CN1309737A - 改性淀粉产品在生产纸张时作为留着剂的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性淀粉产品在生产纸张时作为颜料、无机填料和细小物质留着剂的用途。在由至少20wt%聚合的、质子化的或季铵化的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺单元组成的至少一种阳离子聚合物和至少一种无机矿物质的存在下,通过分解淀粉、淀粉衍生物和/或其降解产物的水溶液而得到所述的改性淀粉。

Description

改性淀粉产品在生产纸张时作为留着剂的用途
本发明涉及淀粉或淀粉衍生物在造纸中作为颜料、无机填料、和细小纤维的留着剂的用途，所述淀粉或淀粉衍生物已用基于二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的聚电解质改性并在无机添加剂的存在下成浆。
在生产纸浆分散体时，颜料和填料将作为主要的纸张组份添加，并且在纸页成形期间利用留着助剂使之固着。根据Wochenblatt fürPapierfabrikationen 5(1991)，第149-154页的陈述，例如阳离子本体淀粉(bulk starches)被广泛地用作胶体助剂，以便改善留着率、脱水率以及纸张的强度，其中特别是通过使用Ullmann第四版(1979)，第17卷，第581页所述的阳离子淀粉醚，将改善颜料和细小纤维的留着率。
然而，淀粉醚的留着作用是有限的，因而，也将更高电荷密度的高分子量阳离子聚电解质用作留着剂。例如，所述高分子量聚电解质为丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸与二(C1-C2)烷基氨基(C2-C6)烷基醇的酯的共聚物，或丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸与二(C1-C2)烷基氨基(C2-C6)烷基胺的酰胺的共聚物；上述聚电解质均以质子化或季铵化形式存在。基于如α,β-不饱和N-取代羧酸酰胺的留着剂已描述于EP-A-0,038,573中。
根据WO86/00100，已知一纸张的生产方法，其中，为了改善留着率，将胶体粘结剂添加至纸张中，所述胶体粘结剂基于用硅酸铝在其表面改性的硅酸和阳离子或两性的碳水化合物优选如淀粉或支链淀粉而得到。
EP-A-0,703,314和WO97/04168建议使用特定阳离子支链淀粉来改善留着率，另外还任选使用胶体硅酸、阴离子聚丙烯酰胺或膨润土。
此外，根据Wochenblatt für Papierfabrikationen 20(1994)，第785-790页，将微粒体系称之为留着剂，其中纸浆分散体一开始就用阳离子淀粉或阳离子聚丙烯酰胺进行预处理，利用二氧化硅微粒体系或借助添加膨润土或铝盐，进行絮凝和分散，然后在形成纸页之前再絮凝。这种多段处理方式将改善留着率值。
另外，纸张的生产方法已描述于EP-B-0,227,465中，其中利用复杂的分步步骤，纸浆和单独的无机填料一开始就用每次相同电荷的合成聚电解质进行处理，然后利用相反电荷的聚合物聚电解质对处理过的填料进行处理。
同样地，根据US-A-5,126,014，已知改善留着率的多步法，其中在任选的多步剪切处理之前，将作为填料的碳酸钙、阳离子淀粉、阳离子絮凝剂和阴离子絮凝剂添加至纸浆中，在至少一剪切处理步骤之后，将膨润土或胶体硅酸添加至其中。
另外，利用阳离子聚电解质对淀粉产品的改性可从现有技术获知。
阳离子淀粉的生产方法可从EP-A-0,803,512中获知，根据该现有技术，将干态的淀粉和阳离子聚合物一起在60-200℃的温度下烘烤10分钟至5小时，并用作纸张增强剂。
此外，利用离子、特别是阳离子聚电解质对淀粉进行改性已描述于EP-B-0,282,761，W096/05373和W096/13525中。为此，根据EP-B-0,282,761，将二烯丙基二甲基氯化铵，N-乙烯基胺或N-乙烯基咪唑啉的阳离子聚合物与天然马铃薯淀粉或已制成浆的天然马铃薯淀粉一起加热；而根据W096/05373，使阳离子聚合物与优选阴离子淀粉进行反应；根据WO96/13525，使N-乙烯基甲酰胺、聚乙烯亚胺或聚烷基胺的优选是水解的阳离子聚合物与任何种类的淀粉反应。与利用(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的共聚物改性的淀粉的情况一样，这些反应产物仅仅被推荐为纸张制备过程中的干增强剂。
