CN1264756C - 钴酸锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴酸锂材料的制备方法，解决了现有工艺中造粒必需使用有机溶剂，导致程序复杂污染环境的问题。包括：将碳酸锂317.35～379.83四氧化三钴681.30～808.30二氧化锆1.9均匀混合；用压钵机将上述混合料进行压实，压实密度0.8～2.0g/cm3，再将压实混合料装入匣钵；将窑炉通电并调节窑炉高温区温度至900度后，将装钵后的上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行一次烧结16～22小时；对一次烧结后的混合料进行粉碎；将上述粉碎后的混合料压实后，进行二次烧结16～22小时；然后进行粉碎，筛分，产出料粒度D50＝3～15um。本工艺安全环保，不仅解决了反应物之间的接触问题，而且提高了单位体积的装载量，从而提高了生产效率，同时操作简便。采用二次烧结工序，使反应物料氧化更充分，晶体生长更完善。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高容量、高比能、长寿命、绿色环保等特点。锂离子电池的工业化生产和10多年的快速发展，不仅促进了便携式电器的发展，而且带动了电池材料产业在世界范围内的快速发展和激烈竞争。在与碳材料配对组成锂离子电池的4V级电极材料中(LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4)，LiCoO2材料具有制备容易、容量较高、可循环性好、记忆效应小、使用寿命长和安全性高等特点，现已成为唯一被广泛商品化应用的锂离子电池正极材料，并在薄型、小型电池系列产品中处于难以替代的应用地位。
在钴酸锂材料的生产中，反应物通常采用松装，或以造粒形式装入高温烧结容器，进行烧结。松装有利于气氛的均一性，但反应物之间的接触不好，不利于产品的均匀反应和晶体生长。而在破碎工序通常采用粗碎、气流磨超细粉碎流程，存在破碎效率低，流程能耗大的问题。且多数工艺只有一次烧结，物料氧化不充分、晶体生长不完善。
中国知识产权局公布的公开号为CN1361061A，申请号为00136974.1，名称为氧化钴锂材料的制备方法的专利中，采用将干粉混合料压块、造粒的方法解决了反应物料间接触不良问题，但是，该方法中在造粒前需将粉体物料与液体(或含有粘合剂)均匀混合，且大多采用有机溶剂或有机粘合剂，以便使压块、造粒能够快速干燥，这一方面增加了液、固混合程序，同时有机物的使用带来安全的隐患，也存在回收或环保问题，因而增加了流程的长度和难度，增加了成本。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种使反应物之间接触良好，反应物料氧化充分，晶体生长更完善，但更安全、环保、工艺更加简单的钴酸锂材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明一种钴酸锂材料的制备方法，其步骤包括：
1)将碳酸锂317.35～379.83四氧化三钴681.30～808.30二氧化锆
1.9均匀混合；
2)用压钵机将上述混合料进行压实，压实密度0.8～2.0g/cm3，再将压实混合料装入匣钵；
3)将窑炉通电并调节窑炉高温区温度至900℃后，将装钵后的上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行一次烧结16～22小时；
4)对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎，产出料粒度为d50＝3～15um。
本发明的目的也可以采用以下技术方案完成：
1)将碳酸锂317.35～379.83四氧化三钴681.30～808.30二氧化锆
1.9均匀混合；
2)用压钵机将上述混合料进行压实，压实密度0.8～2.0g/cm3，再将压实混合料装入匣钵；
3)将窑炉通电并调节窑炉高温区温度至900℃后，将装钵后的上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行一次烧结16～22小时；
4)对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎，产出料粒度为d50＝3～15um；
5)将上述粉碎后的混合料用压钵机进行压实后，装入匣钵；
6)调节窑炉温度至900℃，将上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行二次烧结16～22小时；
7)将上述二次烧结后的混合料进行粉碎；
8)用筛分系统将上述粉碎后的混合料进行筛分，产出料粒度d50＝3～15um。
