CN1277202A - 一种苦参素及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种苦参素及其制备工艺,解决了现有技术中单纯制备纯的氧化苦参碱的不易,制备由氧化苦参碱和微量氧化槐果碱组成的苦参素,使其具备了实用性。它采用苦参碱经氧化、萃取、浓缩、回流、抽滤等工艺步骤,最终制得白色苦参素结晶,制备工艺简单、实用,成本低,适于大规模工业化生产。
Description
本发明涉及从苦参碱中提取的苦参素及其制备工艺。
氧化苦参碱是豆科植物苦豆子中主要生物碱之一，具有很高的药用价值。中国专利CN1157717A中公开了《氧化苦参碱在制备治疗乙型肝炎中的应用》，该专利申请中指出，氧化苦参碱可用无热源去离子的纯净蒸馏水溶解，配制成苦参素注射液，但同时指出，氧化苦参碱是一种从苦参和苦豆子中提取的白色固体，分子式为C15H24O2，纯度在座9％以上，余量是水分。这在现实制备中，是不可能达到如此高纯度的，因而不具备实用性。同理，由氧化苦参碱所配制的苦参素注射液，不可能仅含一种生物碱，因而在实际操作中，是制备不出氧化苦参碱纯度极高的苦参素注射液的。传统的制备工艺是从苦豆子提取分离氧化苦参碱，但其得率很低，仅为0.006％，而且提取工艺繁杂，成本高，难以实现大规模工业化生产，而且，目前，尚无一种制备工艺，能制出纯度达99.9％以上的氧化苦参碱晶体。因而，单纯制备氧化苦参碱，进而配制苦参素注射液，在工艺上无法实现，不具备实用性。
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种合理、实用，能最终配制出苦参素注射液，且制备工艺简单，成本低，适合工业化生产的苦参素及其制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种苦参素，由氧化苦参碱为主要成份，并含有微量氧化槐果碱。
苦参素的制备工艺，具体步骤为：
(1)将苦参碱放入反应罐中；
(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；
(3)反应完毕，用醚类、苯类、酯类中的一种萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；
(4)减压浓缩反应液；
(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；
(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。
所述氧化槐果碱的含量不大于2％。
所述醚类为乙醚、石油醚。
所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。
所述酯类为乙酸乙酯。
本发明具有如下效果和优点：
(1)配方合理、实用。
由于单纯氧化苦参碱不易获得，工业上无实用性，所以利用氧化苦参碱和微量氧化槐果碱共同构成苦参素，合理、实用、工业上容易实现，而且不影响其药理作用。
(2)制备工艺简单、实用，成本低，适于工业化大规模生产。
以下结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例一：
一种苦参素，由氧化苦参碱为主要成份，并含有微量氧化槐果碱，其含量不大于2％。
该苦参素的制备工艺如下：
(1)将苦参碱放入反应罐中；
(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；
(3)反应完毕，用乙醚萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；
(4)减压浓缩反应液；
(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；
(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。
实施例二：
该苦参素的制备工艺如下：
(1)将苦参碱放入反应罐中；
(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；
(3)反应完毕，用苯萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；
(4)减压浓缩反应液；
(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；
(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。
实施例二：
该苦参素的制备工艺如下：
(1)将苦参碱放入反应罐中；
(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；
(3)反应完毕，用乙酸乙酯萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；
(4)减压浓缩反应液；
(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；
(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。
以上实施例一中的乙醚可用石油醚替代。实施例二中的苯可由甲苯、二甲苯替代。
Claims (6)
1.一种苦参素，其特征在于它由氧化苦参碱为主要成份，并含有微量氧化槐果碱。
2.一种苦参素的制备工艺，具体步骤为：
(1)将苦参碱放入反应罐中；
(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；
(3)反应完毕，用醚类、苯类、酯类中的一种萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；
(4)减压浓缩反应液；
(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；
(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。
3.如权利要求1所述的苦参素，其特征在于所述氧化槐果碱的含量不大于2％。
4.如权利要求1所述的苦参素，其特征在于所述醚类为乙醚、石油醚。
5.如权利要求1所述的苦参素，其特征在于所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。
6.如权利要求1所述的苦参素，其特征在于所述酯类为乙酸乙酯。
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| CN 00109240 CN1277202A (zh) | 2000-06-19 | 2000-06-19 | 一种苦参素及其制备工艺 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1277202A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402527C (zh) * | 2005-10-13 | 2008-07-16 | 宁夏大学 | 苦参素洁净化生产工艺 |
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2000
- 2000-06-19 CN CN 00109240 patent/CN1277202A/zh not_active Withdrawn
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| CN100402527C (zh) * | 2005-10-13 | 2008-07-16 | 宁夏大学 | 苦参素洁净化生产工艺 |
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C03 | Withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |