CN1267389C - 一种分离1－丁烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离1-丁烯的方法。本发明的方法包括：首先含可溶性银盐的吸收液与含碳四烯烃的原料气在吸收塔中接触，选择性吸收1-丁烯和顺-2-丁烯；从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液进入解析釜解析，在解析釜中将吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯气体解析出来；解析釜解析得到的含1-丁烯和顺-2-丁烯的气体物料在精馏塔中进行精馏分离，从塔顶得到高纯度的1-丁烯产品，从塔釜得到顺-2-丁烯产品。本发明的方法解决了现有技术中精密精馏分离丁烯技术中存在的理论板数多、回流比大、能耗高等问题，达到了能耗低、易操作、产品质量稳定等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合气体的分离方法，具体地说，本发明涉及一种从含碳四烯烃的混合气体中分离1-丁烯的方法。
背景技术
目前，丁烯是除乙烯、丙烯外最重要的基础石油化工原料。丁烯有四种异构体，即1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯，均来自炼厂的催化裂化、石油裂解及天然气中的C4馏分。其中，1-丁烯为线性低密度聚乙烯(LLDPE)及高密度聚乙烯(HDPE)的共聚单体，是近年增长率较快的石油化工产品之一，1981～1990年间世界平均年增长率为14％，1990年1-丁烯的全球产量约达36万吨。1993年LLDPE的世界年生产能力已达到1.2×104kt，占聚乙烯材料总生产能力的70％，其需求量还在急剧增长。由壳牌石油公司首先开发的商品聚1-丁烯是一种高分子材料，它是以高纯度1-丁烯为原料的等规聚合物，主要用途为制造管材，也可制成薄膜及板材。根据用途不同，对1-丁烯的纯度要求也不同，一般情况，1-丁烯的纯度约为95％～99.5％。
ZL94110735.3公开了一种通过乙烯二聚方法制得高纯度丁烯-1的方法，但由于乙烯二聚方法采用价值较高的乙烯作原料，成本较高，一般是不经济的。CN1355158A公开了一种利用含硫碳四馏分生产高纯度丁烯-1的方法，该方法先通过醚化反应脱除大部分异丁烯，然后利用分馏作用使丁烯-1与轻、重碳四组分分离，同时使丁烯-1产物中硫化物含量低于原料中的硫化物含量，必要时还可通过异构化反应使至少部分丁烯-2转化为丁烯-1。
国内某石化厂的丁烯分离装置，采用精馏分离的方法，分离塔分为两段，总塔板数为124块，回流比为42，塔高为71米，并且热负荷很高，为5.5×106Kcal/h。这种方法是采用精馏方法把1-丁烯从碳四烷烃和烯烃的混合物中分离出来，但由于丁烯的四种异构体的沸点相近，例如异丁烯和丁烯-1的沸点几乎相同，丁烯-1和丁烯-2也仅相差几度，采用蒸馏分离是相当困难的，能耗相当高，而且操作精度要求高，容易引起产品质量波动。
综上所述，现有技术中精密精馏分离1-丁烯的方法存在理论板数多、回流比大、能耗高、设备投资大和操作精度要求高等缺点，而对高纯度1-丁烯的需求与日俱增，因此，为了解决现有1-丁烯分离技术中存在的问题，提供一种经济的、操作简便的分离1-丁烯的方法是十分必要的。
发明内容
本发明人经过深入的研究，提出了本发明的分离1-丁烯的方法：首先采用吸收液吸收方法将1-丁烯和顺-2-丁烯从碳四烷烃和单烯烃的混合物中分离出来，然后通过精馏将1-丁烯和顺-2-丁烯分离成1-丁烯产品和顺-2-丁烯产品。
具体的，本发明的分离1一丁烯的方法，包括以下步骤：
(1)含碳四烯烃的原料气从吸收塔的下部进入吸收塔，吸收液从吸收塔的上部进入吸收塔，在吸收塔中大部分1-丁烯和顺-2-丁烯以及少量的其它组分被吸收液吸收，从塔釜引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液，未被吸收液吸收的其它组分从塔顶引出；
(2)从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液进入解析釜解析，在解析釜中将吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯气体解析出来；优选经解析后的吸收液再循环进入吸收塔；
(3)由解析釜解析得到的含1-丁烯和顺-2-丁烯的气体物料从精馏塔的中部进入精馏塔，进行精馏分离，从塔顶得到1-丁烯产品，从塔釜得到顺-2-丁烯产品。
其中所述的吸收液为含可溶性银盐的溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至其饱和浓度。由于银离子对1-丁烯和顺-2-丁烯这两种组分的络合系数较大，对其它组分的络合系数较小，银盐溶液可以选择性吸收原料气中的这两种组分，从而在吸收塔中1-丁烯和顺-2-丁烯进入并保留在吸收液中从塔釜随吸收液流出，其它组分与部分未吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯从塔顶引出。一价可溶性银离子因具有(n-1)d10ns0电子构型，易接受电子，又易给出过多的d电子，能与烯烃等不饱和烃形成转变为稳定的π络合物，是适宜的络合分离剂。本发明所述的的银盐溶液使用的银盐可以为无机银盐，例如AgNO3、AgClO4、AgPF6；也可以是有机银盐，例如六次甲基四胺一银。优选所述的吸收液为硝酸银溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至45％。
其中所述的吸收塔的理论板数为10-60块，塔内温度为5-50℃，塔内压力为0.1-2MPa，气液进料量体积比为1-50；优选所述的吸收塔的理论板数为25-50块，温度为10-30℃，压力为0.1-1MPa，气液进料量体积比为10-30。
所述的吸收塔的温度在5-50℃范围内是比较合适的。温度太高，不利于银离子络合碳四组分，使吸收塔的处理量减少，尾气中1-丁烯的含量增加，因此吸收塔内温度优选10-30℃。
所述的吸收塔的压力增加时有利于吸收液吸收气体组分。压力较低时，为了增加1-丁烯的回收率，需要较低的温度，例如控制在15℃以下；压力提高时，例如提高到0.2MPa以上，温度可以采用室温，进一步降低热负荷。
所述的吸收塔的气液进料量体积比根据原料气中1-丁烯的含量调整。当原料气中1-丁烯的含量高时，可以适当降低气体的进料量尽量提高1-丁烯的回收率，但是气液进料量体积比太小，容易吸收其它碳四组分，使得进入精馏塔的物料中1-丁烯含量降低；相反，气液进料量体积比太高，尾气中的1-丁烯含量增加，降低了1-丁烯的回收率。因此，优选气液进料量体积比为10-30。
其中所述的解析釜的温度为30-80℃，压力为0.05-0.3MPa。所述的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液在解析釜中加热、减压或减压加热等将吸收的组分进行解络合释放出来。解析釜的操作条件没有特别的限定，能使吸收的碳四烯烃解析出来的条件均可使用，例如当吸收塔采用加压时，吸收液进入到解析釜变为常压常温，吸收的气体就自发地从吸收液中解析出来。工业上优选所述的解析釜的温度为40-70℃，压力为0.1-0.2MPa。
其中所述的精馏塔的理论板数为10-60板，塔顶温度为30-60℃，塔顶压力为0.3-0.8MPa，塔釜温度为40-80℃，塔釜压力为0.3-1.0MPa，回流比为4-20；优选所述的精馏塔的理论板数为15-40板，塔顶温度为35-55℃，塔顶压力为0.4-0.7MPa，塔釜温度为45-70℃，塔釜压力为0.4-0.8MPa，回流比为5-10。
本发明使用的含碳四烯烃的原料气，可以是石油烃蒸汽裂解制乙烯的副产物碳四馏分进行选择加氢除去双烯烃的物料，可以是催化裂化得到的产物中分离出的碳四馏分，也可以是其它含碳四烷烃和烯烃的混合气。
由于1-丁烯和反-2-丁烯的沸点差仅为0.9℃，1-丁烯和正丁烷沸点差为5℃，1-丁烯和异丁烷的沸点差为6℃，而1-丁烯和顺-2-丁烯的沸点差为10℃；因此相对于现有技术中分离1-丁烯的方法，使用本发明的方法能比较容易地将1-丁烯和顺-2-丁烯分离开。本发明对分离1-丁烯和顺-2-丁烯的方法没有特别的限定，本领域的技术人员可以根据产品的要求，多种方式地调整操作条件，例如理论板数较低时，可以提高回流比；如果要增加塔顶温度可以采用提高压力、增加塔釜温度达到分离的目的。在不脱离本发明的精神下，对本发明的步骤(3)所做的任何修改也包括在本发明的范围内。
本发明采用吸收和精馏相结合的方法成功地将1-丁烯分离出来，得到的1-丁烯产品，纯度可达99％。与现有技术精密精馏分离1-丁烯的方法相比，在本发明的吸收和解析步骤(1)、(2)中，能耗较低是很明显的；在本发明的精馏步骤(3)中，一方面精馏分离的物料处理量相对于原料气大大减少，另一方面精馏塔的理论板数和回流比均大幅度降低，因此能耗也大幅度降低。
因此本发明的方法明显地降低了现有技术分离1-丁烯的能耗、缩短了精馏分离塔的塔高，操作更容易，产品质量得到保证，同时副产顺-2-丁烯产品。
附图说明
图1是本发明的分离1-丁烯的方法的流程示意图。
下面结合附图具体地描述本发明的分离1-丁烯的方法：
(1)吸收液从吸收塔1的上部进入，含碳四烯烃的混合物原料气从吸收塔1的下部进入，在吸收塔1中大部分1-丁烯和顺-2-丁烯以及少量的其它组分被吸收液选择性吸收，剩余组分从塔顶流出，吸收液从塔釜流出；
(2)从吸收塔1的塔釜出来的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液进入解析釜2，在解析釜2中富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液经受热、减压或减压受热将吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯解析出来，解析后的吸收液再循环进入吸收塔1；
(3)解析出的1-丁烯和顺-2-丁烯气体物料从精馏塔3的中部进入精馏塔3，进行精馏分离，塔顶得到1-丁烯产品，塔釜副产顺-2-丁烯产品。
具体实施方式
下面的实例将对本发明的方法进一步说明。
实施例1
原料气(组分及其含量见表1)以730ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔身高1m的吸收塔，塔内装填不锈钢填料，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为30％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为10℃，压力为0.1MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
吸收塔塔釜流出的吸收液进入解析釜，进行解析，解析釜温度为70℃，压力为0.1MPa；
解析釜解析出的气体(解析气体)在精馏塔的第15块板进入精馏塔，精馏塔的理论板数为30，回流比为6，塔顶温度为44.1℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为53.4℃，塔釜压力为0.53MPa。
采用气相色谱分析原料气、尾气、解析气体、1-丁烯产品和顺-2-丁烯产品，分析结果列于表1。
气相色谱分析方法：色谱柱：50*0.32*0.5的氧化铝毛细柱；进样器温度：160℃；柱温：80-180℃；检测器温度：200℃；载气：氢气，5ml/min。
表1 原料气及产品的组成(单位：质量百分比％)
| 原料气 | 尾气 | 解析气体 | 1-丁烯产品 | 顺-2-丁烯产品 | |
| 异丁烷 | 1.46 | 4.42 | 0 | 0 | 0 |
| 正丁烷 | 6.11 | 18.85 | 0 | 0 | 0 |
| 1-丁烯 | 54.77 | 4.02 | 81.00 | 99.73 | 23.8 |
| 反-2-丁烯 | 25.30 | 75.80 | 0.50 | 0.08 | 1.60 |
| 顺-2-丁烯 | 12.36 | 0.25 | 18.50 | 0.19 | 74.7 |
实施例2
原料气(组分及其含量见表2)以1350ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔身高1m的吸收塔，塔内装填不锈钢填料，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为40％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为45℃，压力为0.1MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
吸收塔塔釜流出的吸收液进入解析釜，进行解析，解析釜温度为70℃，压力为0.1MPa；
解析釜解析出的气体(解析气体)从精馏塔的第10块板处进入精馏塔，精馏塔的理论板数为20，回流比为8，塔顶温度为44.3℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为51.4℃，塔釜压力为0.53MPa。
采用气相色谱分析原料气、尾气、解析气体、1-丁烯产品和顺-2-丁烯产品，分析结果列于表2。
表2 原料气及产品的组成(单位：质量百分比％)
| 原料气 | 尾气 | 解析气体 | 1-丁烯产品 | 顺-2-丁烯产品 | |
| 异丁烷 | 1.46 | 1.48 | 0 | 0 | 0 |
| 正丁烷 | 6.11 | 6.30 | 0 | 0 | 0 |
| 1-丁烯 | 54.77 | 49.82 | 82.8 | 99.35 | 38.9 |
| 反-2-丁烯 | 25.30 | 29.00 | 3.90 | 0.21 | 11.2 |
| 顺-2-丁烯 | 12.36 | 13.40 | 13.30 | 0.44 | 49.9 |
实施例3
原料气(组分及其含量见表3)以730ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔身高1m的吸收塔，塔内装填不锈钢填料，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为30％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为29℃，压力为0.5MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
吸收塔塔釜流出的吸收液进入解析釜，进行解析，解析釜温度为60℃，压力为0.1MPa；
解析釜解析出的气体(解析气体)从精馏塔的第15块板处进入精馏塔，精馏塔的理论板数为30，回流比为6，塔顶温度为44.1℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为52.5℃，塔釜压力为0.53MPa。
采用气相色谱分析原料气、尾气、解析气体、1-丁烯产品和顺-2-丁烯产品，分析结果列于表3。
表3 原料气及产品的组成(单位：质量百分比％)
| 原料气 | 尾气 | 解析气体 | 1-丁烯产品 | 顺-2-丁烯产品 | |
| 异丁烷 | 1.46 | 24.65 | 0 | 0 | 0 |
| 正丁烷 | 6.11 | 0 | 0 | 0 | |
| 1-丁烯 | 54.77 | 0.73 | 82.5 | 99.25 | 30.4 |
| 反-2-丁烯 | 25.30 | 74.25 | 2.50 | 0.29 | 8.2 |
| 顺-2-丁烯 | 12.36 | 微 | 15.50 | 0.46 | 61.4 |
Claims (9)
1.一种分离1-丁烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)含碳四烯烃的原料气从吸收塔的下部进入吸收塔，吸收液从吸收塔的上部进入吸收塔，从塔釜引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液，未被吸收液吸收的其它组分从塔顶引出；其中所述的吸收液为含可溶性银盐的溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至其饱和浓度；
(2)从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液进入解析釜解析；
(3)由解析釜解析得到的含1-丁烯和顺-2-丁烯的气体物料从精馏塔的中部进入精馏塔，进行精馏分离，从塔顶得到1-丁烯产品，从塔釜得到顺-2-丁烯产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸收液为硝酸银溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至45％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸收塔的理论板数为10-60块，塔内温度为5-50℃，塔内压力为0.1-2MPa，气液进料量体积比为1-50。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的吸收塔的理论板数为25-50块，塔内温度为10-30℃，压力为0.1-1MPa，气液进料量体积比为10-30。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的经解析釜解析后的吸收液再循环进入吸收塔。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的解析釜的温度为30-80℃，压力为0.05-0.3MPa。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的解析釜的温度为40-70℃，压力为0.1-0.2MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的精馏塔的理论板数为10-60板，塔顶温度为30-60℃，塔顶压力为0.3-0.8MPa，塔釜温度为40-80℃，塔釜压力为0.3-1.0MPa，回流比为4-20。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的精馏塔的理论板数为15-40板，塔顶温度为35-55℃，塔顶压力为0.4-0.7MPa，塔釜温度为45-70℃，塔釜压力为0.4-0.8MPa，回流比为5-10。
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