本发明一种钴酸锂材料的制备方法，所述步骤4可以采用气流粉碎系统对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎。
本发明中的压钵机是指一种模具，在生产中，首先将物料装入其中，用压板进行压实。
由于采用以上技术方案，本发明具有以下技术效果：本发明中采用压钵机对混合料进行压实后再进行烧结，避免了使用现有技术中造粒所必需的有机物和复杂的程序，不仅避免了其安全隐患和环保问题，而且提高了单位体积的装载量，使时操作更加简便，从而提高了生产效率，降价了成本。此外，本发明中采用二次烧结工序，使反应物料氧化更充分，晶体生长更完善。
图1为本发明钴酸锂材料的制备方法的流程图；
具体实施方式
参照图1本发明一种钴酸锂材料的制备方法，其步骤包括：
1)将碳酸锂317.35克，四氧化三钴681.30克、二氧化锆1.9克均匀混
合；
2)用压钵机将上述混合料进行压实，压实密度0.8～2.0g/cm3，再将压实混合料装入匣钵；
3)将窑炉通电并调节窑炉高温区温度至900℃后，将装钵后的上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行一次烧结16～22小时；
4)采用颚式破碎机、联合破碎系统，对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎，产出料粒度为d50＝3～15um；
5)将上述粉碎后的混合料用压钵机进行压实后，装入匣钵；
6)调节窑炉温度至900℃，将上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行二次烧结16～22小时；
7)采用颚式破碎机、联合破碎将上述二次烧结后的混合料进行粉碎；
8)用筛分系统将上述粉碎后的混合料进行筛分，产出料粒度d50＝3～15um。
根据各批次产品要求量的不同，将一定重量的破碎后料进行混合后按客户要求进行包装并入库。
实施例一
将碳酸锂317.35克，四氧化三钴681.30克、二氧化锆1.9克均匀混合，用压钵机将上述混合料进行压实，再将压实混合料装入匣钵；在窑炉温度至900℃条件下恒温烧结16小时。经过破碎系统处理后，再在900℃条件下二次烧结16小时，经过破碎，产品中粒径7.09um，振实密度2.36g/cm3。
【实施例二】
将碳酸锂373.15克，与四氧化三钴808.28克均匀混合，用压钵机将上述混合料进行压实，再将压实混合料装入匣钵；在窑炉温度至900度条件下恒温烧结22小时。经过联合破碎系统处理后，再在900℃条件下二次烧结18小时，经过破碎，产品中粒径7.78um振实密度2.51g/cm3。
【实施例三】
将碳酸锂379.83克，四氧化三钴808.30克、均匀混合，用压钵机将上述混合料进行压实，再将压实混合料装入匣钵；在窑炉温度至900℃条件下恒温烧结20小时。经过联合破碎系统处理后，再在900℃条件下二次烧结24小时，经过破碎，产品中粒径10.88um振实密度2.52g/cm3。
【比较例】
将碳酸锂317.35克，与四氧化三钴681.28克均匀混合，物料松装，在900℃条件下恒温烧结18小时。经过粉碎后，再在900℃条件下二次烧结16小时，经过破碎，产品中粒径6.98um振实密度2.22g/cm3。
Claims (3)
1、一种钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所采用的步骤包括：
1)将碳酸锂317.35～379.83四氧化三钴681.30～808.30二氧化锆1.9均匀混合，上述配比为重量份配比；
2)用压钵机将上述混合料进行压实，压实密度0.8～2.0g/cm3，再将压实混合料装入匣钵；
3)将窑炉通电并调节窑炉高温区温度至900度后，将装钵后的上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行一次烧结16～22小时；
4)对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎，产出料粒度为d50＝3～15um。
2、根据权利要求1所述的钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述步骤还包括如下步骤：
1)将上述粉碎后的混合料用压钵机进行压实后，装入匣钵；
2)调节窑炉温度至900℃，将上述匣钵摞好放在外推板架的推板上，进行二次烧结16～22小时；
3)将上述二次烧结后的混合料进行粉碎；
4)用筛分系统将上述粉碎后的混合料进行筛分，产出料粒度d50＝3～15um。
3、根据权利要求1所述的一种钴酸锂材料的制备方法，其特征在于所述步骤4可以采用气流粉碎系统对一次烧结后的所述压实混合料进行粉碎。
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