CN105675454A - 一种超细粉体的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细粉体的分散方法，所述方法通过将甲基硅油与硬脂酸的混合物，加入到乙醇溶剂中，搅拌得到改性溶液；所述混合物与乙醇溶剂的重量比介于1:8至1:2之间；然后将超细粉体加入到所述改性溶液中，搅拌混合。通过化学改性使得超细粉体易于分散。可有效解决超细粉体团聚的问题，使得测试结果能够真实的反映超细粉体颗粒度的大小。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，特别涉及一种超细粉体的分散方法。
背景技术
超细粉体工业是伴随着现代高技术和新材料产业发展起来的新兴产业，20世纪70年代以来，全球超细粉体的市场需求量以平均10%的速度增长，是继IT和信息产业之后发展最快的行业之一。超细粉体以其独特的物理和化学性能，被广泛应用于新材料、医药、日化、保健、化工、军工、电子、航空航天等行业与领域。
由于超细粉体颗粒具有较大的比表面积，化学活性高，极易产生团聚，因此在使用现有测试方法进行测试时，粉体极易团聚、难分散，很难直接测试出粉体颗粒的大小。
因此，现有的技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种超细粉体的分散方法，可有效解决超细粉体团聚的问题，使得测试结果能够真实的反映超细粉体颗粒度的大小。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种超细粉体的分散方法，所述方法包括如下步骤：
A、将甲基硅油与硬脂酸的混合物，加入到乙醇溶剂中，搅拌得到改性溶液；所述混合物与乙醇溶剂的重量比介于1:8至1:2之间；
B、将超细粉体加入到所述改性溶液中，搅拌混合。
所述的超细粉体的分散方法中，所述步骤B之后，还包括步骤：
C、对化学改性后的超细粉体进行超声波分散。
所述的超细粉体的分散方法中，所述甲基硅油与硬脂酸的重量比介于1:20至1:5之间。
所述的超细粉体的分散方法中，所述步骤B具体包括：将超细粉体加入到所述改性溶液中，并在高速搅拌机中以预定转速搅拌预定时间。
所述的超细粉体的分散方法中，所述步骤B之后，还包括步骤：B1、将步骤B得到的溶液烘干，得到化学改性的超细粉体。
所述的超细粉体的分散方法中，所述混合物与乙醇溶剂的重量比为1:4。
所述的超细粉体的分散方法中，所述甲基硅油与硬脂酸的重量比为1:10。
所述的超细粉体的分散方法中，所述预定转速为1000rpm，所述预定时间为15分钟。
所述的超细粉体的分散方法中，所述步骤C具体包括：
将步骤B得到的超细粉体置于超声波分散机中，进行分散，所述超声波分散机的功率为1200kw，分散时间为5分钟。
所述的超细粉体的分散方法中，所述混合物的重量为100g，所述乙醇溶剂的重量为400g。
相较于现有技术，本发明提供的一种超细粉体的分散方法，所述方法通过将甲基硅油与硬脂酸的混合物，加入到乙醇溶剂中，搅拌得到改性溶液；所述混合物与乙醇溶剂的重量比介于1:8至1:2之间；然后将超细粉体加入到所述改性溶液中，搅拌混合。通过化学改性使得超细粉体易于分散。可有效解决超细粉体团聚的问题，使得测试结果能够真实的反映超细粉体颗粒度的大小，提高了超细粉体粒度测量的准确性，便于观察超细粉体的形貌。
附图说明
图1为本发明提供的超细粉体的分散方法的流程图。
图2为本发明提供的超细粉体的分散方法中，对比组1测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图3为本发明提供的超细粉体的分散方法中，对比组1测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图4为本发明提供的超细粉体的分散方法中，对比组2测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图5为本发明提供的超细粉体的分散方法中，对比组2测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图6为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例1测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图7为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例1测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图8为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例2测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图9为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例2测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图10为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例3测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图11为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例3测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图12为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例4测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图13为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例4测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
图14为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例5测得的超细粉体粒径的累积分布曲线图。
图15为本发明提供的超细粉体的分散方法中，实施例5测得的超细粉体颗粒的表面形貌图。
具体实施方式
本发明提供一种超细粉体的分散方法。为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种超细粉体的分散方法，所述方法包括如下步骤：
S10、配置改性溶液：将甲基硅油与硬脂酸的混合物，加入到乙醇溶剂中，搅拌得到改性溶液；所述混合物与乙醇溶剂的重量比介于1:8至1:2之间。可以采用50g至200g的混合物与400g乙醇溶剂混合；当然，也可采用混合物的质量浓度来表示混合物与乙醇溶剂的比例关系，换而言之，所述混合物的质量浓度介于0.1g/ml至0.4g/ml之间，即，得到的500ml改性溶液中，乙醇溶剂有500ml（不考虑混合物加入后对总溶液体积的影响），则甲基硅油与硬脂酸的混合物的重量介于50g至200g之间。所述甲基硅油与硬脂酸的重量比介于1:20至1:5之间。
S20、将超细粉体加入到所述改性溶液中，搅拌混合。具体的，将超细粉体加入到所述改性溶液中，并在高速搅拌机中以预定转速搅拌预定时间；所述超细粉体与所述改性溶液的重量比介于1:10至1:2之间，优选的，为1:5。即，将所述超细粉体加入到所述改性溶液中后，将置入有超细粉体的所述改性溶液放入高速搅拌机中以预定转速搅拌预定时间。所述预定转速优选为1000rpm（转每分），所述预定时间为15分钟。
所述步骤S20之后，还包括步骤S210、将步骤S20得到的溶液烘干，得到化学改性的超细粉体。具体的，将步骤S20得到的溶液放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，持续时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。
本发明提供的上述对超细粉体进行化学改性的机理如下：
超细粉体的化学改性：是通过粉体粒子与改性剂之间的吸附、化学反应，改变粒子的表面结构和状态，从而达到表面改性的目的；超细粉体颗粒比表面积大，表面键态、电子态与粒子内部不同，这些都为采用化学方法对超细粉体粒子进行表面改性提供了有利条件；
甲基硅油的作用：通过吸附浸润粉体表面，在粉体粒子表面形成包覆层，以此降低粉体的表面张力；
硬脂酸的作用机理为：硬脂酸具有特殊的分子结构，其中一端为羧基（-COOH)，另一端为长键烃基，羧基（-COOH)可与粉体表面的羟基（-OH)发生键合反应，长键烃基相互缠绕，在粉体表面形成有机分子膜，使粉体由极性变为非极性，通过上述反应与作用，使粉体的团聚现象明显改善。
因此，通过上述方法，可最大限度的将超细粉体分散，避免团聚现象的发生。与现有技术测试方法比较，具有超细粉体易于分散，测试结果重复性好，易于观察、测量粉体颗粒形貌与大小等优点。
进一步的，所述步骤S20之后，还包括步骤：
S30、对化学改性后的超细粉体进行超声波分散；进一步分散超细粉体，避免团聚现象。具体的，所述步骤S30具体包括：将步骤S210得到的超细粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率设定为1200kw，频率设定为50Hz），进行分散，即，所述超声波分散机的功率为1200kw，分散时间为5分钟。
S40、测量所述超细粉体的粒度，即测量所述超细粉体的粒径大小。经过化学改性和超声波分散的超细粉体，其粒度测量更加准确。
进一步的，所述步骤S40具体包括：用激光粒度仪和/或扫描电镜对步骤S30得到的超细粉体进行粒度测量。具体的，取适量经过超声波分散机分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，得到粉体的累积分布曲线；取适量分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，得到超细粉体的原晶形貌及颗粒度大小。
本发明经过实验测得，所述混合物与乙醇溶剂的重量比为1:4，所述甲基硅油与硬脂酸的重量比为1:10时，超细粉体的分散效果最好。这一结论是通过设置对比组1、对比组2、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5共7种条件，经过实验结果分析所得。具体试验如下所示。
对比组1为现有技术，其直接使用激光粒度仪、扫描电镜对超细粉体进行测试。对比组1的测试步骤如下：
（1）取适量粒径<3um超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录超细粉体的平均粒径及累积分布曲线。测得的累积分布曲线如图2所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=1.142um，d(0.5)=2.879um，d(0.9)=6.295um，D[4，3]=3.381um。
其中，d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)、D[4,3]是表征粉体粒度特性的关键指标。d(0.1)亦可以表示为D10，是指粒径小于它的颗粒占总颗粒数的10%；d(0.9)亦可以表示为D90，是指粒径小于它的颗粒占总颗粒数的90%；d(0.5)亦可以表示为D50，是指粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50又称平均粒径或中位径；D[4,3]是体积平均粒径。
