CN1256176C - 纳米级铁氧化物分散液及其制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明涉及一种纳米级铁氧化物分散液及其制备方法，按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在150nm以下的纳米级铁氧化物5-65%、分散剂0.5-20%、稳定剂0.1-5%、余量的分散介质组成；其制备方法是将分散剂加入分散介质中，再加入纳米级铁氧化物粉体和稳定剂，用高速分散机400-3200rpm分散10-70分钟，所得的纳米级铁氧化物分散液研磨15分钟-25小时，制成纳米级铁氧化物分散液。本发明的纳米级铁氧化物分散液是一种高固含量、低粘度分散液，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛用于涂料、油墨、纺织、化妆品、磁流体和磁记录材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术，具体为一种纳米级铁氧化物分散液及其制备方法。
背景技术
纳米级铁氧化物是一种用途广泛的纳米材料。它具有半导体性质，可提高有机涂层的静电屏蔽性能，而且对紫外线有强的吸收作用。纳米四氧化三铁还是制备磁流体的重要材料之一。国际专利WO98.58673报道了具有至少两层包壳的氧化铁芯纳米级颗粒，其邻接芯的壳是涂层，含有阳离子的基团，其外壳(多层)是由具有中性和/或阴离子基团组成，这样包壳的纳米级铁氧化物粒子可以充分地分布在体组织内，可治疗肿瘤。中国专利CN1334295报道了用均质流体法制备纳米级氧化铁红粉，产品纯度达到99.9％，产品粒子平均直径在50～200nm之间。中国专利CN1312224报道了一种液相合成纳米级氧化铁红粉体的生产方法，通过此方法可制得约20-50nm、50-100nm等不同程度的球形颗粒的氧化铁红粉体。
磁流体方面的专利亦有报道。美国专利USP6,068,785公开了一种油基磁流体制备方法，该磁流体由三氧化二铁、油载体、表面活性剂组成，使用搅拌磨制成表面活性剂包覆的磁性粒子浆液。但浆液中磁性粒子的含量低，如典型浆液中磁性粒子所占体积比为8％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好分散稳定性、高固体含量的纳米级铁氧化物分散液及其制备方法，其中纳米级铁氧化物的重量比可达65％，该纳米级铁氧化物分散液可广泛用于涂料、油墨、纺织、化妆品等领域。
本发明的技术方案是按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在150nm以下的纳米级铁氧化物粉体5-65％、分散剂0.5-20％、稳定剂0.1-5％、余量的分散介质组成。
上述纳米级铁氧化物分散液中，较好的重量比为纳米级铁氧化物粉体25-55％，分散剂2-15％，稳定剂1-5％，余量为分散介质。
本发明中所指的纳米级铁氧化物是FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeOOH之一种或两种以上复配。
所述的分散剂是指天然高分子类、合成高分子类、多价羧酸类、嵌段高分子类分散剂的一种或二种以上的复配。如德国毕克(BYK)化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solspgrse27000、Solsperse28000、Solspgrse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；汉高(Henkel)公司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275；日本花王公司的Homogenol L-18、Homogenol L-95、Homogenol L-1820、Homogenol L-100；荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；迪高(Tego)化工公司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710；丹麦KVK(Kemisk Vaerk Koege)公司的Hypersol LA707、Hypersol L 4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol5601；盛沃(SERVO)公司SER-AD FA 601、SER-AD FA 192、SER-AD FA 196、SER-AD FX 9080、SER-AD FX 9085、NUOSPERSE 657。
较好的分散剂是德国毕克化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；荷兰埃夫卡助剂公司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；丹麦KVK公司的HypersolL4707、Hypersol L 4708、Hypersol L 4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol 5601；盛沃(SERVO)公司SER-AD FA 601、SER-AD FA 192、SER-AD FA 196、SER-AD FX 9080、SER-AD FX 9085、NUOSPERSE 657。
所述稳定剂选自气相二氧化硅、膨润土类、蓖麻油衍生物或聚乙烯蜡之一种或两种以上复配。如台湾德谦贸易股份有限公司的201P、202P、VISCOGELB4、VISCOGEL ED、台湾三化实业有限公司的7500DP、2000T、1000T、SO-Thick 30；Allied Signal公司的A-C 316、A-C 316A、A-C 325、A-C 330、A-C 392、A-C 395、A-C 540、A-C 626、A-C 629A、A-C 655、A-C 656、A-C680；迪高沙有限公司的AEROSIL 130、150、200、300、380、OX50、TT600、R972、AEROSIL MOX80、MOX170、COK 84等。
所述的分散介质是脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水、煤油、合成润滑油、合成液压油的一种或二种以上的混合物。其中脂肪烃类分散介质指的是石油醚、200号溶剂油、抽余油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷；脂环烃类分散介质指的是环戊烷、环己烷、环己烯、十氢化萘；芳香烃类分散介质指的是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、乙苯、丙苯、异丙苯；醇类分散介质指的是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇；酮类分散介质指的是丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮；酯类分散介质指的是醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正己酯、醋酸异己酯、醋酸正庚酯、醋酸异庚酯、醋酸正癸酯、醋酸异癸酯、乳酸丁酯；萜类分散介质指的是松节油、松油、双戊烯；醇醚及醚酯类分散介质指的是乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、甲氧基乙酸丙酯；取代烃类分散介质指的是三氯乙烷、2-硝基丙烷。
较好的分散介质为200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、十氢化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、三氯乙烷、水、煤油、合成润滑油、合成液压油。
本发明所述的纳米级铁氧化物分散液是经如下方法制备的：将分散剂加入分散介质中，再加入纳米级铁氧化物粉体和稳定剂，用高速分散机400-3200rpm分散10-70分钟，所得的纳米级铁氧化物分散液在球磨机、砂磨机或珠磨机中研磨15分钟-25小时，制成纳米级铁氧化物分散液成品。纳米级铁氧化物粉体的表面可以是经包膜处理的或不包膜处理的，包膜处理是指在纳米级铁氧化物粉体表面进行无机处理，如进行二氧化硅、三氧化二铝、氧化锌的一种或多种包覆处理；或在纳米级铁氧化物粉体表面进行有机处理，如进行硬脂酸、月桂酸、油酸或它们的金属盐类、钛系偶联剂、铝系偶联剂、硅系偶联剂、锡系偶联剂、锆系偶联剂、二甲基硅油的一种或多种包覆处理；或在纳米级铁氧化物粉体表面进行无机和有机复合包膜处理。
本发明的优点如下：
1.本发明的纳米级铁氧化物分散液是一种高固含量、低粘度分散液，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛用于涂料、油墨、纺织、化妆品、磁流体和磁记录材料等领域。
2.稳定性好。本发明的纳米级铁氧化物分散液粘度低，易于使用，并且具有高度稳定性，通常可保持半年不沉淀、不分层，最好的可在一年半以上。
具体实施方式
本发明中除特别指明外，涉及的比例均为重量比。实施例和比较例中纳米级铁氧化物分散液的性能测试方法如下：
纳米级铁氧化物分散液的粒度用日本岛津公司的SA-CP3离心沉降粒度分析仪进行测试，用平均粒径表征纳米级铁氧化物分散液中纳米级铁氧化物的粒度大小。
纳米级铁氧化物分散液的贮存稳定性测定：分别按给定的实施例和比较例方法配制300g分散液，装入密封的容器，于50±2℃贮存1个月，进行贮存稳定性评价。贮存稳定性依次分为10个级别。其中0级最差，10级最好。
实施例1
在300ml烧杯中称取甲苯50g，加入7g分散剂SER-AD FA 192、7g分散剂EFKA-701，再加入60nm纳米级氧化亚铁96.3g和0.2g稳定剂201P，用高速分散机1500rpm分散25分钟后，用球磨机研磨7小时，制成纳米级铁氧化物粉体重量比为60％的纳米级氧化亚铁分散液。在该纳米级氧化亚铁分散液中分散剂的总量约为8.7％。
实施例2
纳米级氧化亚铁分散液制法同实施例1，调整高分子分散剂SER-AD FA192、高分子分散剂EFKA-701和纳米级氧化亚铁粉体的加入量，使高分子分散剂的总量为0.6％，其中高分子分散剂SER-AD FA 192和EFKA-701两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米级氧化亚铁粉体重量比为60％的纳米级氧化亚铁分散液。
实施例3
纳米级氧化亚铁分散液制法同实施例1，调整高分子分散剂SER-AD FA192、高分子分散剂EFKA-701和纳米级氧化亚铁粉体的加入量，使高分子分散剂的总量为17％，其中高分子分散剂SER-AD FA 192和EFKA-701两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米级氧化亚铁粉体重量比为60％的纳米级氧化亚铁分散液。
实施例4
在300ml烧杯中称取甲乙酮50g，加入4g分散剂TEXAPHOR963，再加入月桂酸钠包膜处理的30nm纳米级四氧化三铁45g和1g稳定剂A-C 540，用高速分散机1200rpm分散30分钟后，用球磨机研磨14小时，制成纳米级铁氧化物粉体重量比为45％的纳米级四氧化三铁分散液。在该纳米级四氧化三铁分散液中分散剂TEXAPHOR963的重量比为4％。
实施例5
纳米级四氧化三铁分散液制法同实施例4，调整高分子分散剂TEXAPHOR963和纳米级四氧化三铁粉体的加入量，使高分子分散剂的总量为1.2％，制成纳米级氧化亚铁粉体重量比为45％的纳米级四氧化三铁分散液。
实施例6
纳米级四氧化三铁分散液制法同实施例4，调整高分子分散剂TEXAPHOR963和纳米级四氧化三铁粉体的加入量，使高分子分散剂的总量为18％，制成纳米级氧化亚铁粉体重量比为45％的纳米级四氧化三铁分散液。
实施例7
在300ml烧杯中称取12#液压油100g，加入4.92g分散剂Solsperse34750，再加入100nm纳米级三氧化二铁45.18g和AEROSIL R972稳定剂0.5g，用高速分散机800rpm分散15分钟后，用砂磨机研磨6小时，制成纳米级三氧化二铁粉体重量比为30％的纳米级三氧化二铁分散液。该纳米级三氧化二铁分散液中分散剂Solsperse34750的重量比约为3.3％。
实施例8
在300ml烧杯中称取水100g，加入5.14g分散剂Disperbyk184，再加入15nm纳米级FeOOH粉体11.85g和AEROSIL 300稳定剂1.5g，用高速分散机500rpm分散20分钟后，用砂磨机研磨50分钟，制成纳米级FeOOH粉体重量比约为10％的纳米级FeOOH分散液。该纳米级FeOOH分散液中分散剂Disperbyk184的重量比约为4.3％。
比较例1
在300ml烧杯中称取甲苯64.2g，加入60nm纳米级氧化亚铁96.3g，用高速分散机1500rpm分散25分钟后，用球磨机研磨7小时，得到纳米级铁氧化物粉体重量比为60％的纳米级氧化亚铁分散液。
比较例2
在300ml烧杯中称取甲乙酮55g，加入月桂酸钠包膜处理的30nm纳米级四氧化三铁45g，用高速分散机1200rpm分散30分钟后，用球磨机研磨14小时，得到纳米级铁氧化物粉体重量比为45％的纳米级四氧化三铁分散液。
比较例3
在300ml烧杯中称取12#液压油105.42g，加入100nm纳米级三氧化二铁45.18g，用高速分散机800rpm分散15分钟后，用砂磨机研磨6小时，得到纳米级三氧化二铁粉体重量比为30％的纳米级三氧化二铁分散液。
比较例4
在300ml烧杯中称取水106.64g，加入15nm纳米级FeOOH粉体11.85g，用高速分散机500rpm分散20分钟后，用砂磨机研磨50分钟，得到纳米级FeOOH粉体重量比约为10％的纳米级FeOOH分散液。
实施例和比较例说明：表1是纳米级铁氧化物分散液的比较例和实施例的性能数据。由表1可以看出，相同纳米级铁氧化物粉体重量比的纳米级铁氧化物分散液与相应的比较例1-4相比，具有较好的贮存稳定性、较小的平均粒度。也可以看出，当分散剂的重量比在2-15％，稳定剂的重量比0.1-5％范围内，纳米级铁氧化物分散液的贮存稳定性更好，平均粒度更小。
表1
| 纳米氧化铁的类型 | 纳米级铁氧化物的平均粒径(nm) | 纳米级铁氧化物的重量比(％) | 分散剂的重量比(％) | 稳定剂的重量比(％) | 纳米氧化铝浆平均粒径(nm) | 贮存稳定性，级 | |
