CN213113220U - 一种烷基化设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种烷基化方法及烷基化设备，该方法以C4烷烃和/或C4烯烃为原料，用离子液作为催化剂在烷基化反应器中进行烷基化反应；反应后组分通过沉降分离获得烷基化粗品，烷基化粗品进入精馏塔，其中液化气组分由精馏塔顶部排出，而离子液及重组分混合物由精馏塔底部排出并重新输送到烷基化反应器，汽油组分由精馏塔侧边设置的管线输送至加氢脱氯反应器进行加氢后进入脱氯反应器，在脱氯反应器中经脱氯剂脱氯后排出汽油组分。本实用新型不通过碱洗、水洗工艺，不产生废碱、废水，离子液损失小，产物没有重组分，烃类利用率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种烷基化方法及烷基化设备。
背景技术
随着汽车工业的飞速发展和人类对环境保护的日益重视，世界各国对无铅高辛烷值、低芳烃和烯烃含量的汽油的需求量快速增加。目前，在汽油中加入烷基化油剂成为维持汽油高辛烷值和低蒸气压的一种有效方法。
在烷基化油剂的工业生产过程中，烷烃和烯烃烷基化工艺所采用的催化剂主要为浓硫酸或氢氟酸等强酸液体，这些强酸液体具有腐蚀性强、生产操作困难、反应产物后处理工艺复杂等问题，同时还存在严重的环境污染问题。
离子液体作为一类新型的化合物体系，具有环境友好、腐蚀性低、毒性小、酸性与物理化学性质可调以及易与产品分离、循环利用高等特点，这使其可能成为一类理想的用以替代浓硫酸和氢氟酸等液体强酸的新型催化材料来催化C4烷基化反应。由于离子液体作为催化剂所表现出的诸多方面的优势，近年来，有关离子液体作为催化剂制备烷基化油剂的应用研究越来越多。
例如，美国专利US7285698、中国专利CN1500764A、CN1432627A、 CN102108306A、CN1907924A、CN101619010A等均分别公开了多种以离子液体为催化剂的烷基化反应工艺，其中某些工艺制备的烷基化油剂产品的收率可以达到烯烃进料的170-180％，烷基化油剂中C8所占比例可以达到60-80％， RON(研究法辛烷值)可以达到93-98。
但是与浓硫酸相比，离子液也有着一些缺点，比如离子液密度比浓硫酸小，与烃的溶解度较高，分离较困难。为了除去烷基化油中的离子液，工业上采取先用碱洗，再用水洗的方法。产生大量的废碱液和废水，同时损失了部分离子液。
中国专利CN106554808B提供了一种分离烷基化反应产物中离子液体的方法，采用两级旋流分离，可将烷基化油粗品中的离子液降到1％以下。中国专利CN102639469B发明了一种制备烷基化油的方法，在该方法中，烷基化反应产物与离子液体通过两级旋风分离器分离，能将烷基化油中离子液降低到 0.5％以下。中国专利CN108795481A发明了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法和装置，采用两级填料床聚结器，第一级为立式，第二级为卧式，可将烷基化产品中的离子液从0.5％降低到5-8ppm。
同时，反应原料中不可避免的水会造成三氯化铝的水解，产生氯化氢，氯化氢容易与烯烃生成氯代烃，若不除去，将会腐蚀汽车的发动机。
中国专利CN204918487U提供了一种烷基化油脱氯设备，采用两个脱氯罐，可串联可并联，以提高脱氯剂的效率。中国专利CN108636348A发明了一种负载碱活性组分的吸附剂，该吸附剂为分子筛上负载碱金属，吸附脱氯的条件为：固定床反应器中的温度为0-50℃，压力为0.5-2.0MPa，离子液体烷基化油的空速为0.25-4h-1；再生的条件为：温度为100-180℃，压力为0.1-0.5MPa，水蒸气的空速为30-1000h-1；能将烷基化油的氯含量从350ppm脱到1ppm左右。中国专利CN102108306B发明了一种以离子液体为催化剂的烷基化反应方法，该方法采用蒸馏和/或吸附方法分离出C3-C5单取代卤代烃，再把卤代烃返回烷基化反应器，以延长离子液的寿命，可以从每克离子液处理50克原料提高到每克离子液处理120克原料，但没有涉及到碳数更高的卤代烃的去除。
为了除去烷基化油中的离子液，工业上采取先用碱洗，再用水洗的方法。产生大量的废碱液和废水，同时损失了部分离子液，提高了成本。即使是中国专利CN106554808B、CN102639469B能将烷基化油中的离子液降低到1％或 0.5％以下，但仍然需要大量的碱洗、水洗；虽然中国专利CN108795481A能把烷基化油中的离子液降低到5-8ppm，降低了碱洗、水洗用量，但是要增加两级填料床聚结器，该填料床聚结器制作复杂，增加了成本。而烷基化油通过吸附脱有机氯化物，操作复杂，烷基化油损失较大，同时还存在着脱附下来有机氯化物如何利用的问题。
可见，现有技术存在的上述至少一个问题，亟待改进。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题，本实用新型的一方面目的在于提供烷基化方法及烷基化设备。
为了实现上述目的，本实用新型提供的一种烷基化方法，该方法以C4 烷烃和/或C4烯烃为原料，用离子液作为催化剂在烷基化反应器中进行烷基化反应；反应后组分通过沉降分离获得烷基化粗品，烷基化粗品进入精馏塔，其中液化气组分由精馏塔顶部排出，而离子液及重组分混合物由精馏塔底部排出并重新输送到烷基化反应器，汽油组分由精馏塔侧边设置的管线输送至加氢脱氯反应器进行加氢后进入脱氯反应器，在脱氯反应器中经脱氯剂脱氯后排出汽油组分。
作为优选，所述C4烯烃选自1-丁烯、2-丁烯或异丁烯中的一种或几种混合物；所述C4烷烃为异丁烷。
作为优选，所述C4烷烃和/或所述C4烯烃的水或氧合物含量小于10ppm。
作为优选，所述离子液的阴离子为一种或一种以上的金属氯化物；所述离子液的阳离子为含有烷基的胺的盐酸盐、咪唑的盐酸盐或吡啶的盐酸盐中的一种或多种。
作为优选，所述烷基化反应的条件为：所述C4烷烃和所述C4烯烃的摩尔比为5：1-40：1，反应温度为0-50℃，反应压力为0.1-1.0Mpa。
作为优选，在进行烷基化反应后的反应后组分包括反应产物和离子液，且所述反应组分从所述烷基化反应器的顶部排出并进入闪蒸罐，在闪蒸出C4 烷烃后，液相进入沉降分离器进行沉降分离。
作为优选，所述烷基化粗品进入一级精馏塔后，从所述一级精馏塔顶部排出液化气，侧边排出汽油组分，一级精馏塔的底部抽出离子液和重组分混合物；或者，烷基化粗品进入二级精馏塔，从一级精馏塔的塔顶排出液化气，塔底混合物进入二级精馏塔；二级精馏塔的顶部排出汽油组分，塔底抽出离子液和重组分混合物。
作为优选，其特征在于，离子液和重组分混合物进入烷基化反应器的方法包括：
离子液和重组分混合物同循环的离子液混合后进入反应器；或，
离子液和重组分混合物同烷基化原料混合后进入反应器；或，
离子液和重组分混合物直接进入反应器。
本实用新型的另一方面还提供了一种烷基化设备，包括依次通过管线连接的烷基化反应器、闪蒸罐、沉降分离器、精馏塔、加氢反应器和脱氯反应器，其中，所述烷基化反应器上设置有原料输入管口和循环物料输入管口，其顶部设置有连接至所述闪蒸罐的烷基化粗品输出管口；所述闪蒸罐的顶部设置有第一液化气出口，其底部设置有连接至所述沉降分离器的液相组分输出管口；所述沉降分离器的顶部设置有输出含有离子液的烷基化油且连接至精馏塔的输出管口，其底部设置有连接至输送循环物料的循环管路的第一循环物料输出管口；所述精馏塔顶部设置有第二液化气出口，其底部设置有连接至所述循环管路的第二循环物料输出管口，且其侧边设置有连接至所述加氢反应器用于输送汽油组分的第一汽油输送管路；所述加氢反应器的顶部设置有连接至所述脱氯反应器用于输送加氢后汽油组分的第二汽油输送管路。
作为优选，所述精馏塔为多级精馏塔。
本实用新型利用离子液沸点较高的特点，采用烷基化工艺中已有的分馏塔，不额外增加设备，将烷基化产物中的汽油与重组分/离子液混合物彻底分开，重组分/离子液混合物回到烷基化反应器继续反应，重组分在离子液的催化下会裂解成汽油组分；从分馏塔出来的汽油组分进入加氢脱氯反应器，加氢条件缓和，有机物利用率较高。本实用新型不通过碱洗、水洗工艺，不产生废碱、废水，离子液损失小，产物没有重组分，烃类利用率高。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
图1为本实用新型的烷基化设备的结构示意图。
具体实施方式
为了使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
