CN1179740C - 罗布麻有效部位的提取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为罗布麻有效部位的提取分离方法，包含罗布麻上柱液的制备步骤、由分离柱进行分离的步骤、用洗脱剂对分离柱进行洗脱的步骤以及对洗脱液进行浓缩，分离柱为大孔吸附树脂柱，在洗脱步骤首先采用20-39%的乙醇水溶液洗脱，再用40-70%的乙醇水溶液洗脱。或在洗脱步骤中，可先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱至水洗脱液无色。该分离方法在40-70%的洗脱液浓缩后形成的浸膏中，有效部位含量高，总黄酮含量达到50%以上，达到二类中药原料药标准。而且本发明所用洗脱剂无毒性，适用于工业化生产。因此本发明为提纯、生产罗布麻二类原料药提供了高效、可行且适于工业应用的方法，为进一步进行罗布麻制剂研究打下了基础。

Description

罗布麻有效部位的提取分离方法
技术领域
本发明涉及一种中草药的有效部位的提取分离方法，具体为罗布麻有效部位的提取分离方法。
背景技术
罗布麻为对高血压、高血脂等有明显疗效的一种中草药，其有效部位为其内所含的黄酮类化合物。目前罗布麻有效部位提取方法主要有水提法和醇提法，分离法包含罗布麻上柱液的制备步骤、由特定分离物质构成的分离柱进行分离的步骤、用特定的洗脱剂对分离柱进行洗脱的步骤以及对洗脱液进行浓缩等步骤，现有技术中的上述分离柱采用硅胶柱，由于采用硅胶柱进行分离、层析的基本上是单组分物质，因此，现有技术不能用于罗布麻有效部位的分离，而且所用的洗脱剂基本上为有机溶剂(如苯、CHCl3等)，毒性较大，因此，现有的提取分离方法不宜于工业生产，主要作为罗布麻中化学成份研究的手段。
发明内容
本发明就是解决现有技术存在的上述问题，提供一种分离最终产物中有效部位含量高的罗布麻有效部位提取分离方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：罗布麻有效部位的提取分离方法，包含罗布麻上柱液的制备步骤、由分离柱进行分离的步骤、用洗脱剂对分离柱进行洗脱的步骤以及对洗脱液进行浓缩，分离柱为大孔吸附树脂柱，在洗脱步骤首先采用20-39％的乙醇水溶液洗脱，再用40-70％的乙醇水溶液洗脱。20-39％的乙醇水溶液主要用于洗脱糖类、粘液汁等水溶性物质及鞣质；40-70％的乙醇水溶液用于洗脱罗布麻中的有效部位——黄酮类化合物。
本发明的洗脱步骤中，在用20-39％的乙醇水溶液洗脱前，先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱至水洗脱液无色。这样，可以更加充分、彻底地将大孔吸附树脂柱上的糖类、粘液汁等水溶性物质洗脱掉。
罗布麻上柱液可采用水或乙醇水溶液进行多次回流而制成，前者涉及水提法，后者涉及醇提法。上柱液的制备是现有罗布麻及其它中草药分离方法必备的公知工艺过程。将每次得到的滤液合并，并浓缩至一定体积(其间将醇提法中的乙醇蒸发尽)作为罗布麻上柱液。本发明为提高最终产物的产率同时综合考虑其它因素(如不致叶绿素在上柱液中含量过高)，本发明采用15-25倍(所用罗布麻重量(克)与溶液体积(毫升)的倍数)30-70％的乙醇水溶液回流制备上柱液，该技术特征综合平衡了各种因素，能产生最佳的最终效果。
本发明的大孔吸附树脂有多种型号，可采用D101型、HPD100型、HPD600型等。
本发明所述的罗布麻有效部位提取分离方法在40-70％的洗脱液浓缩后形成的浸膏中，有效部位含量高，总黄酮含量达到50％以上，达到二类中药原料药标准。而且本发明所用洗脱剂无毒性，适用于工业化生产。因此本发明为提纯、生产罗布麻二类原料药提供了高效、可行且适于工业应用的方法，为进一步进行罗布麻制剂研究打下了基础。
具体实施方式
实施例1：
罗布麻80克，用20倍60％的乙醇水溶液分2-4次回流提取，每次进行30-90分钟，将每次所得的滤液合并，除去叶绿素后，浓缩至一定体积作为上柱液。
将大孔吸附树脂在95％的乙醇溶液中浸泡4小时以上，然后用95％的乙醇溶液清洗，至流出液不混浊，再用蒸馏水清洗至无醇味、无混浊。
将制备好的上柱液直接上柱。
