CN1294127A - 胡椒碱制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胡椒中有效化学成份的提取物胡椒碱制备方法。所说的胡椒碱是由胡椒经两种或两种以上混合有机溶剂浸提,然后经蒸馏分离出化学溶剂,可以得到液态的胡椒油树脂和胡椒碱的混合产物,采用降温冷却方法将混合物中的胡椒油树脂分离出去,并经进一步提纯即可得最终产物胡椒碱。用该方法提取胡椒碱工艺简单,提高了胡椒碱提取率和分离效果,降低了胡椒碱提取成本,且所得胡椒碱纯度高。
Description
本发明涉及了一种胡椒提取方法或工艺。
胡椒碱是胡椒中最有价值的一种化学成份，具有镇静安神，温中散寒，开胃下气，消痰，调五脏，壮肾气，减肥、美容、解毒等独特功效。用于胃寒呕吐，腹痛泄泻，食欲不振，癫痫痰多。并对肋腺炎，疮肿，毒蛇咬伤等有疗效。对治疗慢性气管炎、哮喘、风湿、白癜风、肥胖症、婴儿单纯性腹泻有明显疗效。是药品“抗癫灵”的主要成份，同时还是制药行业中多种药物必需的中间体和添加剂，并作为除虫菊类杀虫剂的协和剂，成为高效低毒的杀虫药剂。胡椒碱还广泛用于酿酒和饮食业中作添加剂。
传统的胡椒碱提取工艺在浸取过程中多使用单一溶剂，浸出率较低；在分离过程中多通过加入无机碱／盐(KOH／KCl)溶出油树脂，并减少胡椒碱的水解，然后再利用乙醚和乙醇对粗结晶进行提纯，该过程操作较繁杂，而且分离效果不甚理想。
本发明的目的在于提供一种提取胡椒碱方法，用该方法提取胡椒碱工艺简单，胡椒碱提取率和分离效果都明显得到了改善，使得胡椒碱提取的成本低(产出投入比在2∶1以上)，且所得胡椒碱纯度高(最高纯度可达98％以上)。
本发明的目的是这样实现的，即按下述方法和步骤提取胡椒碱：取经过精选的黑／白胡椒干果，将其粉碎成一定粒度的胡椒粉粒；取粉碎的胡椒粉粒，加入两种或两种以上的混合有机溶剂，搅拌之后，将固体粉料与液体混合物进行分离；将所得到的所有浸提液(液体混合物)加入蒸馏釜内进行蒸馏，分离出其中的有机溶剂。蒸出有机溶剂之后，所得浓缩物为含有较高比例胡椒碱的胡椒油树脂；将含有较高比例胡椒碱的胡椒油树脂，采用降温冷却办法，使胡椒碱能够顺利从混合物中结晶出来，所得到的粗结晶含有少量的胡椒油树脂。然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶剂对所得到的粗结晶进行多次重结晶处理，从而可以得到纯度很高的胡椒碱。
本发明与现有技术相比，其工艺简单，提高了胡椒碱提取率和分离效果，降低了胡椒碱提取成本(产出投入比在2∶1以上)，且所得胡椒碱纯度高(最高纯度可达98％以上)。
以下详细对本发明最佳实施例进行描述。
1、胡椒的粉碎。取经过精选的黑／白胡椒干果，粉碎成一定粒度(＜2mm)的胡椒粉粒。
2、胡椒粉粒的有机溶剂浸提。取粉碎的胡椒粉粒，加入两种或两种以上的混合有机溶剂(有机溶剂与胡椒粉粒的比例为1∶1～6∶1)，在25℃～40℃的温度下，在间歇或连续搅拌作用下，经过一定时间(t=1～6小时)之后，将固体粉料(胡椒中的杂质)分离除去，从而获得胡椒油树脂与有机溶剂的混合液，分离方法可以是以下方法两种或两种以上相结合：压滤、抽滤、膜过滤以及层析分离。
3、浸提液的蒸馏。将上述混合液加入蒸馏釜内进行蒸馏，分离出其中的有机溶剂。该过程可以为常压蒸馏，或减压蒸馏，或多级塔板的精馏。蒸出有机溶剂之后，所得浓缩物为含有较高比例胡椒碱的胡椒油树脂。
4、胡椒碱的分离与提纯。然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶剂对所得到的粗结晶进行多次重结晶处理，从而可以得到纯度很高的胡椒碱。
实施例1
取100Kg海南琼海白胡椒并粉碎成粒径为80目的胡椒粉，然后用乙醇和丙酮按1∶1的比例加入300Kg进行浸提，每30分钟搅拌5分钟，2小时以后采用膜滤结合抽滤进行固体粉料和液相的分离。重复浸提和分离的过程4次。将所有浸提液合并进行常压蒸馏，在完全蒸出有机溶剂之后，把所得到的浓缩物进行冷却降温至-10℃(降温速度控制在1℃／分钟)，在降温过程中适量加入胡椒碱晶种。该过程结束后即可得胡椒碱粗结晶。之后，利用二氯乙烯对胡椒碱粗结晶进行重结晶提纯。最后得到3Kg淡黄色的胡椒碱粉末，纯度大于95％，熔点为129℃～131℃。
实施例2
取100Kg海南琼海黑胡椒并粉碎成粒径为60目的胡椒粉，然后用乙醇和乙酸乙酯按2∶1的比例加入200Kg进行浸提，浸提过程中连续搅拌，1小时以后采用膜滤结合抽滤进行固体粉料和液相的分离。重复浸提和分离的过程4次。将所有浸提液合并进行减压蒸馏，在完全蒸出有机溶剂之后，把所得到的浓缩物进行冷却降温至-10℃(降温速度控制在1℃／分钟)，在降温过程中适量加入胡椒碱晶种。该过程结束后即可得胡椒碱粗结晶。之后，利用乙酸乙酯和二氯乙烯按2∶1比例的混合溶剂对胡椒碱粗结晶进行重结晶提纯。最后得到5Kg淡黄色的胡椒碱粉末，纯度大于95％，熔点为129℃～131℃。
将本发明制得的胡椒碱提取物与食用油按约80％的比例与其它药剂混合后，可制成治疗癫痫病的特效药品“抗癫灵”；将本发明制得的胡椒碱，以约1％的比例作为添加剂应用到一般药品中，可以在很大程度上提高药效，减少药剂的用量；本发明制得的胡椒碱，可按1％的比例加入白兰地等酒类制品中，可增强酒的香辛味，该酒且具有保健、御寒，祛风湿等功用；将本发明制得的胡椒碱，按1％～2％的比例加入抗癌、瘦身、及戒烟等药品中，可明显增强药品的药效。
注：以上所述比例均为重量百分比。
Claims (8)
1．一种胡椒碱制备方法，该方法依次包括以下步骤：取经过精选的黑／白胡椒干果，将其粉碎成一定粒度的胡椒粉粒；取粉碎的胡椒粉粒，加入两种或两种以上的混合有机溶剂，机械搅拌之后，将固体粉料与液体混合物进行分离；将所得到的所有浸提液(液体混合物)加入蒸馏釜内进行蒸馏，分离出其中的有机溶剂；蒸出有机溶剂之后，所得浓缩物为含有较高比例胡椒碱的胡椒油树脂；将含有较高比例胡椒碱的胡椒油树脂，采用降温冷却办法，使胡椒碱能够顺利从混合物中结晶出来，所得到的粗结晶含有少量的胡椒油树脂；然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶剂对所得到的粗结晶进行多次重结晶处理，从而可以得到纯度很高的胡椒碱。
2．根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于所说的磨碎的胡椒为粒径小于2mm的胡椒粉粒，胡椒可以为黑胡椒或白胡椒。
3．根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于所述混合有机溶剂与胡椒粉粒的比例为1∶1～6∶1。
4．根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于将有机溶剂与胡椒粉粒混合后，在25℃～40℃的温度下，间歇或连续搅拌1～6小时。
5．根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于将固体粉料与液体混合物进行分离的方法可以是以下两种或两种以上方法的结合：压滤、抽滤、膜过滤以及层析分离。
6、根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于将上述浓缩物，采用降温冷却(+30℃～-10℃)的办法，并在冷却的过程中适量加入胡椒碱晶种，使得大量胡椒碱能够顺利从混合物中结晶出来，所得到的粗结晶含有少量的胡椒油树脂。
7、根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于所用有机溶剂包含有乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、苯和氯仿。
8．根据权利要求1所述的胡椒碱制备方法，其特征在于机械搅拌方式可为间歇或连续搅拌。
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