CN102040449A - 一种分离1-丁烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离1-丁烯的方法。本发明的方法包括吸收、萃取、精馏三个步骤，首先含可溶性银盐的吸收液与含碳四烯烃的原料气在吸收塔中接触，选择性吸收1-丁烯和顺-2-丁烯；从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液从萃取塔顶进入萃取塔，萃取剂从萃取塔釜进入萃取塔，在萃取塔中将吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯萃取出来；萃取塔顶得到的含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液在精馏塔中进行精馏分离，从塔顶得到高纯度的1-丁烯产品，从塔中下部得到富含顺-2-丁烯产品，从塔釜得到萃取液。采用本发明的方法1-丁烯收率高、能耗低，易于工业推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离1-丁烯的方法，进一步地说，是涉及一种采用吸收、萃取、精馏操作分离1-丁烯的方法。
背景技术
丁烯是除乙烯、丙烯外最重要的基础石油化工原料。丁烯有四种异构体，即1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯，均来自炼厂的催化裂化、石油裂解及天然气中的C4馏分。其中，1-丁烯为线性低密度聚乙烯(LLDPE)及高密度聚乙烯(HDPE)的共聚单体，聚1-丁烯是近年增长率较快的石油化工产品之一。根据用途不同，对1-丁烯的纯度要求也不同，一般情况，1-丁烯的纯度约为95％～99.5％。
高纯度1-丁烯可以通过乙烯二聚方法制得，但由于乙烯二聚方法采用价值较高的乙烯作原料，成本较高，一般是不经济的。目前国内外普遍采用的主要是超精密精馏法的方法，其工艺是以混合碳四为原料，首先进行丁二烯抽提，再经MTBE装置脱除异丁烯，并通过加氢除去少量二烯后，直接作为1-丁烯装置的进料，经过超精密精馏分离法得到聚合级1-丁烯。由于混合碳四中含有1-丁烯和正丁烷、异丁烷、、顺丁烯-2、反丁烯-2，而且它们之间沸点相差不大，采用精密精馏的方法能耗较高。所以研究人员一直致力于寻求一种高效、节能、低成本的方法，以取代现有的分离方法。
中国专利200410030737.4公开了一种采用吸收、解析、精馏操作分离1-丁烯的新方法。由于该方法在解析过程中需要较高的温度，如果解析塔采用碳钢、不锈钢，AgNO3溶液将对解析塔体造成严重腐蚀，也有可能产生应力腐蚀破裂(参看左景伊编，腐蚀数据手册，化学工业出版社，1982年)，较合适的解析塔材质是钛合金或钛金属材料，这很大程度上增加了设备的投资；另一方面，因为硝酸银与水中的OH-离子结合生成氢氧化银，氢氧化银分解生成氧化银附着在容器的壁上，温度越高，Ag+和OH-结合的速率越快，氧化银的析出速率也快，致使吸收液AgNO3浓度降低，从而导致1-丁烯收率下降，为了保持1-丁烯的高收率，必须不断地向分离系统中补加的AgNO3，从而导致生产成本的升高。
因此，如何保证1-丁烯高收率的同时降低能耗，减少成本成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的能耗过高、成本较大的问题，发明人经过深入的研究，提出了一种采用吸合、萃取、精馏三个工艺步骤从碳四物料中分离1-丁烯的方法。采用本发明所述方法能够提高收率、降低成本。
本发明的目的是提供一种分离1-丁烯的方法。
本发明的一种从碳四物料中分离1-丁烯的方法，包含以下步骤：
(1)碳四物料从吸收塔的下部进入吸收塔，吸收液从吸收塔的上部进入吸收塔，从塔釜引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液，未被吸收液吸收的其它组分从塔顶引出；
所述吸收塔的塔板数为10～60块，塔内温度为5～50℃，塔内压力为0.1～2MPa，气液进料量体积比为1～50；
(2)从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液由萃取塔上部进入萃取塔，从塔顶引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液，从塔釜引出吸收液；
所述萃取塔温度为10～60℃，压力为0.1～1MPa；
(3)由萃取塔得到的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液从精馏塔的中部进入精馏塔，进行精馏分离，从塔顶得到1-丁烯产品，从塔中下部得到顺-2-丁烯产品，从塔釜得到萃取液，
所述的精馏塔的塔板数为10～60板，塔顶温度为30～60℃，塔顶压力为0.3～0.8MPa，塔釜温度为40～150℃，塔釜压力为0.3～1.0MPa，回流比为4～20。
在具体实施中，
所述的吸收塔的塔板数优选25～50块，温度优选10～30℃，压力优选0.1～1MPa，气液进料量体积比优选10～30；
所述萃取塔温度优选20～30℃，压力与吸收塔的压力相同；
所述的精馏塔的塔板数优选30～50板，塔顶温度优选35～50℃，塔顶压力优选0.4～0.7MPa，塔釜温度优选60～130℃，塔釜压力优选0.4～0.8MPa，回流比优选6～10；
所述的吸收液为含可溶性银盐的溶液，优选硝酸银溶液；银离子的质量百分比浓度为5％至其饱和浓度，优选5～45％；
所述吸收塔的气液进料量体积比为10～30；
所述的萃取剂选自正戊烷，异戊烷，正己烷，正庚烷，苯或甲苯中的一种，优选正己烷或正庚烷
所述的萃取剂的加入量与所述富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液的重量比为1～5∶1优选1～2∶1。
步骤(1)中所述的吸收液为含可溶性银盐的溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至其饱和浓度。由于银离子对1-丁烯和顺-2-丁烯这两种组分的络合系数较大，对其它组分的络合系数较小，银盐溶液可以选择性吸收原料气中的这两种组分，从而在吸收塔中1-丁烯和顺-2-丁烯进入并保留在吸收液中从塔釜随吸收液流出，其它组分与部分未吸收的1-丁烯和顺-2-丁烯从塔顶引出。一价可溶性银离子因具有(n-1)d10ns0电子构型，易接受电子，又易给出过多的d电子，能与烯烃等不饱和烃形成转变为稳定的π络合物，是适宜的络合分离剂。本发明所述的的银盐溶液使用的银盐可以为无机银盐，例如AgNO3、AgClO4、AgPF6；也可以是有机银盐，例如六次甲基四胺-银。优选所述的吸收液为硝酸银溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至45％。
所述吸收塔的塔板数为10～60块，塔内温度为5～50℃，塔内压力为0.1～2MPa，气液进料量体积比为1～50；优选吸收塔的理论板数为25～50块，温度为10～30℃，压力为0.1～1MPa，气液进料量体积比为10～30。
所述的吸收塔的温度在5～50℃范围内是比较合适的。温度太高，不利于银离子络合碳四组分，使吸收塔的处理量减少，尾气中1-丁烯的含量增加，因此吸收塔内温度优选10～30℃。
所述的吸收塔的压力增加时有利于吸收液吸收气体组分。压力较低时，为了增加1-丁烯的回收率，需要较低的温度，例如控制在15℃以下；压力提高时，例如提高到0.2MPa以上，温度可以采用室温，进一步降低热负荷。
所述的吸收塔的气液进料量体积比根据原料气中1-丁烯的含量调整。当原料气中1-丁烯的含量高时，可以适当降低气体的进料量尽量提高1-丁烯的回收率，但是气液进料量体积比太小，容易吸收其它碳四组分，使得进入精馏塔的物料中1-丁烯含量降低；相反，气液进料量体积比太高，尾气中的1-丁烯含量增加，降低了1-丁烯的回收率。因此，优选气液进料量体积比为10～30。
步骤(2)中所述萃取塔温度为10～60℃，优选20～30℃，压力为0.1～1MPa；
所选用的萃取剂必须与吸收液不溶，且应使丁烯在其中的溶解度很大，丁烯与萃取剂的沸点差别很大，易于分离。
本发明所述的萃取剂为正戊烷，异戊烷，正己烷，正庚烷，苯或甲苯的一种，优选为正己烷或正庚烷。
萃取剂的加入量与富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液的重量比为1～5∶1，优选1～2∶1；由于温度和压力对萃取过程影响不大，温度采用10～60℃，优选20～30℃，压力为0.1～1MPa；进一步，温度可以采用室温，压力采用和吸收塔的压力相同，进一步降低能耗，同时由于萃取过程是在较低的温度下完成的，避免了AgNO3溶液在较高的温度下对一般碳钢、不锈钢的强腐蚀性问题，解析塔材质可以采用碳钢、不锈钢。而在中国专利200410030737.4公开的采用吸收、解析、精馏操作分离1-丁烯的方法中，解析过程是在60-80℃的温度下完成的，温度较高，如果解析塔采用碳钢、不锈钢，将对解析塔体造成严重腐蚀，也有可能产生应力腐蚀破裂(参看左景伊编，腐蚀数据手册，化学工业出版社，1982年)，较合适的解析塔材质是钛合金或钛金属材料，这很大程度上增加了设备的投资。
另一方面，在本发明所述的方法中，萃取过程的温度是室温，Ag+和OH-结合的速率较慢，氧化银的析出速率也较慢，致使吸收液AgNO3浓度降低也较慢，因而向分离系统中补加的AgNO3的量也较少；而在中国专利200410030737.4公开的采用吸收、解析、精馏操作分离1-丁烯的方法中，解析过程是在60-80℃的温度下完成的，温度较高，Ag+和OH-结合的速率较快，氧化银的析出速率也较快，致使吸收液AgNO3浓度降低也较快，从而导致1-丁烯收率下降，为了保持1-丁烯的高收率，必须不断地向分离系统中补加较大量的AgNO3，从而导致生产成本的升高。
并且在步骤(2)中，丁烯物料几乎全部溶解到萃取剂中，因此塔釜得到的吸收液中几乎不含丁烯物料，因此，优选将步骤(2)从塔釜得到的吸收液循环使用。
步骤(3)中所述的精馏塔的塔板数为10～60板，塔顶温度为30～60℃，塔顶压力为0.3～0.8MPa，塔釜温度为40～150℃，塔釜压力为0.3～1.0MPa，回流比为4～20；优选所述的精馏塔的理论板数为30～50板，塔顶温度为35～50℃，塔顶压力为0.4～0.7MPa，塔釜温度为60～130℃，塔釜压力为0.4～0.8MPa，回流比为6～10。由于1-丁烯沸点最小，顺-2-丁烯次之，萃取剂沸点最高，萃取剂与因此从塔顶得到1-丁烯产品，从塔中下部得到顺-2-丁烯产品，从塔釜得到萃取液。
由于在所述的步骤(3)中，塔釜得到萃取液中几乎不含丁烯物料，因此，优选将步骤(3)从塔釜得到的萃取液重复循环使用。
本发明所述的方法成功地将1-丁烯分离出来，得到的1-丁烯产品纯度可达99％以上。在本发明所述的吸收和萃取步骤中，能耗较低是很明显的；在本发明的精馏步骤(3)中，一方面精馏分离的物料处理量相对于原料气大大减少，另一方面精馏塔的理论板数和回流比均大幅度降低，因此能耗也大幅度降低。
因此，采用本发明所述的方法能够节约能耗，降低生产成本，具有设备投资少、生产成本低的特点，更易于工业推广应用。
附图说明
图1本发明所述的分离1-丁烯的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，具体地描述本发明的分离1-丁烯的方法：
(1)碳四物料从吸收塔I的下部进入吸收塔，吸收液从吸收塔I的上部进入吸收塔，从塔釜引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液，未被吸收液吸收的其它组分从塔顶引出；
(2)从吸收塔I塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液由萃取塔II上部进入萃取塔，从塔顶引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液，从塔釜引出吸收液；从塔釜引出的吸收液再循环进入吸收塔I。
(3)由萃取塔II得到的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液从精馏塔III的中部进入精馏塔，进行精馏分离，从塔顶得到1-丁烯产品，从塔中下部得到顺-2-丁烯产品，从塔釜得到萃取液；从塔釜得到萃取液再循环进入吸收塔II。
实施例1
原料气(组分及其含量见表1)以1429ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔板数为29块的不锈钢填料塔，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为30％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为26℃，压力为0.1MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
60克/hr从吸收塔塔釜流出的吸收液引入萃取釜的上部，110克/hr的萃取剂正己烷从萃取釜的上部引入，萃取塔温度为28℃，压力为0.1MPa；
从萃取塔顶流出的萃取液解析出的气体在精馏塔的第45块板进入精馏塔(塔顶为第一块塔板)，精馏塔的塔板数为50。在回流比为9，塔顶温度为44.1℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为102℃，塔釜压力为0.54MPa的操作条件下，塔顶得到1-丁烯产品，第35块塔板引出富含顺-2-丁烯的产品，塔釜得到不含丁烯的萃取液。
1-丁烯产品的纯度、丁烯-1的收率以及吸收液中硝酸银的含量随操作时间变化的结果列于表2.
实施例2
原料气(组分及其含量见表1)以1429ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔板数为29块的不锈钢填料塔，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为30％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为26℃，压力为0.1MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
60克/hr从吸收塔塔釜流出的吸收液引入萃取釜的上部，60克/hr的萃取剂正庚烷从萃取釜的上部引入，萃取塔温度为28℃，压力为0.1MPa；
从萃取塔顶流出的萃取液解析出的气体在精馏塔的第45块板进入精馏塔(塔顶为第一块塔板)，精馏塔的塔板数为50。在回流比为9，塔顶温度为44.1℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为130℃，塔釜压力为0.54MPa的操作条件下，塔顶得到丁烯-1产品，第35块塔板引出富含顺-2-丁烯的产品，塔釜得到不含丁烯的萃取液。
丁烯-1产品的纯度、丁烯-1的收率以及吸收液中硝酸银的含量随操作时间变化的结果列于表3。
对比例1
原料气(组分及其含量见表1)以1429ml/hr的流量从塔的下部进入塔径为20mm、塔板数为29块的不锈钢填料塔，吸收液为硝酸银的水溶液，硝酸银溶液的质量百分比浓度为30％，以50ml/hr的流量从塔顶进入吸收塔，塔内温度为26℃，压力为0.1MPa，尾气从塔顶放出，吸收液从塔釜流出；
吸收塔塔釜流出的吸收液进入解析釜，进行解析，解析釜温度为70℃，压力为0.1MPa；
解析釜解析出的气体(解析气体)从精馏塔的第17块板处进入精馏塔，在精馏塔的塔板数为35，回流比为8，塔顶温度为44.3℃，塔顶压力为0.51MPa，塔釜温度为51.4℃，塔釜压力为0.53MPa的操作条件下，塔顶得到丁烯-1产品，塔釜得到富含顺-2-丁烯的产品。
采用气相色谱分析原料气和丁烯-1产品组成。
原料气分析结果列于表1。
丁烯-1产品的纯度、丁烯-1的收率以及吸收液中硝酸银的含量随操作时间变化的结果列于表4。
表1原料气组成(单位：质量百分比％)
| 组分 | 异丁烷 | 正丁烷 | 1-丁烯 | 反-2-丁烯 | 顺-2-丁烯 |
| 含量 | 1.46 | 6.11 | 54.77 | 25.30 | 12.36 |
表2实施例1试验结果
表3实施例2的试验结果
表4对比例1的试验结果
从实施例(表2、表3)和对比例(表4)的试验结果可以看出：在160小时的操作时间内，丁烯-1的纯度均保持在99％以上，而随着操作时间的增加，丁烯-1收率和吸收液硝酸银含量均下降，但下降幅度不同，实施例(表2、表3)中丁烯-1收率从92.1％分别下降到88.35和87.5％，吸收液硝酸银含量从30％分别下降到27.6和28.1％，而对比例(表4)中丁烯-1收率从92.1％下降到80.7％，吸收液硝酸银含量从30％下降到22.1％，这是由于对比例中解析步骤操作温度(70℃)较实施例中萃取步骤操作温度(28℃)高，硝酸银的分解速率也较快，致使吸收液AgNO3浓度降低，从而导致1-丁烯收率下降，为了保持1-丁烯的高收率，必须不断地向分离系统中补加较实施例更多的AgNO3，从而使生产成本的较高。
Claims (10)
1.一种分离1-丁烯的方法，包含以下步骤：
(1)碳四物料从吸收塔的下部进入吸收塔，吸收液从吸收塔的上部进入吸收塔，从塔釜引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液，未被吸收液吸收的其它组分从塔顶引出；
所述吸收塔的塔板数为10～60块，塔内温度为5～50℃，塔内压力为0.1～2MPa，气液进料量体积比为1～50；
(2)从吸收塔塔釜引出的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液由萃取塔上部进入萃取塔，从塔顶引出富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液，从塔釜引出吸收液；
所述萃取塔温度为10～60℃，压力为0.1～1MPa；
(3)由萃取塔得到的富含1-丁烯和顺-2-丁烯的萃取液从精馏塔的中部进入精馏塔，进行精馏分离，从塔顶得到1-丁烯产品，从塔中下部得到顺-2-丁烯产品，从塔釜得到萃取液，
所述的精馏塔的塔板数为10～60板，塔顶温度为30～60℃，塔顶压力为0.3～0.8MPa，塔釜温度为40～150℃，塔釜压力为0.3～1.0MPa，回流比为4～20。
2.如权利要求1所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的吸收塔的塔板数为25～50块，温度为10～30℃，压力为0.1～1MPa，气液进料量体积比为10～30；
所述萃取塔温度为20～30℃，压力与吸收塔的压力相同；
所述的精馏塔的塔板数为30～50板，塔顶温度为35～50℃，塔顶压力为0.4～0.7MPa，塔釜温度为60～130℃，塔釜压力为0.4～0.8MPa，回流比为6～10。
3.如权利要求1所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的吸收液为含可溶性银盐的溶液，银离子的质量百分比浓度为5％至其饱和浓度。
4.如权利要求3所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的吸收液为硝酸银溶液，银离子的质量百分比浓度为5～45％。
5.如权利要求1所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述吸收塔的气液进料量体积比为10～30。
6.如权利要求1所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的萃取剂选自正戊烷，异戊烷，正己烷，正庚烷，苯或甲苯中的一种。
7.如权利要求6所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的萃取剂为正己烷或正庚烷。
8.如权利要求1所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的萃取剂的加入量与所述富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液的重量比为1～5∶1。
9.如权利要求8所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的萃取剂的加入量与所述富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液的重量比为1～2∶1。
10.如权利要求2所述的分离1-丁烯的方法，其特征在于：
所述的吸收液为硝酸银溶液，银离子的质量百分比浓度为5～45％；
所述吸收塔的气液进料量体积比为10～30；
所述的萃取剂为正己烷或正庚烷；
所述的萃取剂的加入量与所述富含1-丁烯和顺-2-丁烯的吸收液的重量比为1～2∶1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110504 |