CN1299815C - 制备双液泡沫组合物的方法 - Google Patents

Abstract

一种不依赖预先形成气泡的双液泡沫的制备方法，其中采用了一种具有一个或多个叶片的搅拌器，该搅拌器的工作方式是，搅拌器的至少一部分机构打破用来形成双液泡沫的连续极性相液体与空气之间的界面，在搅拌连续极性相的同时，至少在初始阶段滴加非极性相，控制非极性相的加入速率，从而形成双液泡沫组合物。

Description

制备双液泡沫组合物的方法

技术领域

本发明涉及多微泡(polyaphron)(或双液泡沫)组合物，特别涉及用于制备这种组合物的新方法。

背景技术

习惯上，制备双液泡沫的方法须首先采用气泡或多微泡，该多微泡本身事先由气泡形成。参见美国专利4486333和Sebba的文章《泡沫和双液泡沫，微泡(Foams and Biliquid Foams，Aphrons)》，JohnWiley & Sons，1987，p.106。使用气泡制备双液泡沫是一种很麻烦的方法，这种方法存在许多问题。这些问题包括需要产生气体和去除气体以及双液泡沫粒径控制不好等，当采用预先形成的双液泡沫时，与预先制备好的双液泡沫相比，粒径控制不好会导致新制备的双液泡沫的组成不均一的问题。

双液泡沫最早的描述见于1972年的《胶体与界面科学杂志(J.Coll.and Interface Sci.)》第40卷第468页，作者为Sebba F.。从那时起，人们采用双液泡沫配制和生产了很多产品，其中特别是结合采用了水性高聚物凝胶的稳定化作用，如WO97/32559所述。制备异相(水包油)双液泡沫采用Sebba在1972年首先提出的方法。这一方法包括以下步骤：在含有表面活性剂的水性介质(该介质随后形成双液泡沫的外相)表面产生气泡，在搅拌下向该介质中缓慢滴加含有表面活性剂的油相，从而形成很多新的多微泡液滴。随着新微泡颗粒数量的增加，可以提高油相的加入速率，因为新的微泡颗粒提供了在其上形成新的多微泡的更大的表面。

Sebba还描述了另一种依据“播种”原理的制备方法。该方法中，在加入“新”的油相之前，在水相中加入一定量(未说明)的预先制备好的双液泡沫。这样，已有的双液泡沫代替此前所述的气泡为新液滴的形成提供了大的表面。

在《泡沫和双液泡沫，微泡》(John Wiley & Sons，1987 pp110-111)一文中，Sebba还描述了制备双液泡沫的机械装置，该装置包括水平安装于台上的柱形管。沿管的中央有一旋转轴，旋转轴上连有四个有机玻璃叶片，叶片的末端刚好不触到管壁。沿反应器的长度方向有四个用来引入两相液体的进料口。第一个为水相进料口，其余三个为油相进料口。每个进料口的进料速率之比应当严格控制。使用中，使轴以约1000rpm的速率旋转。使该管略微倾斜，以使其中的物料流向管底端的出口。开始时，把用气泡制备的多微泡装入管中。Sebba还描述了一种制备少量多微泡的方法，这种方法是，摇动瓶或者类似容器中的表面活性剂水溶液来产生气泡，然后向其中滴加油相并间歇摇动以产生多微泡。

由于种种原因，上述制备双液泡沫的所有方法都存在问题。

第一，在化妆品和药品生产中需要大规模生产多微泡，而采用气泡作为制备双液泡沫的起始物的方法不易用来大规模生产多微泡。气泡的形成并不常用，而且在很多需要大量使用双液气泡的工业领域，实际上并不采用形成气泡的方法。

第二，在某些采用多微泡的产品类型中不能含有气体，因为气体会导致不稳定(如发生氧化)，或因气体的存在而降低产品的堆积密度，从而难以包装或充填确定量的产品。

采用“播种”方法(如前所述)时所遇到的问题是，用于播种的原料是不同于所制备产物的另一批料。在一些行业(特别是化妆品和医药行业)，用这种方法混合不同批次的原料是不可接受的。此外，如果播种原料的组成不同于所制备的那批料的组成，则在配方上会产生误差，这也是不可接受的。

Sebba的文章中显示和说明的连续制备双液泡沫的设备笨重且易坏，因而不适于大规模生产。另外，这种设备还存在上述播种方法中的问题。

所以，现有技术中尚没有以足够规模生产双液泡沫的合适有效的方法。

发明内容

本发明提供了一种无上述缺陷的可大规模生产双液泡沫的方法。特别是，本发明的方法使用了人们熟知的设备，这种设备常用于绝大多数可能用到多微泡的行业。这一方法无须生成气泡，也无须预先制备多批双液泡末。

本发明人惊讶地发现，双液泡沫可以通过搅拌的方式制备，其条件是，所用的搅拌器具有多个叶片，其中至少有一个叶片的安装位置是，它能够在加入油之前切割水相的气/液界面；此外，须仔细控制在水相中油相的加入。

于是，本发明提供了一种制备双液泡沫组合物的方法，该方法包括如下步骤：

i)将连续极性相注入装配有搅拌器的混合容器，所述连续极性相选择性地含有用于制备双液泡沫的表面活性剂，所述搅拌器具有一个或多个搅拌叶片，该搅拌器工作时，至少其部分机构打破连续极性相与空气之间的界面；

ii)搅拌连续极性相；

iii)搅拌的同时，将选择性地含有用于制备双液泡沫的表面活性剂的非极性相加入连续极性相中，加入的速率至少在开始时是受控的，控制非极性相的加入速率，使得通过能够打破连续极性相与非极性相界面的搅拌器叶片的作用，将处于连续极性相表面的非极性相的液滴被打破；应当理解，极性或非极性相中至少有一相含有表面活性剂；和

iv)由此形成多个双液泡沫颗粒，该颗粒的连续极性相薄膜中包裹着非极性相液滴，这种颗粒作为成核位点，为双液泡沫的制备提供了更大的表面。

如上所具体描述的，本发明方法的主要优点是，无须首先形成气泡，或者无须采用由气泡制备种子的播种方法就可以制备双液泡沫。

本发明方法的另一个优点是，并非总是需要加入第二种表面活性剂，因此降低了制备的复杂性和成本，并降低了所得双液泡沫刺激皮肤的可能性。

附图说明

图1a、1b和1c显示了使用本发明方法形成双液泡沫的方法的示意图；

图2显示了制备双液泡沫的简单装置的示意图；

图3显示了较为复杂的混合设备的示意图；

图4是由实施例1制备的双液泡沫的粘度曲线图；和

图5是浆叶速率对由实施例1制备的双液泡沫颗粒尺寸的影响的曲线图。

具体实施方式

在实施本发明的方法时，该方法的步骤(iii)中非极性相的加入优选开始时逐滴加入。当形成足够多的成核位点时，可以增加非极性相的加入速率，以便防止正在形成的双液泡沫破裂，并防止油包水包油(o/w/o)体系的形成。

在制备本发明的双液泡沫的过程中，搅拌器的工作方式优选为，在制备双液泡沫的步骤(i)、(ii)和(iii)中，使所有的液体都得到搅拌。

非极性相占双液泡沫重量的60％～90％，优选75％～85％。

可用于双液泡沫的非极性相在室温下一般可为液体，它们可以是例如下列物质之一或其混合物：环甲基硅酮、二甲基硅酮、苯基三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇或三甲基硅氧基硅酸酯；润肤酯，如异硬酸异丙酯、羊毛酸酯、十四烷酸酯、棕榈酸酯或棕榈酸辛酯等；甘油酯，如鳄梨油、椰子油、大豆油或瓜子油等；辛酸/癸酸三甘油酯、羊毛脂油、矿物油、天然油或油醇；石油衍生物，如柴油、汽油或煤油等。

极性液体形成双液泡沫的连续相，极性液体优选水，特别优选去离子水。极性液体也可以是水和其它极性液体的混合物，所述其它极性液体是例如C₁-C₃醇、至少含有两个羟基的C₄醇、乙二醇或者上述醇的混合物。如果非极性相是石油衍生物，则极性相一般包含50％至99％的C₁-C₄醇或乙二醇或者上述醇的混合物。

本发明中使用的少量表面活性剂可能包含在极性相或非极性相中，也可能在两相中都有。表面活性剂可以是例如：

阳离子表面活性剂，如：酰胺基胺、季铵化合物或锍盐；

两性表面活性剂，如：酰化氨基酸、N-取代烷基胺、N-烷基-β-氨基丙酸盐、N-烷基甜菜碱、烷基咪唑啉、磺基甜菜碱；

阴离子表面活性剂，如：酰基乳酸盐、N-酰基肌氨酸盐、烷基羧酸盐(一价或多价的)、烷基醚羧酸盐、N-烷基谷氨酸盐、脂肪酸胎缩合物、磷酸乙氧基化醇、烷烃硫酸盐、乙氧基化烷基磷酸盐、α-烯烃磺酸盐或酯键磺酸盐；

非离子表面活性剂，如：烷醇胺、氧化胺、多羟基酯(如乙烯、二乙烯、丙二醇、丙三醇、聚丙三醇、脱水山梨醇、葡萄糖或蔗糖的酯)、醇、酰胺或酯的聚氧乙烯或聚氧丙烯衍生物、聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物；

或这些表面活性剂的适当的相容的混合物。

起初加入到水相或油相中的表面活性剂通常占组合物总重的0.01％-3％，优选0.1％-1.0％。

本领域的技术人员应当理解，表面活性剂的选择还依赖于制备双液泡沫所使用的具体的非极性液体、具体的极性液体及其用量。

本发明中使用的表面活性剂还可以与表面活性助剂结合使用，表面活性助剂有例如聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚异丁烯琥珀酰亚胺酯、聚异丁烯琥珀酰亚胺胺或者曼尼奇(Mannich)碱。

本发明中的双液泡沫组合物也可含有其它添加剂(比如用于防止微生物导致的腐坏)或缓蚀剂。这些添加剂可以加入非极性液体中，也可以加入连续相中。

应当理解，这些添加剂的种类和加入量须是有效和有用的。

实施本发明方法时采用一种装有搅拌器的混合装置，该搅拌器优选具有多个可搅拌全部液体的叶片。可以在本发明中使用的搅拌器的例子包括平板叶片式搅拌器、如斯顿(Ruston)搅拌器或轴上垂直装有多个叶轮的径流搅拌器、圆盘涡轮式搅拌器(orbital mixer)或具有主旋转叶片和交错指状突起的反向旋转叶片的搅拌器。

双液泡沫的特性由制备时的所施加的剪切力所决定。剪切力本身依赖于叶片直径与容器直径之比和叶片的转速。叶片直径与容器直径之比优选至少为0.8。当叶片直径与容器直径之比为0.8～0.9时，有效的标准叶片速率可以按照以下公式1计算。较高的速率将降低粒径并提高层流变学上的塑性/剪切稀化特性，而较低的速率将产生相反的作用。

$\mathrm{\ω}=\frac{5.8\×{10}^{-1}}{r}\mathrm{rad}.{\sec }^{-1}$ 公式1

其中

ω＝角速度/弧度·秒^-1(rad·sec^-1)

r＝叶片半径/米

叶片直径与容器直径之比可减少至低于0.8，此时产物的粒径增加。为了克服这一缺陷，可以采用较高的叶片速率，此时应当注意，当保持完全流动的条件会显著改变双液泡沫的性质，并由此而降低过程的可控制性时，应当将可用的最小叶片直径与容器直径之比限制在一定范围内，使得在可用的剪切速率下以局部流动为主，此时的叶片直径与容器直径之比通常为0.4～0.5。从典型的工业生产到小规模的实验室制备，本发明制备双液泡沫所用的典型的搅拌速率为5～400rpm。

该制备过程与搅拌的几何特征基本上无关。容器中装入水相后即开始搅拌。油相从容器外侧叶片边缘接近最大搅拌速率的位置加入，加入速率主要由组合物的物化性质决定。最大加入速率的确定必须避免两种不希望的情况。第一是因形成油包水(w/o)体系而使组成颠倒。第二是发生以下状况，即油参与形成双液泡沫的速率低于油的加入速率。这会导致双液泡沫破裂而分散在油中，从而形成油包水包油(o/w/o)体系。

加完油相后，继续搅拌直到泡沫粒子尺寸稳定。在前述理想的操作条件下，这一过程持续20分钟。

可以采用向反应混合物中多点加入油相的方法来提高油相加入速率。这样可减少一定加入速率下油的最大局部浓度，而在单点加入油相时，因油的局部浓度增加而会导致前述两种不希望的情况。进行该过程的限制条件是，避免两个或多个油相加入点相互作用而使油相的局部浓度增大，以致形成o/w/o或w/o体系。

下面将参照附图对本发明进行进一步说明。

参见附图，采用本发明的方法形成双液泡沫的方式分步显示于图1a、1b和1c。图1a未搅拌的油滴1以薄透镜的形式平躺在水相2的表面上。在本发明的方法搅拌水相的表面时，由于搅拌器打破了水相和空气之间的界面，这同时导致了以下两种情形：如图1b所示，水的薄层铺展于透镜状油滴1的表面；如图1c所示，油滴1破裂多个较小的油滴3，油滴3被囊状的水性皂膜4包裹。这些被水性皂膜4包裹的油滴3就是双液泡沫颗粒或多微泡5。一旦形成这种少量的初始多微泡5，它们就反过来提供了进一步形成更多多微泡的更大的表面。

参见图2，其中显示了一个简单的小型制备装置。提供一烧杯6，其中装有搅拌器，搅拌器包括垂直的轴7，轴7上连有平板搅拌桨8。搅拌桨8上有多个孔9，这些孔有助于烧杯中的各液体的混合。搅拌器的轴7与一变速电动机(未显示)相连。图中显示了一个用于将油加入烧杯6的加油嘴10。在制备双液泡沫的过程中，至少在最初阶段油是滴加的。

图3所示为一种较为先进的混合装置，这种装置通常用于化妆品制造。制备用的容器11装有主旋转桨12，该主旋转桨12围绕空心轴13旋转。旋转桨12具有多个连在该桨的外框15上的叶片14。轴17穿过旋转桨12的空心轴13，轴17上连接有交错排列的反向旋转桨16。旋转桨16上连接有多个叶片18，叶片18水平伸展在旋转桨12的叶片14之间。图中显示了用于向容器11加油的加油嘴19。

图3所示设备通常在容器的底部具有局部高剪切混合能力。这在双液泡沫的实际生产中并不需要，但是当需要小粒径时，通常可以采用这种装置来减少双液泡沫的粒径。

适当的混合几何形态的主要选择标准具体如下。

双液泡沫表现为非牛顿流体力学特点(高的低剪切粘度和剪切稀化)，它符合公式2所示的克诺斯(Cross)模型，随着粒径的减小或内相体积分数的增加，它越符合以下公式。

$\frac{\mathrm{\η}-{\mathrm{\η}}_{\∞}}{{\mathrm{\η}}_0-{\mathrm{\η}}_{\∞}}=\frac{1}{1+{\left(\mathrm{K\γ}\right)}^m}\mathrm{Pas}$ 公式2

其中

η＝粘度/Pa·s

η₀＝极限低剪切粘度/Pa·s(8.322)

η_∞＝极限高剪切粘度/Pa·s(0.05579)

K＝样品常数/s(0.9238)

m＝材料降低幂指数(0.8449)

γ＝剪切速率/s

括号中的数值是实施例1中采用的参数。

这一关系如图4所示，图4显示了按照实施例1制备的双液泡沫的粘度曲线。

在确定何种设备适合该制备过程时，必须考虑这种行为。对于具有这些特性的任何流体，当用搅拌器混合时，随着从限制有效流动的搅拌器到该搅拌器周围的液体“空穴”的距离的增大，双液泡沫的速度或流动性将快速下降。图5所示为按照例1的方法所制备的双液泡沫的粒径，其中采用了不同的搅拌速率进行均化，因此，双液泡沫的性质依赖于制备过程中施加的剪切力，为了制备均一的产品，要求对所有产品采用相同的条件。如果混合能量的输入局限于局部区域，则需要在该点输入高的能量，以便产生充分的流动，从而使混合容器中的全部产品完全混合。这种高剪切输入会导致双液泡沫粒子尺寸的降低，并增加剪切稀化/塑性流变行为，这将进一步减少流动“空穴”的尺寸并使情况恶化，导致过程失控。所以理想的是，混合能量的输入应该作用于所有双液泡沫，否则，如果它被局限于容器的某个小区域，则需要采用辅助性的低剪切搅拌来使所有双液泡沫循环通过该区域，从而得到均一的产品。与局部混合相比，这种次级混合的剪切速率当然较低，否则局部混合将成为多余的和不必要的。

下面将参照实施例进一步描述本发明。

实施例

实施例1

油相                                重量％

矿物油                            89.10

C_12-13Pareth-3                    0.90

水相

去离子水                          9.80

月桂基乙醚硫酸钠(2EO)             0.10

防腐剂                            0.10

样品量30g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机(squat beaker)中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以5.4g/min(克/分钟)的初始速率滴加油相。30秒后，油相加入速率增至24.3g/min，并在此速率下继续进行1分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)                            17.96

d(0.5)                            26.07

d(0.9)                            37.30

实施例2

油相                              重量％

柴油燃料                          80.00

水相

乙醇                               13.3

去离子水                           5.7

Croduret 50                        1.00

样品量50g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以0.8g/min的初始速率滴加油相。5分钟后，油相加入速率增至2.4g/min，并在此速率下继续进行15分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)                    8.79

d(0.5)                    13.60

d(0.9)                    20.99

实施例3

油相                      重量％

柴油燃料                  80.00

水相

乙醇                         13.3

去离子水                     5.7

Croduret 50                  1.00

样品量1500g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为123mm的2.01单模立式打浆机中。将一直径为100mm的平板桨叶搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以110rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以10.08g/min的初始速率滴加油相。5分钟后，油相加入速率增至76.64g/min，并在此速率下继续进行15分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)                10.33

d(0.5)                18.75

d(0.9)                32.78

实施例4

油相                           重量％

柴油燃料                       80.00

极性相

甲醇/水(96％/4％混合物)        19.00

Croduret 50                    1.00

样品量50g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以0.8g/min的初始速率滴加油相。5分钟后，油相加入速率增至2.4g/min，并在此速率下继续进行15分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)            16.67

d(0.5)            28.55

d(0.9)            47.42

实施例5

油相               重量％

柴油燃料           80.00

水相

乙二醇             17.10

去离子水           1.90

Croduret 50        1.00

样品量50g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以0.8g/min的初始速率滴加油相。5分钟后，油相加入速率增至2.4g/min，并在此速率下继续进行15分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)            8.79

d(0.5)            13.60

d(0.9)            20.99

实施例6

油相                      重量％

Finalan 75(煤油)          80.00

水相

乙二醇                    13.3

去离子水                  5.70

Croduret 50               1.00

样品量50g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以0.8g/min的初始速率滴加油相。5分钟后，油相加入速率增至2.4g/min，并在此速率下继续进行15分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)        8.43

d(0.5)        13.73

d(0.9)        22.29

实施例7

油相                         重量％

二甲基硅酮100cps             89.10

C_12-13Pareth-3               0.90

水相

去离子水                     9.80

月桂基乙醚硫酸钠(2EO)        0.10

防腐剂                       0.10

样品量30g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以13.5g/min的速率滴加油相2分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)            5.16

d(0.5)            9.15

d(0.9)            14.81

实施例8

油相                         重量％

癸酸/辛酸甘油三酸酯          89.10

C_12-13 Pareth-3              0.90

水相

去离子水                     9.80

月桂基乙醚硫酸钠(2EO)        0.10

防腐剂                       0.10

样品量30g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以5.4g/min的速率滴加油相5分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)            59.31

d(0.5)            84.38

d(0.9)            119.76

实施例9

油相                      重量％

香料                      89.10

Oleth-10                  0.45

Etocas 25                 0.45

水相

去离子水                  9.80

聚山梨酯-20               0.10

防腐剂                    0.10

样品量30g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以2.7g/min的速率滴加油相10分钟。继续搅拌15分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)        5.65

d(0.5)        10.60

d(0.9)        19.15

实施例10

油相                        重量％

矿物油                      90.00

C_12-13 Pareth-3             1.00

水相

去离子水                    9.9

防腐剂                      0.10

样品量30g

制备

将水相预混合直至均匀，然后置于内径为67mm的250ml单模立式打浆机中。将一直径为55mm的四叶轴流搅拌桨下降至打浆机内搅动水相，确保搅拌桨切割气/液界面，搅拌桨以200rpm的速度旋转。使用单点加油方式，以9.0g/min的速率滴加油相3分钟。继续搅拌20分钟以均化产品。

