现车辙和推挤,而且低温及雨水侵蚀下不开裂、松散。实践证明聚合物改性沥青可以明显的降低温度敏感性,提高沥青的路用性能,延长路面的使用寿命。常用于沥青改性的聚合物主要有热塑性弹性体、橡胶类和热塑性树脂类三大类。苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)能很好的改性沥青的高低温性能,在目前改性沥青的生产中得到广泛的应用,但是其价格昂贵,导致生产成本过高。因此,需要寻找一种更合适、更经济的改性剂及其生产方法。
随着人们对废旧轮胎循环利用的不断关注,废橡胶粉作为改性剂用于生产道路沥青也得到了广泛的重视。废胶粉是源于回收的轮胎,因此,相对于SBS,橡胶粉价格低廉,并且其生产的改性沥青具有低温性能好、抗老化性能强等独特的优势。但是废橡胶粉属于热固性橡胶,高温加热不能使其有效熔融,与沥青基体存在相溶性差,在沥青中是以颗粒悬浮式存在,因此在运输和储存过程中极易发生离析。并且,废胶粉改性沥青在一般储存过程中,胶粉易发溶胀降解从而导致性能的衰减。因此,单独使用废胶粉为改性剂还存在许多的问题。
而在实际生产中,越来越多地采用废旧胶粉与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体即SBS按投料顺序投放到基础沥青中,如中国专利公开号CN1313566公开的改性沥青制备方法:(1)首先将基础沥青在150-200℃下加热熔化,(2)加入占基础沥青0.5-5%的SBS到基础沥青到上述温度下剪切30-90分钟,(3)再加入废旧轮胎橡胶粉,含量占基础沥青总量的1-6%,在步骤(3)中加入如硫磺或自氧化锌或硬脂酸盐稳定剂,稳定剂占基础沥青总量的0.1-0.5%,继续在上述温度下剪切60-120分钟得到储存稳定的改性沥青。事实上,在热的沥青中先加入SBS后加入废旧胶粉并不利于胶粉在沥青中的稳定和均匀地分散,在不搅动地热储存时容易发生沉降。
中国专利公开号CN1528823公开了一种SBS复合改性沥青的制备方法。第一步按重量百分比,将10-60%的胶粉和0-20%的填充油直接加入到基础沥青中,在温度140-250℃下,剪切,搅拌,混合1-6小时,制备得到胶粉改性沥青母料;第二步,将上述胶粉改性沥青母料加热熔化,用沥青稀释,加入SBS和交联剂,在温度140-230℃下,搅拌,混合,得到复合改性沥青。
但是首先将胶粉和填充油加入沥青再加SBS,这种投料顺序不能很好地改善胶粉的离析度,造成胶粉在沥青中不能很好地稳定和均匀地分散,在不搅动地热储存时容易发生沉降,所以实际使用时,SBS与胶粉的比例偏大,不利于废旧轮胎胶粉的利用。
发明内容
为克服上述技术缺陷,本发明的目的是提供一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法。该方法制备的复合改性沥青不容易发生沉降,高、低温性能均较好,储存稳定性好。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是,一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
步骤一,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;按照重量百分比:5%~50%的SBS粉末和50%~95%的胶粉,加入挤出机【同向平行啮合双螺杆共混挤出机(或称同向平行双螺杆挤出机)】中,其中挤出温度为185~300℃,反应产物经水冷、切粒、干燥或反应产物经辊筒压延冷却、成片,得到固态状的SBS/胶粉共混物;
所述同向平行啮合双螺杆共混挤出机为螺杆转速200r/min~1500r/min的二阶至四阶的同向旋转双螺杆挤出机,螺杆长径比为35~60;
步骤二,按重量百分比,向72.5%-90.5%的基质沥青中加入0-5%的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS),在130-170℃下,利用分散机(高速剪切分散机)剪切后,加入1-20%的SBS/胶粉共混物、3-5%相容剂、0.5-1.5%的稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合3-5小时,制得储存稳定的复合改性沥青(或称胶粉/SBS复合改性沥青)。
所述的稳定剂为硫磺、氧化锌、硬脂酰胺、二硫醇基苯并噻唑、氯化钙几种组合物,各组分重量百分比为:硫磺80wt%、氧化锌7wt%、硬脂酰胺5wt%、二硫醇基苯并噻唑5wt%、氯化钙3wt%。
所述的基质沥青是指各种路用的石油沥青。
所述的相容剂是经脱蜡处理的糠醛抽出油,芳香分含量在50wt%以上,所述的芳香分中含有40-65wt%的重质芳烃。
所述的糠醛抽出油的脱蜡是由如下方法处理的:将一定量的糠醛抽出油加热到35-50℃,加入占糠醛抽出油55-80wt%的甲基异丁基酮溶剂,使甲基异丁基酮溶剂与糠醛抽出油充分混合,冷却至室温;再于4-8℃冷浴中不断搅拌下,到冷浴温度(即4-8℃)后保持30分钟,再放入预先冷却到脱蜡温度20-30℃的吸滤板,开真空泵抽滤;在20-30℃的温度下进行吸滤,之后蒸出滤液中的溶剂(即甲基异丁基酮溶剂),即可得到脱蜡后的糠醛抽出油。
所述的从双螺杆共混挤出机里面出来的SBS/胶粉共混物的温度很高,在出料盛样容器外部装一个循环冷凝水,共混物从机器里面出来就能够快速冷却。
本发明有益的效果之一是,SBS与胶粉复合,充分发挥SBS的耐高温性能的优势与胶粉的耐低温性能、抗老化性能的优势,并且SBS的网状结构在一定程度上能改善复合改性沥青中胶粉的离析程度,提高改性沥青的高温储存性能。
本发明有益效果之一是,对SBS与胶粉进行预处理,通过螺杆挤出机的高温、机械挤压等一系列作用,使SBS与胶粉熔融共混,可以增进SBS与胶粉的相容性,从而改善复合改性沥青的热储存稳定性。并且通过螺杆挤出机的热剪切作用,可以破坏胶粉的交联网络结构,从而提高胶粉在改性沥青中的稳定性。因此通过熔融共混技术对SBS与胶粉进行预处理,可以制备储存性能良好的复合改性沥青。
本发明有益效果之一是,采用胶粉与SBS共混后改性,一方面可以降低SBS掺量,从而降低生产成本,另一方面,通过大量使用胶粉,也可以解决废旧橡胶的回收使用问题,从而有利于资源的循环使用和环境保护。
具体实施方式
以下实施例所采用的稳定剂为硫磺、氧化锌、硬脂酰胺、二硫醇基苯并噻唑、氯化钙几种组合物,各组分重量百分比为:硫磺80wt%、氧化锌7wt%、硬脂酰胺5wt%、二硫醇基苯并噻唑5wt%、氯化钙3wt%。复合的稳定剂能提高沥青软化点和抗老化性能,稳定性能好。
稳定剂也可是含硫、聚硫或硫化物的一种或几种的混合物。
以下所述的基质沥青是指各种路用的石油沥青。
以下实施例所采用的胶粉是,粉碎研磨机将废旧轮胎研磨1-4次研磨成粉末(或采用高速剪切分散机剪切5-20分钟),得到胶粉,胶粉目数为40-60目。
以下实施例所采用的SBS/胶粉共混物的重量配比为:SBS为5-50%,胶粉为50-95%。以下所采用的SBS是线形结构,苯乙烯/丁二烯比为30/65(质量比),在230℃和2.15kg条件下,熔融指数为0.7-5.0g/10min,星型或混合型。
以下实施例中,通过粉碎研磨机分别将SBS与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,按照重量百分比挤出机(向同向平行啮合双螺杆共混挤出机)的共混反应器中投入5%~50%的SBS粉末和50%~95%的胶粉;其中挤出温度185~300℃,优选185℃,190℃,250℃或280℃;反应产物经水冷、切粒、干燥或反应产物经辊筒压延冷却、成片,得到固态状的SBS/胶粉共混物;所述同向平行啮合双螺杆共混挤出机为螺杆转速200r/min~1500r/min的二阶至四阶的同向旋转双螺杆挤出机,优选转速为500r/min或800r/min,螺杆长径比为35~60,优选40-50。
所述的向同向平行啮合双螺杆共混挤出机,从进料口到机头,螺杆逐渐升温,在距离机头50cm时开始减低温度。
所述的从双螺杆共混挤出机里面出来的SBS/胶粉共混物的温度很高,在出料盛样容器外部装一个循环冷凝水,共混物从机器里面出来就能够快速冷却。
以下实施例所采用的相容剂是经脱蜡处理的糠醛抽出油,芳香分含量在50wt%以上,所述的芳香分中含有40-65wt%的重质芳烃。所述的糠醛抽出油的脱蜡是由如下方法处理的:将一定量的糠醛抽出油加热到35-50℃,加入占糠醛抽出油55-80wt%的甲基异丁基酮溶剂,使甲基异丁基酮溶剂与糠醛抽出油充分混合,冷却至室温;再于4-8℃冷浴中不断搅拌下,到冷浴温度(即4-8℃)后保持30分钟,再放入预先冷却到脱蜡温度20-30℃的吸滤板,开真空泵抽滤;在20-30℃的温度下进行吸滤,之后蒸出滤液中的溶剂(即甲基异丁基酮溶剂),即可得到脱蜡后的糠醛抽出油。
对比实施例1,用粉碎研磨机将废旧轮胎研磨成粉末,按重量百分比,称取基质沥青84.8%,向基质沥青中加入10%胶粉、5%相容剂、0.2%稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青1#,性能指标如表1。
对比实施例2,按重量百分比,称取93.5%基质沥青,加入2.5%SBS,在130-170℃下,利用高速剪切分散机剪切后,加入3%相容剂、1%稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青2#,性能指标如表1。
对比实施例3,用粉碎研磨机将废旧轮胎研磨成粉末,按重量百分比,称取基质沥青82%,向基质沥青中加入2.5%SBS,在130℃下,利用高速剪切分散机剪切5分钟后,加入10%的胶粉、5%相容剂,0.5%稳定剂,在175℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青3#,性能指标如表1。
实施例4,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;向同向平行啮合双螺杆共混挤出机的共混反应器中投入50重量份胶粉和50重量份SBS粉末,反应产物经水冷、切粒、干燥,得到固态状的SBS/胶粉共混物。按重量百分比,称取82.5%基质沥青,加入12%SBS/胶粉共混物、5%相容剂、0.5%稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青4#,性能指标如表1。
实施例5,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;向同向平行啮合双螺杆共混挤出机的共混反应器中投入95重量份胶粉和5重量份SBS粉末,反应产物经辊筒压延冷却、成片,得到固态状的SBS/胶粉共混物。按重量百分比,称取90.5%基质沥青,加入3%SBS,在130℃下,利用高速剪切分散机剪切后,加入1%SBS/胶粉共混物、5%相容剂、0.5%稳定剂,在175℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青5#,性能指标如表1。
