CN1151153C - 氧化槐定碱的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化槐定碱的制备工艺，首先将槐定碱加入双氧水中，存温度为25-90℃范围内反应，然后将反应液萃取或经减压浓缩，回流得氧化槐定碱。工艺方法简单实用，产品得率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物碱的制备，尤其是氧化槐定碱的制备工艺。
背景技术
氧化槐定碱为天然生物碱之一，目前尚无适于工业化生产的氧化槐定碱的生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种适于工业化生产、工艺简单实用的氧化槐定碱的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用醇类物质溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶，抽滤，得氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤也可以是：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入干燥剂干燥，过滤，滤液中加醚类物质，析出结晶，即为氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤还可以是：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，加入醇类物质溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入酮类物质回流，抽滤，得到白色结晶，即为氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤还可以是：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入醚类物质，析出白色固体，即为氧化槐定碱。
本发明具有如下效果：
(1)工艺方法简单实用。
(2)产品纯度高。以干燥品计算，所得产品纯度可达98％以上。
(3)产品得率高。
(4)工艺方法适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
将20g槐定碱加入到15g双氧水中，于70℃反应14小时后，用乙醚萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，减压浓缩液用氯仿萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用乙醇溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入丙酮回流、冷却、析出结晶，抽滤，得到结晶15.5g，即为氧化槐定碱。
实施例2：
将20g槐定碱加入到15g双氧水中，于60℃搅拌反应14小时，用环己烷萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩后，用氯仿萃取，萃取液中加入无水硫酸钠干燥过滤，滤液中加无水乙醚，析出结晶13g，即为氧化槐定碱。
实施例3：
将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在40℃下搅拌反应18小时，用苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，氯仿萃取，氯仿液中徐徐加入无水乙醚，析出白色固体90g，即为氧化槐定碱。
实施例4：
将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在25℃下搅拌反应18小时，用甲苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，加入乙醇溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入丙酮回流，抽滤，得到白色结晶90g，即为氧化槐定碱。
实施例5：
将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在25℃下搅拌反应18小时，用二甲苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，加入乙醇溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入丙酮回流，抽滤，得到白色结晶90g，即为氧化槐定碱。
以上实施例1、2、3中的氯仿可用二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳替代。也可以将氯仿换成乙酸乙酯。乙醚、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷作为萃取物在以上实施例1、2、3、4中可以相互替换。
Claims (12)
1.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用醇类物质溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶，抽滤，得氧化槐定碱。
2.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入干燥剂干燥，过滤，滤液中加醚类物质，析出结晶，即为氧化槐定碱。
3.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，加入醇类物质溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入酮类物质回流，抽滤，得到白色结晶，即为氧化槐定碱。
4.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下：
(1)将槐定碱加入双氧水中；
(2)在温度为25-90℃范围内反应；
(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；
(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入醚类物质，析出白色固体，即为氧化槐定碱。
5.如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，卤代烷为氯仿、二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳。
6.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，苯类物质为苯、甲苯、二甲苯。
7.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，醚类物质为乙醚、石油醚。
8.如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺，醇类物质为乙醇。
9.如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，酯类物质为乙酸乙酯。
10.如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺，酮类物质为丙酮。
11.如权利要求2所述的氧化槐定碱的制备工艺，干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙。
12.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，其特征在于所述烃类为环己烷。
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| CN100427087C (zh) * | 2006-04-30 | 2008-10-22 | 中国医学科学院放射医学研究所 | 含氧化槐定碱或氧化槐定碱盐的药物组合物、制备方法及用途 |
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