CN1305558C - 纳米粒子的制造方法和制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米粒子制造方法，向由悬浊粒子所悬浊的被处理液(8)的激光照射部位(2a)照射激光，粉碎激光照射部位(2a)的悬浊粒子，来制造纳米粒子，其中，冷却被处理液(8)的激光照射部位(2a)。这种情况下，冷却被处理液(8)，由此悬浊粒子整体被冷却。如果向该被处理液(8)的部位(2a)照射激光，就由该部位(2a)的悬浊粒子表面吸收激光。此时，由于冷却了被处理液(8)，在激光照射部位(2a)，在悬浊粒子的内部和表面、以及悬浊粒子的表面和被处理液之间会产生显著的温度差，可实现高效率的纳米粒子化。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粒子的制造方法和制造装置，以及纳米粒子的保存方法，更详细地说，涉及一种通过对因悬浊粒子而悬浊的被处理液的激光照射部位照射激光，粉碎激光照射部位的悬浊粒子，来制造纳米粒子的纳米粒子制造方法和制造装置，以及纳米粒子的保存方法。
背景技术
纳米粒子化会导致表面积极大地增大。为此，纳米粒子和其周围的反应性提高，且物质的固有性质容易出现。另外，在粒子是难溶性、不溶性物质的情况下，通过该纳米粒子化，能够将纳米粒子变为溶剂中准可溶化状态(为纳米粒子在溶剂中悬浊的状态，但由于没有光散乱，观察为准可溶化的状态)。
为此，纳米粒子化的技术，具有能够提供新物质的调合方法的可能性，期待着广阔领域中的应用。
作为这样的纳米粒子化方法，一直以来，已经知道特开2001-113159号公报中所公开的方法。在该公报中，公开了一种纳米粒子化方法，其通过在使有机化合物分散到溶剂中之后，来照射激光，由此得到该有机化合物的微粒(纳米粒子)。
发明内容
但是，上述已有的公报中所记载的纳米粒子化方法，具有纳米粒子化的效率还不充分的问题。
本发明是鉴于上述问题所作出的，其目的在于提供一种能够实现高效纳米粒子化的纳米粒子的制造方法和制造装置，以及纳米粒子的保存方法。
本发明者们为了解决上述问题多次进行深刻研究，结果知道，通过冷却激光照射部位，照射激光，从而可极大地提高纳米粒子化的效率，至此完成本发明。
即，本发明的纳米粒子的制造方法的特征在于，包括：通过对因悬浊粒子而悬浊的被处理液的激光照射部位照射激光，粉碎激光照射部位的悬浊粒子，来制造纳米粒子的纳米粒子制造工序，同时，在向激光照射部位照射激光之前，冷却被处理液的激光照射部位。
如根据本发明，通过冷却被处理液，各悬浊粒子整体冷却。如果向该冷却的被处理液的激光照射部位照射激光，就由激光照射部位的悬浊粒子的表面吸收激光。此时，由于被处理液冷却，在激光照射部位，在悬浊粒子的内部和表面，以及悬浊粒子的表面和被处理液之间产生显著的温度差。因此，悬浊粒子容易粉碎，可进行高效的纳米粒子化。
另外，本发明的纳米粒子的制造装置包括：收容被处理液的处理室；向被处理液的激光照射部位照射纳米粒子制造用激光的纳米粒子制造用激光器装置；和能够冷却被处理液的激光照射部位的温度调整装置，其特征在于，通过向由悬浊粒子所悬浊的被处理液的激光照射部位照射纳米粒子制造用激光，粉碎激光照射部位的悬浊粒子，来制造纳米粒子。
如根据这样的装置，能够有效地实施上述纳米粒子的制造方法。即根据该装置的发明，由温度调整装置将被处理液变为低温，由此各悬浊粒子整体被冷却。然后，如果通过纳米粒子制造用激光器装置，向被处理液的激光照射部位照射纳米粒子制造用激光，就在激光照射部位，主要是由悬浊粒子的表面吸收纳米粒子制造用激光。此时，由于被处理液被冷却，就在激光照射部位，在悬浊粒子的内部和表面，以及悬浊粒子的表面和被处理液之间产生显著的温度差。因此，悬浊粒子容易粉碎，可进行高效的纳米粒子化。
另外，本发明的纳米粒子的保存方法的特征在于，将悬浊纳米粒子的被处理液以固相状态保存。如根据该保存方法，能够长时间保存悬浊纳米粒子的状态。
附图说明
图1是表示纳米粒子的制造装置的一个实施方式的概略图。
图2是表示纳米粒子的制造装置的其它实施方式的概略图。
图3是部分表示处理室的斜视图。
图4是表示实施例1以及比较例1、2的吸光度的测量结果的曲线图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的实施方式。
图1是表示本发明的纳米粒子制造装置的第一实施方式的概略图。如图1所示，纳米粒子制造装置1具有：处理室2，收容由悬浊粒子所悬浊的被处理液8；恒温装置(温度调整装置)3，能够将处理室2内的被处理液8冷却到室温之下的低温，且能够急剧冷却被处理液8；搅拌装置(未图示)，搅拌处理室2内的被处理液8。
另外，纳米粒子制造装置1具有：纳米粒子制造用激光器装置5，其向处理室2的激光照射部位2a照射纳米粒子制造用激光9，粉碎悬浊粒子来制造纳米粒子；控制恒温装置3和激光器装置5的控制装置6。而且，作为被处理液8，使用例如使酞菁氧钒(Vanadyl-Phthalocyanine：下面称为“VOPc”)粒子悬浊在水中的被处理液。
处理室2使用对于从纳米粒子制造用激光器装置5射出的激光9的波长来说是透明的材质，例如石英等。搅拌装置由例如磁搅拌机、搅拌子所构成。另外作为恒温装置3，优选使用例如利用珀耳帖(Peltier)元件的冷却装置或者利用液氮的急剧冷却装置等。
优选，纳米粒子制造用激光器装置5，使用射出400～180nm波长的激光的装置。如果波长比400nm长，纳米粒子化的效率有降低的倾向，如果比180nm短，具有激光照射的光能量由溶剂、例如水所吸收的倾向。纳米粒子制造用激光器装置5具有激光光源。作为激光光源，例如在使用Nd:YAG激光的情况下，Nd:YAG激光的基本波长是1064nm，所以，需要将该光变换为第三谐波的光(波长355nm)，激光器装置5还需要具有包含非线性光学结晶KDP的谐波单元。而且，作为激光器光源，也能够使用激元激光器(193nm、248nm、308nm、351nm)或者氮激光器(337nm)。
控制装置6进行控制，例如使得恒温装置3的温度为规定值之下的情况下使激光器装置5动作，在恒温装置3的温度超过规定值的情况下停止激光器装置5，进行被处理液的温度控制、激光照射的有无控制、照射时间等的控制，使得能够长时间维持高效率的纳米粒子化处理。
接着，说明使用上述纳米粒子制造装置1的纳米粒子的制造方法。
首先，将由应该纳米粒子化的悬浊粒子所悬浊的被处理液8投入到处理室2中。然后，通过搅拌装置来搅拌被处理液8。通过这样，维持被处理液8中的悬浊粒子的悬浊状态。
接着，通过恒温装置3来冷却被处理液8。通过这样，冷却各悬浊粒子整体。此时，被处理液8被低温化到室温之下，优选为10℃以下。
如果温度降低到规定的温度之下，由控制装置6来启动激光器装置5，将来自激光器装置5的激光9，照射到处理室2内所收容的被处理液8的激光照射部位2a(纳米粒子制造工序)。此时，在激光照射部位2a，主要由悬浊粒子的表面吸收激光。此时，由于被处理液为规定温度之下的低温，所以在悬浊粒子的内部和表面、以及悬浊粒子的表面和被处理液之间产生显著的温度差。因此，悬浊粒子容易粉碎，可实现高效的纳米粒子化。
如果这样生成纳米粒子，由于纳米粒子难于散乱光，随着纳米粒子化的进行，变为准可溶化状态，即透明的状态。为此，纳米粒子的生成能够通过被处理液的透明度来判断。
另外，脉冲的重复频率，如果考虑处理效率优选为高重复频率。但是，由于通过高频率会加热被处理液，所以需要为能够维持恒温装置的性能之范围的加热能量那样的重复频率。
上述那样所生成的纳米粒子通常具有活性。为此，如果在纳米粒子生成后停止激光器装置5，在该状态放置一会儿，就会引起纳米粒子凝结。这里，需要阻止纳米粒子的凝结，保持纳米粒子的分散状态。
为此，在纳米粒子生成后，通过恒温装置3急冷凝固被处理液8(急冷凝固工序)。通过这样，能够将纳米粒子的悬浊状态长时间地保持。
这里，作为急冷，表示了以激光照射部位的凝固进行速度比纳米粒子的布朗运动速度还快速的速度来冷却被处理液的状态。在不满足该状态的缓和的冷却凝固中，纳米粒子进入凝固的固相中的概率低，由此具有在不凝固的液相中聚集的倾向。
在保存纳米粒子的情况下，可以在急冷凝固后，保持在被处理液8的凝固点以下的温度即可。即，将被处理液8保持为固相状态即可。因此，在急冷凝固后，保存在通常的冷冻库中就可以了。通过这样，能够将纳米粒子长时间以悬浊状态来保存。
接着，说明本发明的纳米粒子制造装置的第二实施方式。
图2是表示本发明的纳米粒子制造装置的第二实施方式的概略图。如图2所示，本实施方式的纳米粒子制造装置10，首先，还具有：移动处理室2的XYZ工作台11；解冻用激光器装置12，在处理室2内的被处理液8为凝固体时，解冻该凝固体的激光照射部位2a；光捕捉用激光器装置13，通过激光的光捕捉作用将悬浊粒子汇集到解冻的激光照射部位2a的中心；和光学系统16，将来自解冻用激光器装置12、光捕捉用激光器装置13和纳米粒子制造用激光器装置5的各激光照射到被处理液的相同部位，这一点与实施方式1的纳米粒子制造装置1不同。
这里，作为解冻用激光器装置12，优选，是射出被处理液或悬浊粒子所吸收的一定波长的激光的装置。例如悬浊粒子是VOPc的情况下，由于VOPc吸收500～900nm波长区域的光，所以作为解冻用激光器装置12，例如使用氩离子激光器(488nm、514nm)。另外，作为光捕捉用激光器装置13，优选，是射出在被处理液或悬浊粒子中不吸收的波长的激光的装置。例如在悬浊粒子是VOPc的情况下，由于VOPc吸收500～900nm波长区域的光，所以作为光捕捉用激光器装置13，例如使用YAG激光器(1064nm)。
另外，在纳米粒子制造用激光器装置5和处理室2的激光照射部位2a的连线上，即光轴17上，作为光学系统16，配置例如第一半反射镜14和第二半反射镜15。而且，从解冻用激光器装置12射出的解冻用激光，由第一半反射镜14反射，通过纳米粒子制造用激光器装置5的光轴17，照射到与上述激光照射部位2a相同的部位。另外，从光捕捉用激光器装置13射出的光捕捉用激光，也由第二半反射镜15反射，通过纳米粒子制造用激光器装置5的光轴17，照射到与上述激光照射部位2a相同的部位。
此外，纳米粒子制造装置10中，通过移动XYZ工作台11，能够自由地改变处理室2中的激光照射部位2a。
其次，纳米粒子制造装置10中，控制装置6与恒温装置3和XYZ工作台11联动，控制纳米粒子制造用激光器装置5、解冻用激光器装置12和光捕捉用激光器装置13，这一点也与实施方式1的纳米粒子制造装置1不同。
在本实施方式的纳米粒子制造装置10中，如下述这样来进行悬浊粒子的纳米粒子化。
即，首先，移动XYZ工作台11，决定处理室2中的激光照射部位2a。如图3所示，激光照射部位2a是通过激光的区域。接着，通过恒温装置3来冷却凝固被处理液8的整体，变为凝固体(冷却凝固工序)。之后，保持该温度。
接着，启动解冻用激光器装置12，射出解冻用激光。如这样，解冻用激光由第一半反射镜14反射，照射到凝固体的激光照射部位2a。通过这样，由激光照射部位2a的被处理液8或者悬浊粒子吸收解冻用激光，产生热量，由该热量解冻激光照射部位2a(解冻工序)。
接着，依然使解冻用激光器装置12动作，使光捕捉用激光器装置13工作，射出光捕捉用激光。如这样，光捕捉用激光由第二半反射镜15反射后，照射到激光照射部位2a(光捕捉工序)。此时，存在于解冻的激光照射部位2a的大粒径的悬浊粒子通过光捕捉用激光的光捕捉作用，汇集到光轴(激光照射部位的中心)17上。光捕捉作用是如大粒径粒子那样大由此大粒径粒子能够选择地配置到光轴17上。由此，激光照射部位2a的光轴17上的悬浊粒子的密度高。这样的方法，阻止了在激光照射部位以外的部分产生的粒子彼此的凝结，同时，仅局部部位解冻，所以具有能够比较简单地冷却处理的优点。
最后，依然使解冻用激光器装置12和捕捉用激光器装置13工作，使纳米粒子制造用激光器装置5工作。如果这样，纳米粒子制造用激光顺序透过第一半反射镜14和第二半反射镜15，照射到激光照射部位2a(纳米粒子制造工序)。此时，在激光照射部位2a的悬浊粒子为高密度状态。另外，激光照射部位2a的中心通常激光的强度变大。为此，如果通过纳米粒子制造用激光器装置5，向激光照射部位2a照射纳米粒子制造用激光，就能够实现更高效率的光粉碎。
在纳米粒子化处理后，停止由解冻用激光器装置12、光捕捉用激光器装置13和纳米粒子制造用激光器装置5所进行的激光的照射(激光照射停止工序)。通过这样，开始解冻部分的冷却，进行局部的自然和急冷凝固。通过这样，将该凝固体保持到被处理液的凝固点以下的低温，可长时间保持纳米粒子的悬浊状态。
本发明不限于所述第一和第二实施方式。例如在上述实施方式中，作为悬浊粒子使用作为有机化合物的VOPc，但悬浊粒子不限于VOPc，其它的有机化合物也可以。作为其它有机化合物，可举出例如作为不溶性药剂的异丁苯丙酸(ibuprofen))、丁酸氯氟美松酮(clobetasonebutyrate))等。
另外，在上述实施方式中，作为使VOPc悬浊的溶剂，使用水，但悬浊粒子和溶剂不限于它们的组合，也可以是悬浊粒子悬浊于溶剂的组合。
此外，在上述实施方式中，优选，在向被处理液照射纳米粒子制造用激光之前，添加界面活性剂(例如，作为离子性界面活性剂的SDS、作为非离子化的非离子性界面活性剂的Igepal(一种表面活性剂)、确认向药品添加的Tween(非离子活性剂)等)。这种情况下，可在向被处理液照射纳米粒子制造用激光时更高效地进行纳米粒子化。另外，在激光照射后，可充分地阻止生成的纳米粒子彼此的凝结。
另外，在上述实施方式中，作为保存的纳米粒子，使用由上述纳米粒子制造方法所制造的纳米粒子，但由本发明的纳米粒子保存方法所保存的纳米粒子，不仅限于由上述纳米粒子制造方法所制造的纳米粒子，也可以是由上述纳米粒子制造方法之外的制造方法所制造的粒子。
接着，通过实施例，更具体地说明本发明的内容，但本发明不限于下面的实施例。
(实施例1)
在向10mm×10mm×40mm的石英方形单元注入3ml的将VOPc的粉末悬浊在水中得到的试样溶液(VOPc：0.5mg/ml)后，使用恒温装置(HITACHI制造的131-0040带有温度显示的恒温单元固定器)，将试样溶液的温度降低到5℃。
然后，向试样溶液照射15分钟的Nd:YAG激光的3倍谐波(80mJ/cm2脉冲、FWHM＝4ns、20Hz)。结果，试样溶液整体变得透明。为此，进行VOPc纳米粒子化，考虑到引起纳米粒子的准可溶化。
这里，通过吸光度测量装置来测量激光照射后的试样溶液的吸光度。在图4中表示结果。如图4所示那样，可理解，吸光度在作为VOPc的吸收波长500～900nm附近显著变大。可理解，如果在被处理液中悬浊的VOPc粒子细微化，通过增大表面积加大了粒子固有的光吸收，所以通过光照射处理可有效地生成纳米粒子。而且，4个吸光度曲线中最下面的吸光度曲线，是激光照射前的曲线。
接着，为了保持试样溶液中纳米粒子的准可溶化状态，通过恒温装置，试样溶液的凝固进行速度比纳米粒子的布朗运动速度还快速那样地进行由液氮进行的急冷。结果，试样溶液透明地原样凝固。由此，考虑到，通过进行这样的急冷，能够保持纳米粒子的准可溶化状态，充分防止纳米粒子的凝结。
另外，在本实施例中，将激光照射的试样溶液放入通常的冷藏库中冷却，确认在凝固体-被处理液间的界面处是不透明的位置，极大地损伤了好不容易得到的纳米粒子的准可溶化状态。为此，考虑为，在通常的冷却中，被处理液的凝固进行速度比纳米粒子的布朗运动速度慢，纳米粒子进入凝固的固相中的概率变低，在不凝固的液相中产生纳米粒子的凝结。
(比较例1)
将试样溶液的温度设为35℃，其它与实施例1相同，对VOPc进行纳米粒子化。而且，与实施例1同样地测量试样溶液的吸光度。在图4中表示结果。如图4所示那样，可理解，与实施例1相比，吸光度变得相当低。由此可考虑，光照射处理后的纳米粒子的生成效率是不充分的。
(比较例2)
将试样溶液的温度加热到70℃，其它与实施例1相同，对VOPc进行纳米粒子化。而且，与实施例1同样地测量试样溶液的吸光度。在图4中表示结果。如图4所示那样，可理解，与实施例1相比，不言而喻，吸光度变得相当低，与比较例1相比，也变低。由此可考虑，光照射处理后的纳米粒子的生成效率是不充分的。
(实施例2)
在本实施例中，使用图2的装置，象下面这样来进行VOPc的纳米粒子化处理。
首先，移动XYZ工作台11，决定10mm×10mm×40mm的石英方形单元中的激光照射部位。接着，向石英方形单元中注入3ml的在水中悬浊有酞菁氧钒(VOPc)粉末的试样溶液(VOPc：0.5mg/ml)。之后，使用与实施例1相同的恒温装置，将试样溶液冷却凝固到-5℃，得到凝固体。
接着，作为解冻用激光器装置12，使用氩离子激光器(514nm)，向上述激光照射部位照射解冻用激光。
接着，作为光捕捉用激光器装置13，使用YAG激光器(1064nm)，射出光捕捉用激光，向上述激光照射部位照射光捕捉用激光。
最后，作为纳米粒子制造用激光器装置5，使用Nd:YAG激光器的第三谐波的光(波长355nm)，向激光照射部位照射纳米粒子制造用激光。在10秒钟照射后，凝固体的激光照射部位透明化。结果，如果考虑照射激光的截面积，与实施例1相比较，为了处理3ml的全部被处理液，在实施例1中利用15分钟结束透明化处理，在实施例2中利用7～8分钟完成透明化处理，所以，显示了以比实施例1的情况更高的效率来进行纳米粒子化。
在纳米粒子化处理后，停止氩离子激光器、YAG激光器和Nd:YAG激光器的第三谐波所进行的激光的照射。结果，激光照射部位为透明。由此，考虑到，通过解冻位置的急冷，能够保持纳米粒子的准可溶化状态，充分防止纳米粒子的凝结。
产业上的可利用性
象以上所说明的那样，本发明的纳米粒子的制造方法和制造装置能够作为通过被处理液的低温化，可实现高效的纳米粒子化的制造方法和制造装置来使用。此外，通过纳米粒子化处理后的急冷凝固，能够长期保持纳米粒子的悬浊状态。
另外，本发明的纳米粒子的保存方法，能够作为可长期间保存纳米粒子悬浊状态的保存方法来使用。
Claims (7)
1.一种纳米粒子的制造方法，包括：
纳米粒子制造工序，通过对由有机化合物的悬浊粒子所悬浊的被处理液的激光照射部位照射激光，粉碎所述激光照射部位的所述悬浊粒子，来制造所述有机化合物的纳米粒子，其特征在于，
在向所述激光照射部位照射激光之前，冷却所述被处理液的所述激光照射部位。
2.根据权利要求1所述的纳米粒子的制造方法，其特征在于，
还包括：在所述纳米粒子制造工序后，急冷凝固所述激光照射部位的急冷凝固工序。
3.根据权利要求2所述的纳米粒子的制造方法，其特征在于，
在所述急冷凝固工序中，以所述激光照射部位的凝固进行速度比纳米粒子的布朗运动速度还快速的冷却速度来进行急冷凝固。
4.根据权利要求1所述的纳米粒子的制造方法，其特征在于，
还包括：
在所述纳米粒子制造工序之前，冷却凝固所述被处理液来得到凝固体的冷却凝固工序；
在所述冷却凝固工序之后，向所述凝固体的所述激光照射部位照射解冻用激光，来解冻所述激光照射部位的解冻工序；和
在所述解冻工序之后，向所述激光照射部位照射光捕捉用激光，通过所述光捕捉用激光的光捕捉作用，将所述悬浊粒子汇集到所述激光照射部位的中心的光捕捉工序；
在所述光捕捉工序之后实施所述纳米粒子制造工序。
5.根据权利要求4所述的纳米粒子的制造方法，其特征在于，
还包括：激光照射停止工序，在所述纳米粒子制造工序后，停止所述解冻用激光、所述光捕捉用激光以及所述纳米粒子制造用激光的照射。
6.一种纳米粒子的制造装置，其特征在于，具有：
收容被处理液的处理室；
向所述被处理液的激光照射部位照射纳米粒子制造用激光的纳米粒子制造用激光器装置；
能够冷却所述被处理液的所述激光照射部位的温度调整装置；和
控制所述纳米粒子制造用激光器装置的控制装置，
所述控制装置进行以下控制：向由有机化合物的悬浊粒子所悬浊的所述被处理液的所述激光照射部位照射所述纳米粒子制造用激光，来粉碎所述激光照射部位的所述悬浊粒子，从而制造纳米粒子，同时在向所述激光照射部位照射所述纳米粒子制造用激光之前，由所述温度调整装置冷却所述被处理液的所述激光照射部位。
7.根据权利要求6所述的纳米粒子制造装置，其特征在于，还包括：
解冻用激光器装置，在所述激光照射部位由所述被处理液的冷却凝固变为凝固体时，向所述激光照射部位照射解冻用激光，来解冻所述激光照射部位；
光捕捉用激光器装置，向所述激光照射部位照射光捕捉用激光，来将所述悬浊粒子汇集到所述激光照射部位的中心。
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| CN102921961B (zh) * | 2012-11-30 | 2016-01-20 | 南京大学 | 一种飞秒激光制备金属纳米材料的方法 |
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| CN105834434B (zh) * | 2016-04-27 | 2017-12-05 | 广东工业大学 | 一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法 |
| CN108057406A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-22 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种酞菁纳米材料及其制备方法 |
| JP7078223B2 (ja) * | 2018-04-27 | 2022-05-31 | 株式会社コガネイ | 光照射反応装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5582957A (en) * | 1995-03-28 | 1996-12-10 | Eastman Kodak Company | Resuspension optimization for photographic nanosuspensions |
| JPH09171920A (ja) * | 1995-12-18 | 1997-06-30 | Bridgestone Corp | ボンド磁石用組成物 |
| JP2001113159A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-24 | Dainippon Ink & Chem Inc | 有機化合物の微粒子の製造方法 |
| CN1359775A (zh) * | 2000-12-22 | 2002-07-24 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相制备纳米银粒子方法和装置 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4482375A (en) * | 1983-12-05 | 1984-11-13 | Mcdonnell Douglas Corporation | Laser melt spin atomized metal powder and process |
| US6068800A (en) * | 1995-09-07 | 2000-05-30 | The Penn State Research Foundation | Production of nano particles and tubes by laser liquid interaction |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5582957A (en) * | 1995-03-28 | 1996-12-10 | Eastman Kodak Company | Resuspension optimization for photographic nanosuspensions |
| JPH09171920A (ja) * | 1995-12-18 | 1997-06-30 | Bridgestone Corp | ボンド磁石用組成物 |
| JP2001113159A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-24 | Dainippon Ink & Chem Inc | 有機化合物の微粒子の製造方法 |
| CN1359775A (zh) * | 2000-12-22 | 2002-07-24 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相制备纳米银粒子方法和装置 |
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