实施例6,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;向同向平行啮合双螺杆共混挤出机的共混反应器中投入90重量份胶粉和10重量份SBS粉末,反应产物经水冷、切粒、干燥,得到固态状的SBS/胶粉共混物。按重量百分比,称取72.5%基质沥青,加入2%SBS,在140℃下,利用高速剪切分散机剪切后,加入20%SBS/胶粉共混物、5%相容剂、0.5%稳定剂,在180℃下搅拌、混合4小时,制得复合改性沥青6#,性能指标如表1。
实施例7,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;向同向平行啮合双螺杆共混挤出机的共混反应器中投入80重量份胶粉和20重量份SBS粉末,反应产物经水冷、切粒、干燥,得到固态状的SBS/胶粉共混物。按重量百分比,称取82.5%基质沥青,加入5%SBS,在150℃下,利用高速剪切分散机剪切后,加入7%SBS/胶粉共混物、4%相容剂、1.5%稳定剂,在185℃下搅拌、混合5小时,制得复合改性沥青。
实施例8,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体(SBS)与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;向同向平行啮合双螺杆共混挤出机的共混反应器中投入70重量份胶粉和30重量份SBS粉末,反应产物经水冷、切粒、干燥,得到固态状的SBS/胶粉共混物。按重量百分比,称取76%基质沥青,加入10%SBS/胶粉共混物、3%相容剂、1%稳定剂,在185℃下搅拌、混合3小时,制得复合改性沥青。
表1实施例改性沥青性能
实施例4、5、6、7、8中的软化点、延度和老化延度明显优于对比实施例1、2、3(即表1中的1、2、3),因此该工艺制备的复合改性沥青具有较好的高、低温性能。该工艺制备的改性沥青弹性恢复较好。实施例4、5、6、7、8中的改性沥青热储存后离析结果均小于国家技术指标要求的2.2,均不离析,因此该工艺制备的复合改性沥青具有较好的储存稳定性。
Claims (8)
1.一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
步骤一,通过粉碎研磨机分别将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体与废旧轮胎胶粉研磨成粉末,得到SBS粉末和胶粉;按照重量百分比:5%~50%的SBS粉末和50%~95%的胶粉,加入挤出机中,其中挤出温度为185~300℃,反应产物经水冷、切粒、干燥或反应产物经辊筒压延冷却、成片,得到固态状的SBS/胶粉共混物;
步骤二,按重量百分比,向72.5%-90.5%的基质沥青中加入0-5%的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体,在130-170℃下,利用分散机剪切后,加入1-20%的SBS/胶粉共混物、3-5%相容剂、0.5-1.5%的稳定剂,在175~185℃下搅拌、混合3-5小时,制得储存稳定的复合改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为硫磺、氧化锌、硬脂酰胺、二硫醇基苯并噻唑、氯化钙几种组合物,各组分重量百分比为:硫磺80wt%、氧化锌7wt%、硬脂酰胺5wt%、二硫醇基苯并噻唑5wt%、氯化钙3wt%。
3.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述的基质沥青是指各种路用的石油沥青。
4.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述的相容剂是经脱蜡处理的糠醛抽出油,芳香分含量在50wt%以上,所述的芳香分中含有40-65wt%的重质芳烃。
5.根据权利要求4所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述的糠醛抽出油的脱蜡是由如下方法处理的:将一定量的糠醛抽出油加热到35-50℃,加入占糠醛抽出油55-80wt%的甲基异丁基酮溶剂,使甲基异丁基酮溶剂与糠醛抽出油充分混合,冷却至室温;再于4-8℃冷浴中不断搅拌下,到冷浴温度后保持30分钟,再放入预先冷却到脱蜡温度20-30℃的吸滤板,开真空泵抽滤;在20-30℃的温度下进行吸滤,之后蒸出滤液中的溶剂,即得到脱蜡后的糠醛抽出油。
6.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述挤出机为螺杆转速200r/min~1500r/min的二阶至四阶的同向旋转双螺杆挤出机,螺杆长径比为35~60。
7.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述分散机为高速剪切分散机。
8.根据权利要求1所述的一种储存稳定的复合改性沥青的制备方法,其特征在于,所述的SBS是线形结构,苯乙烯/丁二烯比为30/65,在230℃和2.15kg条件下,熔融指数为0.7-5.0g/10min。
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