CN1304285C - 多微孔炭的制备方法及该方法所用的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多微孔炭的制备方法及该方法所用的设备，经预处理的原料炭在高压反应釜中进行化学活化，即在高压、高温以及碳酸钾或碳酸铵/二氧化碳或氮气/水蒸气同时存在的条件下，原料炭的潜在微孔内被压入高压气体及反应介质，然后在减压塔中进行减压膨爆活化，微孔内溶入的高压气体突然膨胀，比表面积迅速增加，由此制得比表面积为5000-6000m2/g，亚甲兰吸附值在23-29，灰分为0.2%的多微孔炭，本发明的多微孔炭可用作吸附材料，本发明的设备还可用于多微孔离子交换材料的膨化以及超细微粉加工。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法及设备，特别是涉及采用化学活化与减压膨爆物理活化的方法相结合制备多微孔炭的方法及该方法所用的设备。
背景技术
目前制造活性炭的方法多达十几种，主要目的是增大其比表面积，使其具有发达的孔隙结构，有很大的比表面积和吸附能力。几乎所有含炭材料都可用来生产活性炭，例如木材、锯屑、泥炭、无烟炭、稻草等含纤维素材料。传统制造活性炭的方法可分为两类：
(1)化学活化法：以氯化锌或磷酸等为活化剂的化学活化法；其它化学物质，例如硫酸、硫化钾、氯化鋁、氯化铵、硼酸盐、硼酸、氯化钙、氢氧化钙、氯气、氯化氢、铁盐、镍盐、硝酸、亚硝气、五氧化二磷、金属钾、高锰酸钾、金属钠、氧化钠和二氧化硫均可用作活化剂。
(2)物理活化法：以水蒸气或二氧化碳等为活化剂的气体活化法，将含碳物料和气体在转炉或者沸腾炉内，在800～1000℃高温下进行碳的氧化反应，制成细孔结构发达的活性炭。
用于生产活性炭的活化炉的型式很多。国外活性炭制造工厂采用的炉型主要有竖炉、转炉和流化床炉等。我国目前常用的活化炉主要有：斯列普式炉、焖烧炉、土耙炉、多管炉、回转炉和沸腾炉等。但这类活化炉设备投资大，技术要求高，操作费用较高，且活化不均匀。
用上述方法及设备生产的活性炭，其比表面积一般为1000-3000m2/g，灰份为1～2％左右，亚甲兰吸附值在16以下。
发明内容
本发明的目的是提供一种多微孔炭的制备方法，该方法使用化学活化与减压膨爆物理活化相结合，制得的多微孔炭其比表面积为5000-6000m2/g，亚甲兰吸附值为23-29，灰分为0.2％。
本发明的另一个目的是提供一种多微孔炭制备方法所用的设备，该设备克服了现有技术的缺陷，投资少，操作费用低，且活化均匀。
本发明提供的多微孔炭的制备方法，首先将原料炭进行预处理，经预处理的原料炭在高压反应釜中进行化学活化，然后在减压塔中进行减压膨爆活化，由此制得比表面积为5000-6000m2/g，亚甲兰吸附值为23-29，灰分为0.2％的多微孔炭。
起始原料选取比表面积为400-1200m2/g左右、亚甲兰吸附值为3-11左右的普通活性炭，或者使用硬质普通木炭、炭黑、石墨、优质无烟煤和普通骨炭。
本发明多微孔炭的制备方法包括如下步骤：
1、原料炭的预处理：
选取粒度为100～200目，比表面积为400-1200m2/g、亚甲兰吸附值为3-11的硬质普通木炭或普通活性炭为起始原料，用水煮沸，冷却，抽真空，排除物料内部气体，然后恢复到常压或加压，使水浸入到微孔内，反复几次；当温度降到冰点以下时，反复冻熔几次，渗入材料内的结晶水体积膨胀会把材料的部分潜在孔隙撑开来。对含油量高的材料如煤炭类，在预处理中须用化学溶剂脱油。
2、在高压反应釜中的化学活化步骤：
将预处理过的原料炭加入高压反应釜中，在高压、高温以及在碳酸钾、二氧化碳和水蒸汽同时存在的条件下或在碳酸铵、氮气和水蒸汽同时存在的条件下，使原料炭的潜在微孔内压入高压气体与反应介质，反应温度为100～1200℃，优选400±200℃，压力范围为1～100Mpa/cm2，优选40±20Mpa/cm2碳酸钾或碳酸铵占原料炭的重量百分比为1～30％，优选1～5％，二氧化碳气与水蒸汽重量比为1∶1～2，氮气与水蒸汽重量比为1∶1～3。
化学活化可以使普通炭质材料产生更多的微细孔隙；其中碳酸钾/二氧化碳/水蒸汽/高温不仅能促进细微孔的生成，还可促进干馏制炭过程沉积在微孔内的焦油排出；在高温、高压情况下，脆硬的炭粉会变成具有一定柔软性、可塑性的炭粉，潜在微孔内被压入高压气体与反应介质，在喷出减压时，微孔内溶入的高压气体突然膨爆开来，会把物料的微孔冲开、冲通，从而增加了比表面积。而且能通过爆破生成更细小的粉体材料，如纳米—亚微米级粉体材料。
上述步骤中加入的二氧化碳、氮气与碳酸钾或碳酸铵不仅起催化剂与反应介质的作用，还起保护物料在高压、高温不被氧化的作用。
在温度与压力基本相同的条件下，若碳酸钾或碳酸铵与原料炭重量比为1-30％，优选1--5％，氮气与水蒸气重量比为1∶1～3，生产的多微孔炭孔隙会更小一些，且生成孔隙间含氨基、羟基的多微孔炭。
3、在减压塔内的物理活化步骤：
将高压反应釜中活化过的炭质材料送入减压塔，经过高温、高压活化后的炭，其内部炭素分子间的构形已经发生改变，压力下在炭素分子间隙之间存在有化学介质与高压碳酸水蒸汽或氮氨水蒸气，在减压塔内骤然间由喷嘴喷出，使压力突然减小，微孔内的压缩气体发生爆炸性膨胀，膨爆后炭粉在短时间内在设备中冻结定形并收集，减压塔工作温度为-80～-10℃，压力为-0.01～0.08gMpa/cm2，集料槽乙醇温度为-80～-10℃。
4、多微孔炭的收集：
放出低温乙醇，离心收集炭粉，真空冻干；将双层液氮制冷器内贴壁炭颗粒熔冻后收集、离心取炭粒，冰冻真空冻干。或对双层液氮制冷器内贴壁炭颗粒直接真空干燥。
本发明还提供一种多微孔炭制备方法所用的设备，其特征在于：该设备包括高压反应釜1和减压塔14，塔与塔之间用物料管线连接。高压反应釜1主要包括用于储放物料的耐高、低温底漏式储料槽2，用于加热或冷却物料的加热器或制冷器3位于储料槽2上部，原料炭在储料槽内与催化剂进行活化反应，排料管8与储料槽底部相连；减压塔14主要设有高压喷嘴12，双层液氮致冷器15，集料槽17及温度控制系统；通过计量电控阀门9将高压反应釜排出的物料送入减压塔，由喷嘴12喷出，进行减压膨爆。
本发明设备的操作方法如下：
把粉碎成100～200目经过预处理的粉料加入到高压反应釜的储料槽内，加入一定量水及其它介质如碳酸钾、碳酸铵，启动真空泵，排出物料间歇内的残余氧气。加入干冰或液氮等介质，开启空气压缩机，向高压反应釜加压，压力范围为1～100Mpa/cm2，优选40±20Mpa/cm2，反应温度为100～1200℃，优选400±200℃。开启电加热包10，通过电控阀门9将物料送入减压塔14，通过液氮泵23向双层液氮制冷器15喷淋液氮，使温度达到-80～-90℃，减压舱达到-0.01Mpa时关闭减压系统阀门30，开启开关11，物料从喷嘴12以旋涡方式或对撞方式喷射。储料槽内物料体积与减压塔容积按1∶7000设计，物料内的压缩气体产生爆炸性膨胀，并在高速旋转中凝固成冰晶，被离心贴壁于筒壁。高压膨爆中有粉体颗粒飞扬溢出制冷器时，被集料槽17内的冰乙醇捕获，飞出到塔体的粉体颗粒由上层引气管27导入低温乙醇而被捕获。冰乙醇内的粉料低温离心收取、启动引风机30冻干，也可由23通入热气化冻贴壁粉料收取冻干。
附图说明
图1为高压反应釜、减压塔结构示意图。
下面参照附图进一步说明本发明：
高压反应釜1内设有耐高、低温底漏式储料槽2与管道8，能够耐受加入液氮或高温时温差变化与储放物料，以优质钛钢为材料；加热器3设在储料槽上部，用于加热反应釜中气体，制冷器设在储料槽下部；电加热包10设计温度为1000±200℃，以加热通过这一部件的液、气体，其温度比2中的温度要高；计量电控阀门9是十分重要的部件，进入减压塔14的流量控制是保护减压塔正常工作的关键；同时9要受到5’低压压力传感器和32高、低温电测温仪的反馈自动控制。
加压操作程序如下：通过加料泵6向高压反应釜中加入物料与反应介质，加定量的水冰，加定量的二氧化碳干冰或加定量的液态氮，气压机进气口与二氧化碳或高压氮气瓶接通，加压时不准混入含氧空气。在持续制冷条件下，气体加压机加压到一定压力时关闭压气阀4，启动加热器3或外部辅助加热，使温度达到或接近400±200℃。这时的压力计5与测温仪32显示压力、温度控制的重要指标。
双层液氮制冷器15内充液氮，有快速降温、冰冻缩小水蒸汽与缩小二氧化碳、氮气体积的功能，同时有制造物料冰晶粒的作用，产生的高速旋转气流13具有管式离心机的作用，高速电机18产生的高速离心力使晶体冰贴壁；高压喷咀12喷出的物料可以是高速旋转，也可以通过三通开关11改变成为高速对撞，对撞产生的物料是更细小的粉体；上、下两层-80～-10℃低温乙醇集料槽17、27可防止粉料飞扬与逸出塔体外面，必要时可以设计两层以上低温乙醇集料槽，以增加捕获粉粒的功能。
减压操作的关键是：①在进行减压时一定要首先核实9的流量，该流量设定要小于1/100减压塔体积/分钟，②确定电加热包10的温度符合要求，③设定三通开关11，以确定产品喷出方向，④检查减压塔内负压、温度达标后方可开通9。
自动控制系统在压力大于0.08时会自动关闭9，真空泵自动工作到-0.01Mpa/cm2时再开通9；低温乙醇集料槽17及引气管27温度高于-50℃，液氮泵23流量自动加大，低温乙醇集料槽17温度高于-10℃时，自动关闭9。
此外，附图中标记7为变速搅拌机，18为高速旋气电机，21为气化液氮逸出口，22为电控阀门，23为液氮泵、热气管道接口，25为电控阀门，26为高压冲洗液进口，28为液氮冷凝管接口，29为微孔滤网，31为压力安全阀。
本发明方法及该方法所用的设备可用于制造高档、高比表面积多微孔炭吸附材料，多微孔离子交换材料的膨化以及超细微粉加工。
用这种高压气体膨爆的设备与方法，不仅可以生产比表面积更大的多微孔炭，而且可以利用有机物料与无机物料来生产其它多微孔材料，如使无机物沸石、蒙拓石、硅藻土、石墨、煤炭类、骨炭、磷酸盐等物料的微孔结构大幅度增加，可以使有机物如琼脂糖类、葡聚糖类、纤维素类、多聚赖氨酸类、聚丙烯酸衍生物类、乙酰化壳聚糖类以及多种高分子聚合物在不同的工作条件下产生更多的微孔穴腔，极大地增加上述物质的比表面积。可用于吸附材料与离子交换材料的制造，用于生化制药业，食品业，化工催化剂制造业，也可以用于粉体微细化等领域。
具体实施方式
下面的实施例仅为进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：以普通活性炭为原料
预处理：取比表面积为1000m2/g，亚甲兰吸附值为11，120目普通活性炭100g，置不锈钢杯中，加入纯水煮沸，冷却冰冻，重复3次。
化学活化：在实验型设备(高压反应釜容积为0.5升、储槽为0.28升，减压塔容积为3.0M3)中，把冰冻过的活性炭加入反应釜储槽内，加入去离子水共90ml、加入干冰100g，碳酸钾2克；这时，开启高压气机加压增压，当气压表达到15Mpa/cm2时，关闭4，当温度达到400℃时停止加温。设定流量为15ml/分钟，总体积0.3升，开通通向减压塔的电控阀门9，启动电加热包10，温度达1000℃时，开通11至旋转通道。
减压膨爆：使减压塔温度达-80℃、压力为-0.01Mpa/cm2，喷出物料时加大液氮通入量，保持塔内温度为-80℃以下，开始喷料时温度回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
喷爆结束后，由出料口24和19放出低温乙醇6000ml，低温离心、收集固体颗粒；自然升温到4℃，用95％、4℃乙醇3000ml由高压冲洗液进口26冲洗塔体吸附粉料，经高压喷嘴12冲洗制冷器内贴壁的粉料。收集冲洗过物料的乙醇液，快速冰冻至-40℃，高速离心取沉淀物料，真空冻干，获得多微孔炭91g。
测得亚甲兰吸附值为26，比表面积为6000m2/g，灰分杂质0.2％，640目筛子全部通过。
用果壳炭如杏核炭或椰壳炭为起始原料，用上述同样方法处理，产品的比表面积与吸附值比上述松木炭的吸附值结果高5％以上。
实施例2：以骨炭为原料
取实验室隔绝氧气烧制的骨炭，粒径为160目(市售动物骨炭也可以)，置不锈钢杯中，加入纯水煮沸，冷却；置高压釜中加压至10Mpa/cm2，缓慢减压后把含有水份的炭粒放入冰箱，反复冻熔3次。
化学活化：在实验型设备(高压反应釜容积为0.5升、储槽为0.28升，减压塔容积为3.0M3)中，把冰冻过的骨炭100克加入反应釜储槽内，加入去离子水100ml、加入液氮90ml，磷酸钾1克；开启高压气机加压增压，当气压表达到20Mpa/cm2时关闭4，当温度达到400℃时停止加温。设定流量15ml/分钟，总体积小于0.3升，开通通向减压塔的电控阀门9，启动电加热包10，温度达1000℃时，开通11至对撞通道。
减压膨爆：使减压塔温度达-80℃、压力为-0.01Mpa/cm2时，并控制9，使流量不大于15ml/分，同时加大23液氮通入量，开始喷料时温度回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低温乙醇6000ml，离心收集固体颗粒，自然升温到4℃，用95％、4℃乙醇3000ml冲洗。收集乙醇，快速冰冻至-40℃。高速离心取沉淀物料，真空冻干，得到85g多微孔骨炭。
测定亚甲兰吸附值为16，比表面积为2500m2/g，640目筛全部通过。
实施例3：以普通活性炭为原料
预处理：取比表面积为1000m2/g，亚甲兰吸附值为11，120目普通活性炭100g，置不锈钢杯中，加入纯水煮沸，冷却冰冻，重复3次。
化学活化：在实验型设备(高压反应釜容积0.5升、储槽0.28升，减压塔容积为3.0M3)中，把冰冻过的活性炭加入反应釜储槽内，加入去离子水90ml，加入液氮80ml，碳酸铵2克；开启高压气机加压增压，当气压表达到15Mpa/cm2时，关闭4，当温度达到400℃时停止加温。设定流量为15ml/分钟，总体积为0.3升，启动电加热包10，温度达1000℃时，开通11至旋转通道；开通通向减压塔的电控阀门9。
减压膨爆：使减压塔温度达-80℃、压力为-0.01Mpa/cm2，喷出物料时加大液氮通入量，保持塔内温度为-80℃以下，开始喷料时温度回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
喷爆结束后，由出料口24和19放出低温乙醇共6000ml，低温离心收集固体颗粒，真空冻干；对贴壁的物料不升温，保持-30℃低温下真空抽干贴壁的炭粉，与从低温乙醇中离心分离冻干的炭粉合并重量84克。
测得亚甲兰吸附值为28.5，比表面积为6000m2/g，灰分杂质为0.2％，640目筛子全部通过。
用同样方法处理杏核炭，比表面积与吸附值高8％以上。
实施例4：以无烟煤为原料
取无烟煤100克，粉碎成160目粒，置不锈钢杯中，用甲醇/二甲基亚枫/吐温80浸泡24小时，过滤，加入纯水煮沸，冷却；置高压釜中加压至10Mpa/cm2，缓慢减压，把含有水份的炭粒放入冰箱，反复冻熔3次。
化学活化：在实验型设备(高压反应釜容积0.5升、储槽0.28升，减压塔容积为3.0M3)中，把冰冻过的煤炭加入反应釜储槽内，加入去离子水100ml、加入干冰100g，碳酸钾2克；开启高压气机加压增压，当气压表达到20Mpa/cm2时关闭4，当温度达到600℃时停止加温。启动电加热包10，温度为1000℃时，设定流量为15ml/分钟，总体积为0.3升；开通通向减压塔的电控阀门9。
减压膨爆：减压塔温度达-80℃、压力为-0.01Mpa/cm2，并控制9流量不大于15ml/分，总体积小于0.3升；开始向减压塔喷入物料，同时加大液氮通入量，塔内温度由-80℃回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低温乙醇6000ml，低温离心收集固体颗粒，真空冻干；对贴壁的物料，保持-45℃低温下真空抽干贴壁的炭粉，与从低温乙醇中离心分离冻干的炭粉合并重量为83克多微孔炭。
测定亚甲兰吸附值为24，比表面积为5000m2/g，灰分杂质为0.2％，640目筛全部通过。
实施例5：以无烟煤为原料
取无烟煤100克，粉碎成160目粒，置不锈钢杯中，用甲醇/二甲基亚枫/吐温80浸泡24小时，过滤，加入纯水煮沸，冷却；置高压釜中加压至10Mpa/cm2，缓慢减压后，把含有水份的炭粒置入冰箱，反复冻熔3次。
化学活化：在实验型设备(高压反应釜容积0.5升、储槽0.28升，减压塔容积为3.0M3)中，把冰冻过的炭加入反应釜储槽内，加入去离子水90ml、加入液氮90ml，碳酸铵3克；开启高压气机加压增压，当气压表达到20Mpa/cm2时关闭4，当温度达到600℃时停止加温。启动电加热包10，温度达1000℃时，设定流量为15ml/分钟，总体积为0.3升；开通通向减压塔的电控阀门9。
减压膨爆：减压塔温度为-80℃、压力为-0.01Mpa/cm2，并控制9，使流量不大于15ml/分，总体积小于0.3升；开始向减压塔喷入物料，同时加大液氮通入量，塔内温度由-80℃回升到-20℃，然后又很快降至-80℃以下。
由出料口24和19放出低温乙醇4000ml，低温离心收集固体颗粒，真空冻干；对贴壁的物料，保持-45℃低温，真空抽干贴壁的炭粉，与从低温乙醇中离心分离冻干的炭粉合并重量为83.8克多微孔炭。
测定亚甲兰吸附值为25，比表面积为6000m2/g，灰分杂质为0.2％，640目筛全部通过。
Claims (8)
1.一种多微孔炭的制备方法，其特征在于：将原料炭进行预处理，经预处理的原料炭在高压反应釜中进行化学活化，然后在减压塔中进行减压膨爆活化，由此制得比表面积为5000-6000m2/g，亚甲兰吸附值为23-29，灰分杂质为0.2％的多微孔炭。
2.根据权利要求1多微孔炭的制备方法，其特征在于：原料炭选自普通活性炭、硬质普通木炭、炭黑、石墨、优质无烟煤和普通骨炭。
3.根据权利要求1多微孔炭的制备方法，其特征在于：在高压反应釜中的化学活化是在碳酸钾、二氧化碳和水蒸汽同时存在的条件下，使经预处理的原料炭的潜在微孔内压入气体及反应介质，反应温度为100～1200℃，压力为1～100Mpa/cm2，碳酸钾占原料炭重量百分比为1-30％，二氧化碳气与水蒸汽重量比为1∶1～2。
4.根据权利要求1多微孔炭的制备方法，其特征在于：在高压反应釜中的化学活化是在碳酸铵、氮气和水蒸汽同时存在的条件下，使经预处理的原料炭的潜在微孔内压入气体及反应介质，反应温度为100～1200℃，压力为1～100Mpa/cm2，碳酸铵占原料炭重量百分比为1-30％，氮气与水蒸汽重量比为1∶1～3。
5.根据权利要求1多微孔炭的制备方法，其特征在于：将高压反应釜中活化过的炭质材料送入减压塔，在减压塔内骤然间由喷嘴喷出，微孔内的压缩气体发生爆炸性膨胀，膨爆后炭粉在短时间内在设备中冻结定形并收集，减压塔工作温度为-80～-10℃，压力为-0.01～0.08Mpa/cm2，集料槽乙醇温度为-80～-10℃。
6.根据权利要求3-5之一多微孔炭的制备方法，其特征在于：高压反应釜中的反应温度为400±200℃，压力为40±20Mpa/cm2，碳酸钾浓度占原料炭重量百分比为1～5％或碳酸铵占原料炭重量百分比为1-5％。
7.一种实施权利要求1多微孔炭制备方法的设备，其特征在于：该设备包括用于实施化学活化步骤的高压反应釜(1)和进行减压膨爆的减压塔(14)，塔与塔之间用物料管线连接。
8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：高压反应釜(1)主要包括用于储放物料的耐高、低温底漏式储料槽(2)，用于加热或冷却物料的加热器或制冷器(3)位于储料槽(2)上部，原料炭在储料槽内与催化剂进行活化反应，排料管(8)与储料槽底部相连；减压塔(14)主要设有高压喷嘴(12)，双层液氮致冷器(15)，集料槽(17)及温度控制系统；通过计量电控阀门(9)将高压反应釜排出的物料送入减压塔，由喷嘴(12)喷出，进行减压膨爆。
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