为了保持本公开实施例的以下说明清楚且简明，本公开省略了已知功能和已知部件的详细说明。
本实用新型为了解决目前的离子液催化剂的烷基化工艺用大量的碱洗、水洗过程，造成大量的离子液损失和产生了大量的废碱、废水等问题，同时解决汽油组分中含有有机氯的问题，具体地，本实用新型实施例提供了一种烷基化方法，该方法以C4烷烃和/或C4烯烃为原料，用离子液作为催化剂在烷基化反应器中进行烷基化反应；反应后组分通过沉降分离获得烷基化粗品，烷基化粗品进入精馏塔，其中液化气组分由精馏塔顶部排出，而离子液及重组分混合物由精馏塔底部排出并重新输送到烷基化反应器，汽油组分由精馏塔侧边设置的管线输送至加氢脱氯反应器进行加氢后进入脱氯反应器，在脱氯反应器中经脱氯剂脱氯后排出汽油组分。
本实用新型提供的烷基化方法中，在一些实施例中，原料采用C4烷烃和 C4烯烃，C4烷烃优选为异丁烷，而C4烯烃优选为1-丁烯、2-丁烯或异丁烯中的一种或几种混合物，优选2-丁烯。众所周知，水会造成离子液的水解，因此，需要严格控制原料的水含量或含氧化合物小于10ppm，优选小于1ppm。
本实用新型实施例提供的烷基化反应的催化剂采用的离子液，可以是已经公开报道或公认可以实现催化烷基化反应的各种离子液，优选地，其阴离子是一种或以上的金属氯化物，包括铝、铜、锌、锡、钛等；而阳离子，优选为为含烷基的胺的盐酸盐、咪唑的盐酸盐或吡啶的盐酸盐中的一种。其制作方法可以按照现有公开有效的技术实施。
另外，本实施例所提供的烷基化方法中，烷基化反应的条件也可以采用公开报道或现有的工艺，优选地，C4烷烃为异丁烷时，异丁烷在反应过程中优选为过量，具体地，烷烯摩尔比一般为5：1-40：1，反应温度优选为0-50℃，反应压力应保证在反应条件下原料保持液相，优选为0.1-1.0Mpa。
在一些实施例中，烷基化反应器是釜式反应器或塔式反应器中的一种，能实现连续反应，烷基化原料均匀混合后从下部进入烷基化反应器，循环的离子液也从下部进入烷基化反应器，在上述条件下反应后，反应产物和离子液从顶部出反应器，进入闪蒸罐，闪蒸大量C4烷烃后，液相进入沉降分离器，利用烷基化油和离子液的密度差初步分离，离子液从沉降分离器下部出来进入烷基化反应器循环使用，烷基化粗品进入精馏塔。
图1示出了本实用新型的烷基化方法所适用的烷基化设备，如图1所示，包括依次通过管线连接的烷基化反应器10、闪蒸罐20、沉降分离器30、精馏塔40、加氢反应器50和脱氯反应器60，其中，所述烷基化反应器10上设置有原料输入管口11和循环物料输入管口13，其顶部设置有连接至所述闪蒸罐的烷基化粗品输出管口12；所述闪蒸罐20的顶部设置有第一液化气出口21，其底部设置有连接至所述沉降分离器30的液相组分输出管口22；所述沉降分离器30的顶部设置有输出含有离子液的烷基化油且连接至精馏塔 40的输出管口32，其底部设置有连接至输送循环物料的循环管路13的第一循环物料输出管口31；所述精馏塔40顶部设置有第二液化气出口41，其底部设置有连接至所述循环管路的第二循环物料输出管口(图中未标注)，且其侧边设置有连接至所述加氢反应器50用于输送汽油组分的第一汽油输送管路42；所述加氢反应器50的顶部设置有连接至所述脱氯反应器60用于输送加氢后汽油组分的第二汽油输送管路51。
在一些实施例中，所述精馏塔40为多级精馏塔。
本实用新型实施例提供的烷基化方法中，离子液可优选为三氯化铝基的离子液，由于三氯化铝基没有沸点，分解温度在400℃左右，而汽油组分的流程范围为30-220℃，因此，完全可以利用精馏塔将烷基化产物中的汽油组分与离子液彻底分开。可以采用一级蒸馏塔，塔顶出液化气，侧线出不含离子液的汽油组分，进入加氢脱氯反应器，塔底出离子液和重组分混合物，循环到烷基化反应器。实验证明，在离子液的作用，重组分会发生裂解反应，生成汽油组分。为了更好的分离各组分，优选地，也可以采用二级蒸馏塔，烷基化粗品进入二级精馏塔，第一级塔顶出液化气，塔底混合物进入第二级精馏塔，第二级塔顶出汽油组分，进入加氢脱氯反应器，塔底抽出离子液和重组分混合物，循环到烷基化反应器。
具体地，离子液和重组分混合物循环到烷基化反应器的方式包括以下三种：离子液和重组分混合物同循环的离子液混合后进入反应器；或，离子液和重组分混合物同烷基化原料混合后进入反应器；或，离子液和重组分混合物直接进入反应器。
加氢脱氯是石化产品脱氯一种公开的、常用的方法，优选地，催化剂常采用Ni系或Pt、Pd等贵金属系。而烷基化反应由于严格控制原料的水含量的缘故，产品氯含量并不高，优选不超过1000ppm，因此，可以在缓和的反应条件下脱氯，反应条件为：温度100-180℃，压力为0.5-2.0MPa，空速为 1.0-2.0h-1，氢油体积比为100：1-300：1；可以将有机氯降到5ppm以下。
加氢后的汽油通过脱氯反应器，脱氯剂优选采用氧化锌或其他公知的可以吸附氯化氢的脱氯剂，吸附产生的氯化氢，产品即可以进入成品罐。
以下提供优选实施例用以说明本实用新型的技术方案：
实施例1
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和 2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入一级精馏塔，塔顶出液化气，塔底离子液和重组分混合物与离子液混合后进入烷基化反应器，侧线出汽油组分进入加氢脱氯反应器；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中C4烯烃确定转化率，采用ICP分析仪分析Al离子来监控汽油组分中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分的氯元素。分析结果见表1。
实施例2
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化异丁烷烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入一级精馏塔，塔顶出液化气，塔底离子液和重组分混合物与烷基化原料混合后进入烷基化反应器，侧线出汽油组分进入加氢脱氯反应器；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中C4烯烃确定转化率，采用ICP分析仪分析Al离子来监控汽油组分中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分的氯元素。分析结果见表 1。
实施例3
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化异丁烷烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入一级精馏塔，塔顶出液化气，塔底离子液和重组分混合物直接进入烷基化反应器，侧线出汽油组分进入加氢脱氯反应器；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中 C4烯烃确定转化率，采用ICP分析仪分析Al离子来监控汽油组分中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分的氯元素。分析结果见表1。
实施例4
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化异丁烷烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入二级精馏塔，第一级塔顶出液化气，第一级塔底混合物进入第二级精馏塔，第二级塔底离子液和重组分混合物与烷基化原料混合后进入烷基化反应器，第二级塔顶出汽油组分进入加氢脱氯反应器；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中 C4烯烃确定转化率，采用ICP分析仪分析Al离子来监控汽油组分中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分的氯元素。分析结果见表1。
实施例5
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化异丁烷烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入二级精馏塔，第一级塔顶出液化气，第一级塔底混合物进入第二级精馏塔，第二级塔底离子液和重组分混合物与离子液混合后进入烷基化反应器，第二级塔顶出汽油组分进入加氢脱氯反应器；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中C4 烯烃确定转化率，采用ICP分析仪分析Al离子来监控汽油组分中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分的氯元素。分析结果见表1。
对比实施例1
将阳离子由Et3NHCl提供，阴离子由AlCl3提供的酸性离子液体做为催化剂在连续装置上催化异丁烷烷基化反应，离子液体每小时循环量与原料每小时加入总量质量比为1：1，反应压力为0.5MPa，反应温度10℃，原料为异丁烷和2-丁烯的混合物，烷烯摩尔比为10∶1，原料水含量低于10ppm；烷基化产物进入闪蒸罐闪蒸一部分液化气，再进入沉降罐初步分离离子液，烷基化油粗品进入二级沉降罐，再次分离离子液后，烷基化油粗品通过一次碱洗、三次水洗进入加氢脱氯；加氢脱氯催化剂为雷尼镍催化剂，条件为温度 120℃，压力为1.0MPa，空速为2.0h-1，氢油体积比为200：1；加氢产物通过脱氯罐后得到成品。用色谱分析液化气中C4烯烃确定转化率，采用ICP 分析仪分析Al离子来监控二次沉降后汽油组分烷基化油中的离子液含量，采用微库伦仪监控汽油组分烷基化油的氯元素。分析结果见表1。
表1
与现有技术相比较，本实用新型实施例提供的烷基化方法，具有如下有益效果：
1、本实用新型的烷基化方法没有碱洗、水洗过程，没有废碱、废水，对环境友好，离子液损失量很小，成本降低。
2、本实用新型通过重组分循环裂解反应，汽油收率增加，提供了经济效益。
3.本实用新型通过加氢脱氯反应，回收了氯代烃的有机部分，汽油收率增加，提供了经济效益。
以上实施例仅为本实用新型的示例性实施例，不用于限制本实用新型，本实用新型的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型的保护范围内。
Claims (2)
1.一种烷基化设备，其特征在于，包括依次通过管线连接的烷基化反应器、闪蒸罐、沉降分离器、精馏塔、加氢反应器和脱氯反应器，其中，所述烷基化反应器上设置有原料输入管口和循环物料输入管口，其顶部设置有连接至所述闪蒸罐的烷基化粗品输出管口；所述闪蒸罐的顶部设置有第一液化气出口，其底部设置有连接至所述沉降分离器的液相组分输出管口；所述沉降分离器的顶部设置有输出含有离子液的烷基化油且连接至精馏塔的输出管口，其底部设置有连接至输送循环物料的循环管路的第一循环物料输出管口；所述精馏塔顶部设置有第二液化气出口，其底部设置有连接至所述循环管路的第二循环物料输出管口，且其侧边设置有连接至所述加氢反应器用于输送汽油组分的第一汽油输送管路；所述加氢反应器的顶部设置有连接至所述脱氯反应器用于输送加氢后汽油组分的第二汽油输送管路。
2.如权利要求1所述的烷基化设备，其特征在于，所述精馏塔为多级精馏塔。
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|---|---|---|---|
| CN202020963225.8U CN213113220U (zh) | 2020-05-31 | 2020-05-31 | 一种烷基化设备 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111592912A (zh) * | 2020-05-31 | 2020-08-28 | 南京克米斯璀新能源科技有限公司 | 一种烷基化方法及烷基化设备 |
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2020
- 2020-05-31 CN CN202020963225.8U patent/CN213113220U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111592912A (zh) * | 2020-05-31 | 2020-08-28 | 南京克米斯璀新能源科技有限公司 | 一种烷基化方法及烷基化设备 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |