CN1281867A - 酮醛树脂的制造方法 - Google Patents
酮醛树脂的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1281867A CN1281867A CN 99115492 CN99115492A CN1281867A CN 1281867 A CN1281867 A CN 1281867A CN 99115492 CN99115492 CN 99115492 CN 99115492 A CN99115492 A CN 99115492A CN 1281867 A CN1281867 A CN 1281867A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- keto
- alkaline medium
- aldehyde resin
- acids
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
本发明涉及一种酮醛树脂的制造方法。它是在现有技术的后处理工艺中,用能在碱性介质中水解的中性物质,代替酸类,用于酮醛树脂的制备。当酮类、醛类和碱性催化剂等,在一定条件下混合反应结束后,用该种能在碱性介质中水解的中性物质,对混合物进行中和。从而保证中和后物料体系呈中性,使产品质量稳定、提高;中和剂的计量和中和操作更方便;消除了酸类对设备的腐蚀。
Description
本发明涉及酮醛类树脂的制造方法。
现有技术中，酮醛树脂的制备方法是：将酮类、醛类、碱性催化剂(必要时加入助剂和溶剂)，在一定条件下混合反应。反应结束后，用一定量的酸类(如硫酸、盐酸、醋酸、草酸等)中和。之后用水洗涤至物料体系呈中性，再脱水得到产品。CN1112571A、EP-B0007106均给出以上制备方法。其中CN1112571A的实施例中指出：“按通常的方法将酮和1／3所需的以浓度约30％(质量)的甲醛水溶液形式存在的甲醛混合并加热至60℃。然后在15分钟内滴加所需的浓度为50％(质量)的NaOH水溶液并加热至80℃。接着在90分钟内滴加剩余量的甲醛并将其在约85℃下回流4小时。在加入冰醋酸之后用水洗涤最终形成的树脂至中性。蒸馏后得到浅黄色、软化点为80～90℃的脆性树脂。”
上述方法存在以下不足：
反应结束后，需要加入酸类中和。由于酸类加入量难以精确控制，中和后的物料经常呈酸性或碱性，而残存的酸或碱都能催化树脂分子的缩合反应以及引发其他副反应，因而影响产品的质量指标。而且，酸类物质对酮醛树脂制造设备有腐蚀，使用不方便。
本发明的目的是提供酮醛树脂的制备方法。该方法的后处理过程简单，避免了现有技术中，用酸中和对设备有腐蚀的缺点，并提高产品的质量。
本发明的技术方案是：将按常规制备工艺反应后得到的反应液中加入能在碱性介质中水解的中性物质；该中性物质是含卤素，或酰基、氰基等官能团的化合物，它们的共同特点是：常温时在水中接近pH中性，即难以电离或水解，但可在碱性介质中被水解。
采用能在碱性介质中水解的中性物质代替酸类作为中和剂，保证了中和后物料体系呈中性，从而消除残存碱的催化作用，使产品的各项质量指标，如软化点、酸值、羟值、密度、粘度、色度、分子量及其分布等都稳定、提高，并避免了用酸类中和剂对设备的腐蚀。
同时，用能在碱性介质中水解的中性物质作为中和剂，其用量控制非常方便，只需要保证其加入量不少于待中和的碱性物质量(以摩尔计)即可，不必象酸类那样要求等摩尔加入。因此在实际操作时极为方便。
因此，本发明提供的酮醛树脂制造方法，避免了现有技术中，用酸中和对设备有腐蚀的缺点，防止了因酸过量或不足量所造成的副反应，提高了产品的质量。
实施例1
按公有技术，将环己酮、甲醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用乙酸乙酯作为中和剂，按乙酸乙酯∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，色度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
分析测试方法：
软化点：GB12007．6-89。
色度：GB12001．6-89。
酸值：GB1674-79。
以下实施例中分析测试方法相同。
实施例2
按公有技术，将环己酮、乙醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用乙酸乙酯作为中和剂。按乙酸乙酯∶碱性催化剂=2∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，色度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例3
按公有技术，将苯乙酮、甲醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，先用水洗涤，排去水层后，采用乙酸乙酯作为中和剂。按乙酸乙酯：剩余碱性催化剂=1．01∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，色度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例4
按公有技术，将苯乙酮、乙醛和碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用溴丙烷作为中和剂。按溴丙烷∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，色度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
实施例5
按公有技术，将环己酮、苯乙酮、甲醛、乙醛混合物，以及碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用氯代环己烷作为中和剂。按氯代环己烷∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的±3℃内，色度小于1号，酸值小于0．3mgKOH／g。
对比例1
按公有技术，将环己酮、乙醛，以及碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用盐酸作为中和剂。按盐酸∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点为70～95℃，色度3号，酸值1．5mgKOH／g。
对比例2
按公有技术，将苯乙酮、甲醛，以及碱性催化剂等，在一定条件下混合反应。反应结束后，采用乙酸作为中和剂。按乙酸∶碱性催化剂=1．1∶1(摩尔比)，加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理，得到产品。其软化点为70～95℃，色度2号，酸值1．2mgKOH／g。
Claims (1)
1．酮醛树脂的制造方法，其特征在于将按常规制备工艺反应后得到的反应液中加入能在碱性介质中水解的中性物质；该中性物质是含卤素，或酰基、氰基等官能团的化合物，它们的共同特点是：常温时在水中接近pH中性，即难以电离或水解，但可在碱性介质中被水解。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99115492 CN1119365C (zh) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 酮醛树脂的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99115492 CN1119365C (zh) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 酮醛树脂的制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1281867A true CN1281867A (zh) | 2001-01-31 |
| CN1119365C CN1119365C (zh) | 2003-08-27 |
Family
ID=5278438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 99115492 Expired - Fee Related CN1119365C (zh) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 酮醛树脂的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1119365C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103881043A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-06-25 | 岳阳市英泰合成材料有限公司 | 环己酮-双酚a-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 |
| CN103992454A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-08-20 | 岳阳市英泰合成材料有限公司 | 环己酮-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 |
-
1999
- 1999-07-22 CN CN 99115492 patent/CN1119365C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103881043A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-06-25 | 岳阳市英泰合成材料有限公司 | 环己酮-双酚a-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 |
| CN103881043B (zh) * | 2014-04-10 | 2015-09-09 | 岳阳市英泰合成材料有限公司 | 环己酮-双酚a-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 |
| CN103992454A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-08-20 | 岳阳市英泰合成材料有限公司 | 环己酮-三聚氰胺-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1119365C (zh) | 2003-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7674854B2 (en) | Process for producing polyvinyl acetal resin, polyvinyl butyral resin, and process for producing esterified polyvinyl alcohol resin | |
| CN103641696A (zh) | 一步法合成双羟丙基双酚a醚的方法 | |
| CN1119365C (zh) | 酮醛树脂的制造方法 | |
| CN101724174A (zh) | 一种制备防老剂rd的方法 | |
| CN1307210C (zh) | 生产聚乙烯醇缩醛类化合物的方法 | |
| CN104387247A (zh) | 一种双羟乙基双酚a醚的制备方法 | |
| CN111171161B (zh) | 一种醋酸丁酸纤维素及其制备方法 | |
| CN100347211C (zh) | 用大孔强碱性阴离子交换树脂催化制取苯基苯酚甲醛树脂的方法 | |
| CN1223620C (zh) | 混合烷基酚醛树脂缩合物的制造方法 | |
| CN1944502A (zh) | 高分子聚合用交联剂－季戊四醇烯丙基醚的合成方法 | |
| CN111205372B (zh) | 醋酸丙酸纤维素的制备方法 | |
| CN101735051B (zh) | 一种制备衣康酸二异辛酯的方法 | |
| CN113845636A (zh) | 一种用于不燃玻璃纤维增强塑料的不燃酚醛树脂基体合成方法 | |
| CN1156430C (zh) | 均三甲苯均相氧化生产3.5—二甲基苯甲酸的方法 | |
| CN101186566A (zh) | D301型弱碱性阴离子交换树脂为催化剂制备乙酰丙酮的方法 | |
| CN109593144A (zh) | 一种综合性能高的pvb树脂粉制备方法 | |
| CN101367905B (zh) | 丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法 | |
| CN101864052A (zh) | 一种通用酮醛树脂的中和剂及其使用方法 | |
| CN111154117A (zh) | 一种以溴化锂溶液溶解木质素的方法 | |
| CN110724056A (zh) | 一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺 | |
| CN102746430A (zh) | 一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法 | |
| CN101735052A (zh) | 一种制备衣康酸二正丁酯的方法 | |
| CN101220129A (zh) | 一种苯乙酮-甲醛树脂的制备方法 | |
| CN1041196C (zh) | 丙酮醇醛缩合制备双丙酮醇的方法 | |
| CN112552803B (zh) | 一种具有耐水性能的抗菌卷材涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: BALING PETROCHEMICAL CO., LTD., SINOPEC Free format text: FORMER OWNER: YUEYANG PETROLEUM CHEMICAL ENGINEERING CORPORATION RESEARCH INSTITUTE Effective date: 20030214 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20030214 Address after: 414014 Yunxi District, Hunan, Yueyang Applicant after: Baling Petrochemical Co., Ltd., SINOPEC Address before: 414014 Yunxi District, Hunan, Yueyang Applicant before: Inst. of Yueyang Petro-Chemical General Plant |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |