CN116444994A - 一种降粘材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降粘材料及其制备方法和应用。该降粘材料，包括如下组分，以质量分数计：基质沥青63％～88％；矿物油5％～20％；复合聚合物2％～12％；化合剂0.5％～5％。本发明提供的降粘材料符合现有道路缝隙及构造结构预留缝隙的结构和施工特点，具有优异的低温性能和变形恢复能力，具有很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，可对道路缝隙及构造结构预留缝隙进行有效填充修补。

Description

一种降粘材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种降粘材料及其制备方法，特别是涉及用于道路缝隙及构造结构预留缝隙的填充修补材料的降粘材料及其制备方法。
背景技术
严寒地区道路路面存在冻胀现象，究其原因，与外部水进入路基内部有关，伸缩缝处密封效果不佳以及道路裂缝没有及时修补都是其成因之一。这些道路缝隙和构造预留缝隙的填充修补通常采用各类密封材料，依靠密封材料的弹性来“跟随”由于温度和载荷引起的缝隙宽度变化，通过提高材料的强度、延伸性、耐疲劳等一系列性能以期达到目的，但令人遗憾的是，截至目前这些材料在实际使用效果并不令人满意。原因是多方面的，其一是材料因素，这些产品自身具有很好的性能，但对施工环境条件的要求过高，比如混凝土必须干燥洁净，不能有浮浆；或者必须增加底涂或表面处理，否则会因粘接不好导致界面开裂；环境温度不能过高或过低，否则影响树脂的固化，进而影响树脂基体的性能以及粘接性能等等；其二是施工因素，现场施工时过于随意，表面处理不好或干脆不处理，带水作业，导致密封胶固化不良，粘接不好，难以实现材料性能；其他还有多种因素，使得缝隙实际密封效果较差。
CN108299790A公开了一种改性沥青降粘剂及其制备方法，该方法将聚丙烯酸酯、氨基树脂和二十烷酸加入反应釜中混合，再加入聚丙烯酸酯硬脂酸和卡洛胺混合，继续加入表面活性剂和合成石蜡混合，最后加入沸石粉和相容剂混合得到产品。由于该方法中加入了合成石蜡，在严寒地区使用，会使沥青产品的高温抗车辙能力和低温脆裂性能变差。
CN110093043B公开了一种沥青降粘剂及其制备方法和应用，该方法将预热后的抗老化剂、分散剂、抗剥落剂、溶剂、引发剂、发泡剂按顺序依次加入剪切乳化机中，剪切搅拌均匀，得到沥青降粘剂。该方法的分散剂使用了固体石蜡，在严寒地区使用，会使沥青产品的高温抗车辙能力和低温脆裂性能变差。
CN111349300A公开了一种改性沥青降粘剂及其制备方法，该方法将马来酸酐和过氧化二异丙苯混合，研磨成粉末后加入大分子聚乙烯中混合均匀，并在氧化二异丙苯引发下熔融接枝，冷却后粉碎成粉末，得到马来酸酐接枝聚乙烯蜡，再将长链脂肪酸置于反应釜中加热熔化后加入乙烯胺，升温脱水后加入马来酸酐接枝聚乙烯蜡、相容剂、沸石粉搅拌制得产品。该方法制备工艺繁杂，反应生成的马来酸酐接枝聚乙烯蜡会使沥青的低温下易脆裂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种降粘材料及其制备方法和应用。该降粘材料符合现有道路缝隙及构造结构预留缝隙的结构和施工特点，具有优异的低温性能和变形恢复能力，具有很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，可对道路缝隙及构造结构预留缝隙进行有效填充修补。
本发明提供了一种降粘材料，所述材料包括如下组分，以质量分数计：
基质沥青63％～88％，优选为72％～86％；
矿物油5％～20％，优选为6％～18％；
复合聚合物2％～12％，优选为3％～10％；
化合剂0.5％～5％，优选为0.8％～2.5％。
进一步地，所述复合聚合物包括天然聚合物、合成聚合物。
进一步地，所述复合聚合物中，天然聚合物、合成聚合物的质量分数分别为5％～40％、60％～95％。
进一步地，所述复合聚合物中的天然聚合物优选为天然橡胶，所述合成聚合物优选为合成橡胶中的一种或几种。
进一步地，所述基质沥青为天然石油经过蒸馏、调和、氧化、溶剂脱沥青等至少一种工艺制备的石油沥青。所述基质沥青的饱和分含量不大于25％，优选为15％～23％(以质量计)。所述基质沥青的沥青质含量不大于13％，优选为5％～10％(以质量计)。
进一步地，所述矿物油为天然石油生产的矿物油，为环烷烃与链烷烃混合物。所述矿物油的饱和分含量不大于35％，优选为15％～30％(以质量计)。所述矿物油的100℃粘度为50～60000mm2/s，倾点小于30℃，稠环芳烃质量含量小于5％。
进一步地，所述化合剂为硫化剂、硫化促进剂和防老剂。其中，硫化剂、硫化促进剂、防老剂的质量比为1：(0.3～1.0)：(0.1～1.5)。
进一步地，所述化合剂中，所述硫化剂优选为单质硫、硫化物、一氯化硫、硒、碲、异氰酸酯中的一种或几种，所述硫化促进剂优选为醛胺类、胍类、秋兰姆类、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、硫脲类、次磺酰胺类、金属氧化物中的一种或几种，所述防老剂优选为单酚、双酚、多酚、杂环防老剂、亚磷酸酯防老剂的一种或几种。
本发明第二方面提供了上述降粘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备复合聚合物；
(2)将矿物油加入到熔化的基质沥青中搅拌均匀，然后加入复合聚合物进行溶胀，并经过高速剪切形成胶结料；
(3)将步骤(2)所述的胶结料经过微波辐照，得到降粘胶结料；
(4)将步骤(3)所述的降粘胶结料加入防老剂，然后进行第一搅拌，再高速剪切，然后加入硫化剂，进行第二搅拌，加入硫化促进剂，然后进行第三搅拌，得到所述的降粘材料半成品；
(5)将步骤(4)所述的降粘材料半成品经过微波辐照，得到降粘材料。
进一步地，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法，包括如下步骤：
将天然聚合物与合成聚合物混合均匀后，加入橡胶挤出机中进行啮合，待啮合后的聚合物形成均匀连续的条形物后，再经过橡胶挤出机反复啮合，最终啮合后的聚合物经过微波辐照，得到所述的复合聚合物。
进一步地，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法中，优选地，天然聚合物、合成聚合物的质量分数分别为5％～40％、60％～95％。
进一步地，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法中，所述挤出机为本领域常规设备，啮合温度为120℃～160℃，物料每次啮合，在挤出机内的停留时间为1min～5min，挤出机料膛内的真空度为-0.2MPa～-0.05MPa，啮合次数为3次～10次。
进一步地，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法中，所述微波辐照的时间为2min～10min，功率为0.5kW～5kW，频率为2000MHz～2500MHz。
进一步地，步骤(2)中，所述熔化的温度为130℃～150℃，时间为20min～60min；所述溶胀的温度为150℃～170℃，时间为30min～80min。
进一步地，步骤(2)中，所述高速剪切的转速为1000r/min～10000r/min。
进一步地，步骤(3)中，微波辐照的时间为2min～5min，功率为0.5kW～2kW，频率为2000MHz～2500MHz。
进一步地，步骤(4)中，硫化剂、硫化促进剂、防老剂的质量比为1：(0.3～1.0)：(0.1～1.5)。
进一步地，步骤(4)中，所述第一次搅拌的温度为140℃～160℃，时间为30min～90min，搅拌的转速为50r/min～150r/min。
进一步地，步骤(4)中，所述高速剪切的转速为1000r/min～5000r/min，时间为30min～60min。
进一步地，步骤(4)中，所述第二次搅拌的温度为160℃～180℃，时间为1～5h，搅拌的转速为300r/min～800r/min。
进一步地，步骤(4)中，所述第三次搅拌的温度为160℃～170℃，时间为0.5～2h，搅拌的转速为100r/min～300r/min。
进一步地，步骤(5)中，所述微波辐照条件是：时间为1min～4min，功率为0.2kW～1kW，频率为2400MHz～2500MHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过调整基质沥青、矿物油、聚合物的含量并添加化合剂，使降粘材料具有优异的低温性能和变形恢复能力，具有很强的黏结力和较高的低温拉伸率、低温延度，同时具有较强的形变跟随能力，从而避免由于较大温差造成的胶结料从缝隙表面粘结处脱落，使缝隙具有较好的防水性能，增加道路的使用寿命，减少维修频次。
(2)本发明聚合物通过调整天然聚合物与合成聚合物的含量并添加化合剂塑炼，可去除聚合物中的杂质，增加聚合物的可塑性和柔性，提高聚合物的抗拉伸性能，改善聚合物的抗老化能力，并可根据实际使用性能需求，通过工艺过程调整聚合物性能。
(3)本发明的天然聚合物与合成聚合物通过反复啮合，排除聚合物中的杂质，使聚合物分子中的不稳定官能团发生降解、交联等化学反应，使本发明产品的性能更稳定。
(4)本发明通过微波辐照方法，控制复合聚合物及胶结料的粘度，提高产品的低温柔韧性和低温抗裂性能。
(5)本发明中的矿物油可以增强聚合物的柔韧性，提高产品的低温抗裂性能。
(6)本发明在140℃～160℃下进行第一次搅拌，可逐渐释放出活性化学键，便于控制反应速度，平稳完成聚合、交联、接枝等反应；在160℃～180℃下进行第二次搅拌，可以使物料体系中的活性基团和化学键完全反应，避免后续对材料性能产生持续影响；在160℃～170℃下进行第三次搅拌，可以使物料体系更加均匀稳定，避免出现分层、凝胶等不利情况。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的技术方案和效果。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将天然聚合物与合成聚合物混合均匀后，加入橡胶挤出机中进行啮合，待啮合后的聚合物形成均匀连续的条形物后，再经过橡胶挤出机反复啮合5次，啮合温度为150℃，停留时间为3min，真空度为-0.1MPa，最终啮合后的聚合物再经过时间为5min，功率为2kW，频率为2450MHz的微波辐照，得到所述的复合聚合物，其原料名称、配比和型号如下表1。
表1复合聚合物的原料名称、配比和型号
材料类别 材料名称 规格型号 质量分数，％
合成聚合物 丁二烯苯乙烯共聚物 SBR1500 90
天然聚合物 天然橡胶 固态 10
在反应釜中加入基质沥青和矿物油，加热至140℃，使之全部溶化，时间为30min。再加入复合聚合物搅拌均匀后进行溶胀，溶胀的温度为160℃，时间为60min。将全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min后，进行微波辐照，时间为3min，功率为1kW，频率为2400MHz。然后加入化合剂(防老剂)，进行第一次搅拌60min，搅拌温度为150℃，搅拌的转速为100r/min。第一次搅拌结束后，全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min，再加入化合剂(硫化剂)进行第二次搅拌2h，搅拌温度为170℃，搅拌转速为500r/min。第二次搅拌结束后，加入化合剂(硫化促进剂)进行第三次搅拌1h，搅拌温度为165℃，搅拌转速为200r/min，再经过时间为2min，功率为0.5kW，频率为2450MHz的微波辐照，即得到降粘材料。本实施例配制的降粘材料，其原料名称、配比和型号如下表2，所得产品的性能见表6。
表2降粘材料的原料名称、配比和型号
实施例2
复合聚合物同实施例1。
在反应釜中加入基质沥青和矿物油，加热至140℃，使之全部溶化，时间为30min。再加入复合聚合物搅拌均匀后进行溶胀，溶胀的温度为160℃，时间为60min。将全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min后，进行微波辐照，时间为3min，功率为1kW，频率为2400MHz。然后加入化合剂(防老剂)，进行第一次搅拌60min，搅拌温度为150℃，搅拌的转速为100r/min。第一次搅拌结束后，全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min，再加入化合剂(硫化剂)进行第二次搅拌2h，搅拌温度为170℃，搅拌的转速为500r/min。第二次搅拌结束后，加入化合剂(硫化促进剂)进行第三次搅拌1h，搅拌温度为165℃，搅拌的转速为200r/min。再经过时间为2min，功率为0.5kW，频率为2450MHz的微波辐照，即得到降粘材料。本实施例配制的降粘材料，其原料名称、配比和型号如下表3，所得产品的性能见表6。
表3降粘材料的原料名称、配比和型号
实施例3
将天然聚合物与合成聚合物混合均匀后，加入橡胶挤出机中进行啮合，待啮合后的聚合物形成均匀连续的条形物后，再经过橡胶挤出机反复啮合7次，啮合温度为130℃，停留时间为3min，真空度为-0.15MPa，啮合次数为7次。最终啮合后的聚合物再经过时间为5min，功率为2kW，频率为2450MHz的微波辐照，得到所述的复合聚合物，其原料名称、配比和型号如下表4。
表4复合聚合物的原料名称、配比和型号
在反应釜中加入基质沥青和矿物油，加热至140℃，使之全部溶化，时间为30min。再加入复合聚合物搅拌均匀后进行溶胀，溶胀的温度为160℃，时间为60min。将全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min后，进行微波辐照，时间为3min，功率为1kW，频率为2400MHz。然后加入化合剂(防老剂)，进行第一次搅拌60min，搅拌温度为150℃，搅拌的转速为100r/min。第一次搅拌结束后，全部混合物料通过转速为3000转/分钟的高剪切30min，再加入化合剂(硫化剂)进行第二次搅拌2h，搅拌温度为170℃，搅拌的转速为500r/min。第二次搅拌结束后，加入化合剂(硫化促进剂)进行第三次搅拌1h，搅拌温度为165℃，搅拌的转速为200r/min，再经过时间为2min，功率为0.5kW，频率为2450MHz的微波辐照，即得到降粘材料。本实施例配制的降粘材料，其原料名称、配比和型号如下表5，所得产品的性能见表6。
表5降粘材料的原料名称、配比和型号
对比例1
本对比例1的原料和方法基本与实施例1相同，不同点在于：制备胶结料时未进行微波辐照，所得产品的性能见表6。
对比例2
本对比例2的原料和方法基本与实施例1相同，不同点在于：制备复合聚合物时未进行微波辐照，所得产品的性能见表6。
对比例3
本对比例3的原料和方法基本与实施例1相同，不同点在于：在第一次搅拌时未加入防老剂，所得产品的性能见表6。
测试例1
对实施例1-3和对比例1-3所制得的材料按照JT/T 589-2004《水泥混凝土路面嵌缝密封材料》技术要求进行测试。测试结果见表6。
表6降粘材料的性能
产品名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 技术要求
针入度，0.1mm 96 81 87 93 90 88 ＜90
弹性(恢复)率，％ 99 99 99 87 84 83 ≥60
流动度，mm 2 2 2 2 2 2 ≤2
拉伸量(-10℃)，mm 20 23 28 16 15 15 ≥15
拉伸量(-20℃)，mm 6 7 10 3 3 3 —
5℃延度，cm 65 70 73 48 43 40 —
135℃粘度，kPa 4.9 3.6 3.2 6.1 5.7 6.4 —
从表6中的对比结果来看，对比例1-3的性能虽然能够符合技术要求，但更低温度下的拉伸性能和中温拉伸性能都比实施例1-3差很多，而且粘度明显偏高，不利于施工。
本发明实施例1-3的降粘材料不仅符合标准的技术要求，而且在更严格的指标中体现出明显的优点，可以用于填充各种路面预留缝隙，具有较强的实用性。
测试例2
采用万能材料试验机对实施例1-3和对比例1-3进行拉伸测试，测试结果见表7。
表7降粘材料的拉伸性能
产品名称 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度，MPa 108 103 88 135 129 138
剥离面积比例，％ 约4 约2 约1 约10 约8 约10
从表7中的对比结果来看，由于实施例1-3的拉伸强度相对较小，表明其内聚力相对较小，材料具有更好的跟随性及粘附性，且抗剥离性更好，不容易出现剥离和断裂的现象。

Claims (13)

1.一种降粘材料，所述材料包括如下组分，以质量分数计：
基质沥青63％～88％；
矿物油5％～20％；
复合聚合物2％～12％；
化合剂0.5％～5％。
2.根据权利要求1所述的降粘材料，其特征在于，所述复合聚合物包括天然聚合物、合成聚合物；所述复合聚合物中，天然聚合物、合成聚合物的质量分数分别为5％～40％、60％～95％。
3.根据权利要求1所述的降粘材料，其特征在于，所述基质沥青为天然石油经过蒸馏、调和、氧化、溶剂脱沥青中的至少一种工艺制备的石油沥青；所述基质沥青的饱和分含量，以质量计，不大于25％；所述基质沥青的沥青质含量，以质量计，不大于13％。
4.根据权利要求1所述的降粘材料，其特征在于，所述矿物油为天然石油生产的矿物油，为环烷烃与链烷烃混合物；所述矿物油的饱和分含量，以质量计，不大于35％；所述矿物油的100℃粘度为50～60000mm2/s，倾点小于30℃，稠环芳烃质量含量小于5％。
5.根据权利要求1所述的降粘材料，其特征在于，所述化合剂为硫化剂、硫化促进剂和防老剂；其中，硫化剂、硫化促进剂、防老剂的质量比为1：(0.3～1.0)：(0.1～1.5)。
6.根据权利要求1所述的降粘材料，其特征在于，所述化合剂中，所述硫化剂为单质硫、硫化物、一氯化硫、硒、碲、异氰酸酯中的一种或几种，所述硫化促进剂为醛胺类、胍类、秋兰姆类、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类、硫脲类、次磺酰胺类、金属氧化物中的一种或几种，所述防老剂为单酚、双酚、多酚、杂环防老剂、亚磷酸酯防老剂中的一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述的降粘材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备复合聚合物；
(2)将矿物油加入到熔化的基质沥青中搅拌均匀，然后加入复合聚合物进行溶胀，并经过高速剪切形成胶结料；
(3)将步骤(2)所述的胶结料经过微波辐照，得到降粘胶结料；
(4)将步骤(3)所述的降粘胶结料加入防老剂，然后进行第一搅拌，再高速剪切，然后加入硫化剂，进行第二搅拌，加入硫化促进剂，然后进行第三搅拌，得到所述的降粘材料半成品；
(5)将步骤(4)所述的降粘材料半成品经过微波辐照，得到降粘材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法，包括如下步骤：
将天然聚合物与合成聚合物混合均匀后，加入橡胶挤出机中进行啮合，待啮合后的聚合物形成均匀连续的条形物后，再经过橡胶挤出机反复啮合，最终啮合后的聚合物经过微波辐照，得到所述的复合聚合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的复合聚合物的制备方法中，所述微波辐照的时间为2min～10min，功率为0.5kW～5kW，频率为2000MHz～2500MHz。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔化的温度为130℃～150℃，时间为20min～60min；所述溶胀的温度为150℃～170℃，时间为30min～80min；所述高速剪切的转速为1000r/min～10000r/min。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，硫化剂、硫化促进剂、防老剂的质量比为1：(0.3～1.0)：(0.1～1.5)。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述第一次搅拌的温度为140℃～160℃，时间为30min～90min，搅拌的转速为50r/min～150r/min；所述高速剪切的转速为1000r/min～5000r/min，时间为30min～60min；所述第二次搅拌的温度为160℃～180℃，时间为1～5h，搅拌的转速为300r/min～800r/min；所述第三次搅拌的温度为160℃～170℃，时间为0.5～2h，搅拌的转速为100r/min～300r/min。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述微波辐照条件是：时间为1min～4min，功率为0.2kW～1kW，频率为2400MHz～2500MHz。
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