首先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱至水洗脱液无色，然后，采用20％的乙醇水溶液洗脱，可用FeCl3对洗脱液进行测试以证明鞣质是否洗脱完毕，当洗脱液与FeCl3反应不显墨绿色时即证明鞣质洗脱完毕，再用40％的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液无色且洗脱液浓缩后与AlCl3或HCl-Mg反应不明显，证明有效部位基本洗脱完毕。
将20％和40％的乙醇洗脱液分别浓缩制成浸膏。分别测定其总黄酮含量，结果如下：
                   测定结果
                         20％洗脱液            40％洗脱液
浸膏量(克)               3.20                  1.40
浸膏中总黄酮含量         7.42                  51.4
实施例2：
取罗布麻80克，用25倍40％的乙醇水溶液分2-4次回流提取，每次进行30-90分钟，将每次所得的滤液合并，除去叶绿素后，浓缩至一定体积作为上柱液。
将大孔吸附树脂在95％的乙醇溶液中浸泡4小时以上，然后用95％的乙醇溶液清洗，至流出液不混浊，再用蒸馏水清洗至无醇味、无混浊。
将制备好的上柱液与适量大孔吸附树脂混合、凉干直接上柱，放置12小时。
首先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱至水洗脱液无色，然后，采用30％的乙醇水溶液洗脱，可用FeCl3对洗脱液进行测试以证明鞣质是否洗脱完毕，当洗脱液与FeCl3反应不显墨绿色时即证明鞣质洗脱完毕，再用60％的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液无色且洗脱液浓缩后与AlCl3或HCl-Mg反应不明显，证明有效部位基本洗脱完毕。
将两种乙醇洗脱液分别浓缩制浸膏。分别测定其总黄酮含量，结果如下：
                    测定结果
                          30％洗脱液    60％洗脱液
浸膏量(克)                3.31          1.47
浸膏中总黄酮含量          8.48          60.39
实施例3
取罗布麻80克，用15倍70％的乙醇水溶液分2-4次回流提取，每次进行30-90分钟，将每次所得的滤液合并，除去叶绿素后，浓缩至一定体积作为上柱液。
将大孔吸附树脂在95％的乙醇溶液中浸泡4小时以上，然后用95％的乙醇溶液清洗，至清洗流出液不混浊，再用蒸馏水清洗至无醇味、无混浊。
将制备好的上柱液直接上柱。
首先用35％的乙醇水溶液对大孔吸附树脂柱进行洗脱，可用FeCl3对洗脱液进行测试以证明鞣质是否洗脱完毕，当洗脱液与FeCl3反应不显墨绿色时即证明鞣质洗脱完毕，再用70％的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液无色且洗脱液浓缩后与AlCl3或HCl-Mg反应不明显，证明有效部位基本洗脱完毕。
将两种乙醇洗脱液分别浓缩制浸膏。分别测定其总黄酮含量，结果如下：
                 测定结果
                       35％洗脱液    70％洗脱液
浸膏量(克)             9.21          1.52
浸膏中总黄酮含量       2.87          57.42
从上述的实施例可以看出，选择的参数不同所得的浸膏量不同(即最终产物的产率不同)，总黄酮含量也不同，但都在50％以上(40-70％的洗脱液所得浸膏)。

Claims (3)

1、一种罗布麻有效部位的提取分离方法，包含罗布麻上柱液的制备步骤、由分离柱进行分离的步骤、用洗脱剂对分离柱进行洗脱的步骤以及对洗脱液进行浓缩，其特征为：分离柱为大孔吸附树脂柱，在洗脱步骤首先采用20-39％的乙醇水溶液洗脱，再用40-70％的乙醇水溶液洗脱。
2、如权利要求1所述的罗布麻有效部位的提取分离方法，其特征为：在用20-39％的乙醇水溶液洗脱前，先用水对大孔吸附树脂柱进行洗脱至水洗脱液无色。
3、如权利要求1或2所述的罗布麻有效部位的提取分离方法，其特征为：采用15-25倍30-70％的乙醇水溶液回流制备上柱液。
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