CN1286811C - 亚胺二元酸中间体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种线型亚胺二元酸中间体及其制备方法，这种中间体的特征在于含有亚胺环结构，分子两端为羧基，可应用于提高环氧、聚酯、醇酸等基础树脂或粘合剂的耐热性、热态粘结力以及耐化学腐蚀性等性能。其制备方法简单，制造成本较低，特征在于采用了独特的非极性溶剂回流环化的方法制取含亚胺结构的二元酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种线型亚胺二元酸中间体及其制备方法。
背景技术
环氧、聚酯、醇酸等基础树脂在化工、电子、电器、建筑等许多行业均大量应用，但这些树脂的耐热性比较低，允许长期使用温度一般不超过130℃。提高这些树脂耐热性现今采用的方法之一，是将耐热性较高的亚胺单体直接与这些树脂反应，再进一步环化后将亚胺环引入到大分子中。这种方法由于副反应较多，反应比较难控制，环化不彻底，产品性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术中的不足之处，制备一种含有亚胺结构的中间体，这种中间体的特征在于含有亚胺环结构，分子两端为羧基，由于预先已彻底环化，并可以采用通常的方法进一步与环氧、聚酯、醇酸等树脂反应制取亚胺改性树脂，可较大幅度地提高树脂的耐热性、热态粘结力以及耐化学腐蚀性。
本发明涉及的亚胺中间体具有以下结构特征：
其中：X＝COOH；
R＝CH2。
亚胺二元酸中间体的制备方法：
将重量份1份偏苯三甲酸酐溶解于重量份2～2.5份丙酮、丙酮-甲苯混合溶剂或丙酮-二甲苯混合溶剂中，搅拌下缓缓加入二元胺即4，4′-二胺基二苯基甲烷，二元胺加入量为偏苯三甲酸酐：二元胺＝(1.01～1.05)：1.0mol，控制反应温度不超过40℃。二元胺加毕后，于室温～40℃继续反应3～5小时，得到一种淡黄色粉末状固体。反应结束后放入离心机甩干，再转移到带有油水分离器的反应器中，加入3～4倍固体粉末重量份的二甲苯进行亚胺化反应：充分搅拌均匀后升温回流脱水，立式冷凝器出口温度渐渐自动升至140～145℃，继续回流至无水分出为止。亚胺化反应结束后，搅拌降至50℃以下，放入离心机甩干，以甲醇洗涤2遍，再甩干、烘干，即得到产品。
具体实施方式
实施例一
事先在400ml烧杯中称入100克4，4′-二胺基二苯基甲烷、250克丙酮，室温下搅拌至4，4′-二胺基二苯基甲烷完全溶解，制得二胺/丙酮溶液以备后面使用。
在1000ml三口反应瓶中，称入偏苯三甲酸酐208克、丙酮450克，开动搅拌，升至40℃，搅拌至偏苯三甲酸酐全部溶解。用加料漏斗缓缓滴加事先配好的二胺/丙酮溶液进行酰胺酸化反应：用冷水浴冷却并控制加料速率，使反应温度不超过40℃。二胺/丙酮溶液加毕后，渐渐生成淡黄色粉末状固体，于40℃以下继续反应3～5小时。然后在离心机中用200～300目滤布过滤、甩干。
将固体粉末转移到1000ml三口反应瓶中，加入650克二甲苯，装好蒸馏装置，开动搅拌。搅拌均匀后缓缓升温进行亚胺化反应：先蒸去前馏分(可作为丙酮回收)，立式冷凝器出口温度渐渐升至135℃后改装油水分离器，回流脱水亚胺化。回流至无水分出为止。
亚胺化反应结束后，停止加热，搅拌降温。降至50℃以下转移到离心机中用200～300目滤布过滤、甩干。以甲醇洗涤2次，每次用甲醇约200克，甩干后放入140～145℃鼓风干燥烘箱中干燥3～4小时，取出粉碎后得产品250～260克，收率92～95％。所得产品为浅黄色粉末状固体，熔点324～330℃，酸值210±5毫克KOH/克。
Claims (2)
1.一种亚胺二元酸中间体，其特征在于具有以下结构特征：
其中：X＝COOH；R＝CH2。
2.一种权利要求1所述亚胺二元酸中间体的制备方法，其特征在于制备方法具体为：将重量份1份偏苯三甲酸酐溶解于重量份2～2.5份丙酮、丙酮-甲苯混合溶剂或丙酮-二甲苯混合溶剂中，搅拌下缓缓加入二元胺即4，4′-二胺基二苯基甲烷，二元胺加入量为偏苯三甲酸酐∶二元胺＝(1.01～1.05)∶1.0mol，控制反应温度不超过40℃；二元胺加毕后，于室温～40℃继续反应3～5小时，得到一种淡黄色粉末状固体；反应结束后放入离心机甩干，再转移到带有油水分离器的反应器中，加入3～4倍固体粉末重量份的二甲苯进行亚胺化反应：充分搅拌均匀后升温回流脱水，立式冷凝器出口温度渐渐自动升至140～145℃，继续回流至无水分出为止；亚胺化反应结束后，搅拌降至50℃以下，放入离心机甩干，以甲醇洗涤2遍，再甩干、烘干，即得到亚胺二元酸中间体。
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