| 比较例1 | FeO | 60 | 60 | 0 | 0 | 435 | - |
| 实施例1 | FeO | 60 | 60 | 8.7 | 0.1 | 180 | 8 |
| 实施例2 | FeO | 60 | 60 | 0.6 | 0.1 | 237 | 7 |
| 实施例3 | FeO | 60 | 60 | 17 | 0.1 | 253 | 5 |
| 比较例2 | Fe3O4 | 30 | 45 | 0 | 0 | 397 | - |
| 实施例4 | Fe3O4 | 30 | 45 | 4 | 1 | 154 | 10 |
| 实施例5 | Fe3O4 | 30 | 45 | 1.2 | 1 | 179 | 8 |
| 实施例6 | Fe3O4 | 30 | 45 | 18 | 1 | 201 | 8 |
| 比较例3 | Fe2O3 | 100 | 30 | 0 | 0 | 385 | 2 |
| 实施例7 | Fe2O3 | 100 | 30 | 3.3 | 0.3 | 221 | 7 |
| 比较例4 | FeOOH | 15 | 10 | 0 | 0 | 209 | 1 |
| 实施例8 | FeOOH | 15 | 10 | 4.3 | 1.3 | 128 | 8 |
注：“-”表示由于粘度大，结团，无法考察贮存稳定性。
Claims (8)
1、一种纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在150nm以下的纳米级铁氧化物粉体5-65％、分散剂0.5-20％、稳定剂0.1-5％、余量的分散介质组成；所述分散剂选自天然高分子类、合成高分子类、多价羧酸类、嵌段高分子类分散剂的一种或两种以上复配；所述稳定剂选自蓖麻油衍生物或聚乙烯蜡之一种或两种以上复配。
2、按照权利要求1所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：纳米级铁氧化物粉体所占的重量比为25-55％，分散剂所占的重量比为2-15％，稳定剂所占的重量比为1-5％、余量为分散介质。
3、按照权利要求1所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：所述分散介质选自脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水、合成润滑油、合成液压油之一种或两种以上复配。
4、按照权利要求3所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：所述分散介质为石油醚、200号溶剂油、抽余油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷、环戊烷、环己烷、环己烯、十氢化萘、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、乙苯、丙苯、异丙苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正己酯、醋酸异己酯、醋酸正庚酯、醋酸异庚酯、醋酸正癸酯、醋酸异癸酯、乳酸丁酯、松节油、松油、双戊烯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、甲氧基乙酸丙酯、三氯乙烷、2-硝基丙烷、水、煤油、合成润滑油、合成液压油之一种或两种以上复配。
5、按照权利要求1所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：所述纳米级铁氧化物是指FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeOOH之一种或两种以上复配。
6、一种按照权利要求1～5中之一所述纳米级铁氧化物分散液的制备方法，其特征在于：将分散剂加入分散介质中，再加入纳米级铁氧化物粉体和稳定剂，以400-3200rpm分散10-70分钟，所得的纳米级铁氧化物分散液研磨15分钟-25小时，制成纳米级铁氧化物分散液成品。
7、按照权利要求6所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：所述纳米级铁氧化物粉体的表面经包膜处理。
8、按照权利要求7所述纳米级铁氧化物分散液，其特征在于：所述包膜处理是指在纳米级铁氧化物粉体表面进行二氧化硅、三氧化二铝、氧化锌的一种或多种包覆处理；或在纳米级铁氧化物粉体表面进行硬脂酸、月桂酸、油酸或它们的金属盐类、钛系偶联剂、铝系偶联剂、硅系偶联剂、锡系偶联剂、锆系偶联剂、二甲基硅油的一种或多种包覆处理；或在纳米级铁氧化物粉体表面进行上述包膜处理的复合处理。
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