在纸张制备中，处理着越来越多的废纸和木浆分散体，因此，在纸浆分散体中，细小物质的量如短纤维素纤维和无机填料的量正日益增多。此外，一般来说，为了获得市场上认可外观的纸张，无机填料和颜料的用量必须进一步增加。然而，熟知的是，纸张的强度将受增加的细小物质量的负面影响，特别是将受无机填料和颜料的负面影响。因此，例如，由K.Ritter和H.Forkel的出版物“Papier-faserstofftechnik”(研讨会1997,21，第4页)，很明显的是，作为纸张强度的量度，其撕裂度将随纸张中灰分含量的增加而下降，所述撕裂度被认为是纸张中无机填料和颜料含量的量度。
因此，本发明的目的是改善造纸过程中熟知的颜料、填料和细小物质的留着率；优选的是使用废纸，没有附加的处理步骤，即，没有上述的分步步骤，并且不对纸张的机械强度产生负面影响。
根据本发明，在造纸过程中，借助将改性淀粉用作颜料、无机填料和细小物质的留着剂，实现了上述目的。所述改性淀粉通过下述方式得到：在由以质子化、优选季铵化形式存在的至少20wt％聚合的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺部分组成的至少一种阳离子聚合物的存在下，将淀粉、淀粉衍生物和/或其降解产物的水溶液制成浆，并且，在制浆之前、期间或之后外加至少一种基于无机矿物质的颗粒添加剂来制得。
用作淀粉组份的有：天然淀粉，如马铃薯淀粉，麦淀粉，谷类面粉，玉米淀粉，木薯淀粉，西米淀粉，以及具有增加水解含量的淀粉，米淀粉，豌豆淀粉和/或其混合物，淀粉降解产物，特别是糊精或氧化淀粉如双醛淀粉，如化学改性淀粉这样的淀粉衍生物，特别是阴离子淀粉，如羧基淀粉和通过过硫酸盐降解的淀粉，阴离子淀粉酯，如淀粉磷酸一酯或二酯，醋酸淀粉和柠檬酸淀粉，阴离子淀粉醚，如羧甲基淀粉，羧甲基-2-羟乙基淀粉，或羧甲基-3-羟丙基淀粉，或阳离子淀粉衍生物，如含氮淀粉醚，特别是这样的淀粉，所述淀粉含有伯或仲氨基或亚氨基基团，和借助用酸质子化处理而带正电荷的叔氨基基团，以及季铵化铵基团。
优选使用天然淀粉，如马铃薯淀粉，麦淀粉，玉米淀粉，米淀粉，豌豆淀粉，和/或其混合物，以及阴离子淀粉和/或阳离子含氮淀粉醚。
优选的是，将二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的均聚物或共聚物用作阳离子聚合物，该聚合物包括至少20wt％的、(甲基)丙烯酸和/或丙烯酸和优选二(C1-C2)烷基氨基(C2-C6)烷基胺(每一种物质均以质子化或季铵化的形式存在)的聚合的酰胺部分。例如，其生产方法已报道于EP-A-0,013,416或EP-A-0,113,038中，在此将这些出版物的相应的公开内容引入本文作为参考。
优选的是，这些聚合的部分是由与众所周知的季铵化剂反应的质子化的或季铵化的N-二烷基取代的(甲基)丙烯酰胺衍生得到，所述酰胺为例如二甲基氨基乙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二甲基氨基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基乙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基甲基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，以及N’,N'-二甲氨基-2,2-二甲基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺或其混合物。能作为季铵化剂的物质例如有，硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，氯甲烷，氯乙烷，优选的是硫酸二甲酯或氯甲烷。
所述聚电解质可以包括另外的不饱和单体部分，例如，二烯丙基二甲基氯化铵。借助聚合引入的这些单体也可以是水溶性的、非离子源的单体，如丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，N-(C1-C2)烷基化(甲基)丙烯酰胺，N-乙烯基酰胺，乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，N-乙烯基-N-甲基乙酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮。此外，合适的水溶性单体是N-羟甲基丙烯酰胺，N-羟甲基甲基丙烯酰胺，以及被一元C1-C4醇部分或完全醚化的N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺。
同样的，只要保留共聚物于水中的溶解性，共聚物就可以包括有限量的、优选至多10wt％的、微溶于水和/或水不溶性的单烯属不饱和单体，如(甲基)丙烯酸烷基酯和乙酸乙烯酯。
根据本发明所使用的聚合物产物，其分子量MW(g/mol)优选在1.0×105至40×106的范围内，更优选在2.0×106至15×106的范围内，特别优选的是从5.0×106至15×106。
利用Brookfield RVT粘度计(锭子1-3/10rpm,20℃)，使用于10％NaCl溶液中的1％的聚合物溶液，测量粘度，说明使用粘度大于10mPa.s的聚合物。
作为基于无机矿物质，即还可能由其组成的颗粒添加剂，能使用粘土，优选可溶胀的硅酸，优选为硅酸溶胶和/或用铝改性的聚硅酸盐，聚原硅酸，用铝改性的聚原硅酸，膨润土，二氧化钛，或滑石。这些材料优选以微粒或微粒凝胶的形式存在。特别优选的是使用膨润土，滑石，二氧化钛，或硅酸溶胶。
淀粉组份与优选为质子化的或季铵化的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的阳离子均聚物或共聚物的反应能在反应容器中在水分散体中并以间歇的方式进行，或者以连续流动作业进行反应，例如在70-130℃，优选90-100℃的加热条件下，外加无机添加剂，并且在可有可无的加压下，在喷射锅炉中进行反应；于是使淀粉组份成浆。反应条件和合适装置相应的条件可根据Wochenblatt für Papier 4(1991)，第127-130页的陈述，在此将该公开内容引入本文作为参考。
在淀粉成浆之前或淀粉成浆期间，优选在用阳离子均聚物或共聚物进行改性反应并成浆之前，在生产这些改性淀粉组份时添加基于无机矿物质的添加剂，就填料和细小物质的留着能力而言，将提供具有改善效率的留着剂；其中所述添加剂的添加量相对于改性淀粉组份而言为0.1-15wt％，优选从3-15wt％，更优选从5-13wt％。
在改性并且尚未成浆时使用的淀粉组份的水分散体，其中淀粉组份的含量优选从0.5-20wt％，更优选从0.5-10wt％，特别优选从2.0-10wt％。在改性时使用的聚电解质的水溶液，其中阳离子均聚物或共聚物的含量从0.1-2.0wt％，优选从0.1-0.5wt％，特别优选从0.1-0.3wt％。在所述改性中，淀粉组份对阳离子聚电解质的重量比从4∶1至25∶1，优选从10∶1至25∶1，更优选从14∶1至20∶1。
改性的淀粉产物，与无机添加剂一起，优选以水溶液的形式，在生产所有等级的纸张和纸板时均能用作留着剂。优选的是，它们适用于生产漂白或未漂白条件下的基于亚硫酸盐或硫酸盐纸浆的纸张；所述纤维状材料可以由最高达100wt％的木浆和/或废纸组成，因此，它们本身具有高含量的无机填料、颜料和纤维状细小物质。
根据本发明，将本发明的留着剂添加至纸浆水分散体中，其添加量相对于干物质或纸浆从0.1-10wt％固体，优选从0.5-5wt％固体，更优选从1.0-3wt％；添加位置在纸机纸料入口的上游，并且优选以水溶液的形式在搅拌下进行。将留着剂添加至已包含作为填料的碳酸钙，高岭土，硅酸铝和氧化铝水合物，缎光白，滑石，石膏，重晶石，硅酸钙，锌钡白，和硅藻土，以及来自循环材料的合成的有机填料的水分散体中，或与其一起添加。
有益的是，在形成纸页之前，由垂直捕砂器的上游，和由浆泵的上游或下游，将本发明的留着剂添加至纸机浆池中的纸浆分散体中。
当使用基于改性淀粉和无机添加剂的本发明的留着剂时，实现了填料优异的留着率，并且令人惊奇的是，尽管增加填料量，仍避免了纸张的灰分含量和纸张强度值的变差。特别是，当使用包含一定百分比废纸或木质材料如木浆和热磨机械浆(TMP)或由其组成的纸浆分散体时，情况将是这样的。
另外，已确定的是，使用本发明的留着剂不会影响为改善纸浆白度而添加的光学增亮剂的作用。
下面将参考下列实施例更为详细地阐明本发明。
实施例1-4：
A在可加热的容器中，将天然马铃薯淀粉的4.0wt％的水分散体250克(产品名，C*Gel30002,Co.Cerestar Holding B.V.)与水溶性阳离子聚合物的0.25wt％的水溶液250克搅拌混合，并添加不同量的膨润土，外加滑石，并在95-100℃的温度下进行加热。在对比例1中不添加矿物质。在所述的温度范围内将所述混合物保温15-20分钟，然后进行冷却，并用作留着剂。将季铵化单体百分比为70wt％的、氯化三甲基铵丙基丙烯酰胺和丙烯酰胺的共聚物用作水溶性阳离子聚合物。
B用水将由100wt％废纸组成的4.0wt％的纸浆悬浮液稀释至1wt％的含量，并在搅拌下添加根据A生产的留着剂。相对于纸浆悬浮液的干含量计，留着剂的添加量为2.125wt％。
C使用根据B得到的纸浆悬浮液，在得自Haage公司的纸页成形机(20-12MC型)上，根据DIN 54358，利用Rapid-Kthen法，于实验室生产定量约100克/平方厘米的测试纸页。在23℃和50％相对湿度的标准条件下，对纸页进行干燥并储存过夜。
在对纸张称重之后，测量根据DIN54373的灰分含量和根据DIN63141的耐破压力。
总的留着率表明用于纸张生产中的干物质量对保留在最终纸张中物质量的比率。这可通过分别对各物质量进行称重来确定。
灰分留着率表明用于纸张生产中(干)物质的灰分量对最终纸张中的灰分量的比率。这可通过分别对各灰分量进行称重来确定。
细小物质留着率表明：用于纸张生产中的(干)物质量中的细小物质含量对最终纸张中细小物质量的比率。
使用Britt动态排水罐(Dynamic drainage jar)，按如下所述测量各细小物质量：
用自来水将包括有0.5克干纸张材料的纸浆水悬浮液稀释至约1wt％，纸张将根据所述悬浮液来生产(St WG)。以750rpm的速度对该悬浮液搅拌几秒钟，然后在搅拌下进行脱水。向残留物中加另外500毫升水，搅拌，然后脱水。该过程重复4-5次，直至滤液完全澄清为止，即不再能洗出任何细小纤维为止。将筛网上的残留物置于配衡过滤器上，并测量重量(于110℃干燥)。
细小物质含量的计算：细小物质含量=100-粗物质量(％)
粗物质的量相当于存在于过滤器上的纤维量。
Figure A9980878200101
得自对比例1和实施例1-4的相应的值列于表1中。表1
对比例1/实施例1-4 灰分含量(wt％) 总留着率(wt％) 耐破压力(kPa)
改性淀粉，不添加矿物质     93.3     89.1     95
改性淀粉9.7，膨润土0.3     95.3     90.7     104
改性淀粉9.5，膨润土0.5     95.2     92.1     106
改性淀粉9.0，膨润土1.0     97.6     96.7     92
改性淀粉9.0，滑石1.0     95.3     94.0     -
对比例2
除了将实施例1-4的A中指出的阳离子聚合物本身作为形成纸页时的助留剂进行试验以外，其余与实施例1-4的步骤A,B和C相同。
相应的数值列于表2中。表2
对比例 共聚物中阳离子的比率(wt％) 灰分含量(wt％) 总留着率(wt％) 耐破压力(kPa)
    2*     70     0     44.8     60
*没有淀粉组分

Claims (17)

1．改性淀粉作为纸张生产中颜料、无机填料和细小物质的留着剂的用途，所述改性淀粉在由至少20wt％聚合的二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺部分组成的至少一种阳离子聚合物存在下，外加至少一种基于无机矿物质的颗粒添加剂将淀粉、淀粉衍生物和/或其降解产物的水溶液制成浆，来制得。
2．根据权利要求1的用途，其特征在于，质子化的或季铵化的二(C1-C2)烷基氨基(C2-C6)烷基(甲基)丙烯酰胺部分作为二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺部分而存在。
3．根据权利要求1或2的用途，其特征在于，二甲基氨基乙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基乙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二乙基氨基甲基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二甲基氨基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，二甲基氨基甲基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺，N,N-二甲氨基-2,2-二甲基丙基丙烯酰胺或-甲基丙烯酰胺或其混合物的季铵化的、聚合的部分作为季铵化的二(C1-C2)烷基氨基(C2-C6)烷基(甲基)丙烯酰胺部分而存在。
4．根据权利要求3的用途，其特征在于，所述部分已与作为季铵化化合物的硫酸二甲酯或氯甲烷反应。
5．根据权利要求1-4任一项或多项的用途，其特征在于，氯化三甲基铵丙基丙烯酰胺部分作为季铵化的二烷基氨基烷基丙烯酰胺部分而存在。
6．根据权利要求1-5任一项或多项的用途，其特征在于，阳离子聚合物包括：水溶性不饱和单体的另外的聚合部分，优选为α,β-不饱和酰胺，N-乙烯基酰胺，任选部分或完全醚化的N-羟基烷基酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮和/或二烷基二甲基氯化铵的另外的聚合部分。
7．根据权利要求6的用途，其特征在于，酰胺部分衍生自丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，优选衍生自丙烯酰胺。
8．根据权利要求1-7任一项或多项的用途，其特征在于，阳离子聚合物包括：至多10wt％的、微溶于水和/或水不溶性的、α,β-不饱和单体部分，优选是(甲基)丙烯酸烷基酯或乙酸乙烯酯的部分。
9．根据权利要求1-8任一项或多项的用途，其特征在于，阳离子聚合物的分子量MW(克/摩尔)为0.1-20百万。
10．根据权利要求1-9任一项或多项的用途，其特征在于，将天然淀粉，优选是马铃薯淀粉，谷类面粉，麦淀粉，玉米淀粉，米淀粉，豌豆淀粉和/或其混合物、阴离子淀粉或阳离子含氮淀粉醚用作淀粉。
11．根据权利要求1-10任一项或多项的用途，其特征在于，在至少一种基于无机矿物质的添加剂微粒的存在下，使淀粉组分成浆，所述无机矿物质优选为粘土，用铝改性或未改性的硅酸，用铝改性或未改性的聚硅酸盐，或聚原硅酸，膨润土，二氧化钛，或滑石。
12．根据权利要求1-11任一项或多项的用途，其特征在于，相对于改性淀粉组分，无机添加剂的用量为0.1-15wt％。
13．根据权利要求1-12任一项或多项的用途，其特征在于，当进行改性处理时，淀粉组分对阳离子均聚物或共聚物的重量比从4∶1至25∶1，优选从10∶1至25∶1，更优选从14∶1至20∶1。
14．根据权利要求1-13任一项或多项的用途，其特征在于，在70-150℃，优选90-100℃的温度下使淀粉组分成浆。
15．根据权利要求1-14任一项或多项的用途，其特征在于，在形成纸页之前，将留着剂添加至纸浆悬浮液中。
16．根据权利要求1-15任一项或多项的用途，其特征在于，相对于纸浆而言，留着剂的用量从0.1-10wt％，优选从0.5-5wt％。
17．根据权利要求1-16任一项或多项的用途，其特征在于，在纸张生产中使用废纸。
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