CN1265655A - 制备l－抗坏血酸的方法 - Google Patents

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K·比施曼
W·海茵茨
W·库恩
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    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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    • C07D307/62—Three oxygen atoms, e.g. ascorbic acid

Abstract

本发明涉及制备L－抗坏血酸的方法,其中2－酮－L－古洛糖酸与浓无机酸在40至80℃下反应。

Description

制备L-抗坏血酸的方法
本发明涉及通过2-酮-L-古洛糖酸与浓无机酸在40至80℃的温度下反应制备L-抗坏血酸的方法。
本发明特别地涉及制备L-抗坏血酸的方法，其特征在于该反应在50至70℃下进行的。
通过2-酮-L-古洛糖酸与酸反应一步制备抗坏血酸的方法是已知的。US2,185,383描述了2-酮-L-古洛糖酸与浓盐酸和作为溶剂的乙酸反应。日本待审申请58-177986描述了一种制备L-抗坏血酸的方法，在该方法中首先用盐酸中和2-酮-L-古洛糖酸钠于乙醇和丙酮中的溶液。日本已审申请48-15931描述了在惰性溶剂中和在表面活性物质存在下2-酮-L-古洛糖酸与无机酸的反应。同样，在表面活性物质存在下由2-酮-L-古洛糖酸酐出发制备L-抗坏血酸描述在WO87/00839中。EP 0 324 261和GB2,205,567描述了2-酮-L-古洛糖酸与酸在表面活性物质存在下在惰性溶剂混合物中的反应。
2-酮-L-古洛糖酸与36％盐酸的反应描述在DE2939052中。这里，在100℃下反应之后和在蒸除盐酸之后，以87％的产率获得L-抗坏血酸。
令人惊奇地，在L-抗坏血酸合成领域中的研究表明，如果在40至80℃，特别是在50至70℃下进行该反应可以获得高的产率。证明在57至63℃的温度范围内进行该反应是特别优选的。
本发明新方法可以通过2-酮-L-古洛糖酸与浓无机酸的内酯化反应以高产率获得L-抗坏血酸。
已有利证实，在较低温度下，与现有技术中的已知方法(例如DE2939052；在100℃下进行)相比，获得的抗坏血酸以明显更缓慢的速度分解。
另一个优点证明是随之产生的低能量消耗和因此获得的低环境污染。
此外，与现有技术相比，有利的是该反应可以在无有机溶剂下进行。
如果本发明方法中2-酮-L-古洛糖酸和盐酸用量比是1∶3，证明是有利的。
因此本发明也涉及其中2-酮-L-古洛糖酸和盐酸的使用量之比是1∶3的方法。
然而，浓度可以在宽的范围内变化。更浓和更稀释的方式均可以进行。
例如，2-酮-L-古洛糖酸/浓无机酸的重量比例如可处于10∶1和1∶10之间。1∶2至1∶4的比例是特别优选的，比例1∶3是更有利的。
无机酸例如是盐酸、磷酸或硫酸。优选使用浓无机酸。
如所描述的，本发明也涉及一种方法，其特征在于所使用的无机酸是浓盐酸。
如所描述的，本发明还涉及一种方法，其特征在于将由2-酮-L-古洛糖酸和浓无机酸组成的混合物加热至所需反应温度。
反应时间通常是1至5小时，特别是2至4小时，约3小时的反应时间是特别优选的。
通过本身已知的方法，例如通过活性炭处理、过滤、除去溶剂和结晶进行后处理。根据本发明的方法，L-抗坏血酸的产率通常超过90％，这样便可以省去复杂的纯化步骤。
上下文中所有的温度均由℃表示。
实施例1
将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至58℃，并在该温度下保持3小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的91.4％。
实施例2
将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至59℃至60℃，并在该温度下保持3小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的90.2％。
实施例3
将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至59℃至60℃，并在该温度下保持约1.5小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的88.4％。

Claims (5)

1、制备L-抗坏血酸的方法，其特征在于，2-酮-L-古洛糖酸在40至80℃下与浓无机酸反应。
2、权利要求1的方法，其特征在于，该反应在50至70℃下进行。
3、权利要求1或2的方法，其特征在于，2-酮-L-古洛糖酸与无机酸的比例是1∶3。
4、权利要求1至3之一的方法，其特征在于，所使用的无机酸是浓盐酸。
5、权利要求1至4之一的方法，其特征在于，将由2-酮-L-古洛糖酸和浓无机酸组成的混合物加热至所需反应温度。
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