样品尺寸分布(微米)

d(0.1)            16.17

d(0.5)            23.50

d(0.9)            33.84

Croduret 50是氢化蓖麻油/聚乙二醇加合物的商品名，它可以从Croda化学品公司获得，而后缀50指的是聚氧乙烯链上乙氧基的数目。

Etocas 25是蓖麻油/聚乙二醇加合物的商品名，它可以从Croda化学品公司获得，而后缀25指的是聚氧乙烯链上乙氧基的数目。

Claims (15)

1、一种制备双液泡沫组合物的方法，该方法包括以下步骤：

i)将连续极性相注入装有搅拌器的混合容器，所述连续极性相选择性地含有用于制备双液泡沫的表面活性剂，所述搅拌器具有一个或多个搅拌叶片，该搅拌器工作时，至少其部分叶片打破连续极性相与空气之间的界面；

ii)搅拌连续极性相；

iii)搅拌的同时，将选择性地含有用于制备双液泡沫的表面活性剂的非极性相加入连续极性相中，加入的速率至少在开始时是受控的，控制非极性相的加入速率，使得通过能够打破连续极性相与非极性相界面的搅拌器叶片的作用，将处于连续极性相表面的非极性相的液滴打破；应当理解，极性或非极性相中至少有一相含有表面活性剂；和

iv)由此形成多个双液泡沫颗粒，该颗粒的连续极性相薄膜中包裹着非极性相液滴，这种颗粒作为成核位点，为双液泡沫的制备提供了更大的表面。

2、如权利要求1所述的方法，其中所述连续极性相是水性的。

3、如权利要求1或2所述的方法，其中所使用的搅拌器是平板叶片式搅拌器、如斯顿搅拌器或轴上垂直装有多个叶轮的径流搅拌器。

4、如权利要求1或2所述的方法，其中所述的搅拌器是圆盘涡轮式搅拌器。

5、如权利要求1或2所述的方法，其中所述的搅拌器为具有主旋转叶片和交错指状突起的反向旋转叶片的搅拌器，其中所述主旋转叶片位于围绕空心轴旋转的主旋转桨上，所述主旋转桨具有多个连接在该桨外框上的主旋转叶片，而且，其中所述交错指状突起的反向旋转叶片位于反向旋转的桨上，所述反向旋转的桨连接在穿过所述主旋转桨的空心轴的轴上，所述反向旋转的桨具有多个水平伸展在所述主旋转桨的主旋转叶片之间的反向旋转叶片。

6、如权利要求1所述的方法，其中所述叶片直径与混合容器直径之比至少为0.8。

7、如权利要求1所述的方法，其中所述搅拌器的转速范围是5～400rpm。

8、如权利要求1所述的方法，其中非极性相占双液泡沫重量的60％～90％。

9、如权利要求8所述的方法，其中所述非极性相占双液泡沫重量的75％～85％。

10、如权利要求1所述的方法，其中所述非极性相包括下列物质之一或其混合物：环甲基硅酮、二甲基硅酮、苯基三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇或三甲基硅氧基硅酸酯；润肤酯、甘油酯、辛酸/癸酸三甘油酯、羊毛脂油、矿物油、天然油或油醇、石油衍生物。

11、如权利要求10所述的方法，其中，所述润肤酯是异硬脂酸异丙酯、羊毛酸酯、十四烷酸酯、棕榈酸酯或棕榈酸辛酯。

12、如权利要求10所述的方法，其中，所述甘油酯是鳄梨油、椰子油、大豆油或瓜子油。

13、如权利要求10所述的方法，其中，所述石油衍生物是柴油、汽油或煤油。

14、如权利要求1所述的方法，其中，在所述方法的步骤(iii)中，非极性相的加入在开始时为逐滴加入的方式。

15、如权利要求1所述的方法，其中在制备双液泡沫的步骤(i)、(ii)和(iii)中，搅拌器的操作方式须使所有液体都得到搅拌。

Images