（2）取适量粒径<3um超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察超细粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图3所示。
对比组2同样为现有技术，其仅对超细粉体进行超声波分散后，使用激光粒度仪、扫描电镜对超细粉体进行测试。对比组2的测试步骤如下：
1、将粒径<3um超细粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟。
2、使用激光粒度仪、扫描电镜对超细粉体进行测试：
（1）取适量经步骤1分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；测得的累积分布曲线如图4所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.954um，d(0.5)=2.508um，d(0.9)=5.518um，D[4，3]=2.932um。
（2）取适量经步骤1分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图5所示。
实施例1是采用本发明的方法，其混合物与乙醇溶剂的重量比选为1:8，具体步骤如下：
1、对超细粉体进行化学改性：
（1）配置改性溶液：将重量比为1：10甲基硅油与硬脂酸的混合物50g，加入到400g（约为500ml）乙醇溶剂中，匀速搅拌10分钟，即制得改性溶液；换而言之，实施例1中所述混合物与乙醇溶剂的重量比为1:8，所述混合物的质量浓度在0.1g/ml左右；
（2）称取步骤（1）改性溶液50g，将10g粒径<3um超细粉体加入其中，在高速搅拌机（转速为1000rpm)中混合15分钟，然后，放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。换而言之，所述超细粉体与所述改性溶液的重量比为1:5。
2、对改性后的粉体进行超声波分散：
将经过步骤1改性后的粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟；
3、使用激光粒度仪、扫描电镜对分散后的粉体进行测试：
（1）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；
（2）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。
由此得到实验结果，测得的累积分布曲线如图6所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.932um，d(0.5)=2.080um，d(0.9)=4.318um，D[4，3]=2.402um。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图7所示。
实施例2是采用本发明的方法，其混合物与乙醇溶剂的重量比为1:4，具体步骤如下：
1、超细粉体的化学改性：
（1）配置改性溶液：将重量比为1：10甲基硅油与硬脂酸的混合物100g，加入到400g乙醇溶剂中，匀速搅拌10分钟，即制得改性溶液；换而言之，实施例2中所述混合物与乙醇溶剂的重量比为1:4，所述混合物的质量浓度为0.2g/ml左右；
（2）称取步骤（1）改性溶液50g，将10g粒径<3um超细粉体加入其中，在高速搅拌机（转速为1000rpm)中混合15分钟，然后，放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。换而言之，所述超细粉体与所述改性溶液的重量比为1:5。
2、对改性后的粉体进行超声波分散：
将经过步骤1改性后的粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟；
3、使用激光粒度仪、扫描电镜对分散后的粉体进行测试：
（1）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；
（2）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。
由此得到实验结果，测得的累积分布曲线如图8所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.603um，d(0.5)=1.094um，d(0.9)=2.016um，D[4，3]=1.223um。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图9所示。
实施例3是采用本发明的方法，其混合物与乙醇溶剂的重量比选为1:2，其具体步骤如下：
1、超细粉体的化学改性：
（1）改性溶液的配置：将重量比为1：10甲基硅油与硬脂酸的混合物200g，加入到400g乙醇溶剂中，匀速搅拌10分钟，即制得改性溶液；换而言之，实施例3中所述混合物的质量浓度为0.4g/ml；
（2）称取步骤（1）改性溶液50g，将10g粒径<3um超细粉体加入其中，在高速搅拌机（转速为1000rpm)中混合15分钟，然后，放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。换而言之，所述超细粉体与所述改性溶液的重量比为1:5。
2、对改性后的粉体进行超声波分散：
将经过步骤1改性后的粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟；
3、使用激光粒度仪、扫描电镜对分散后的粉体进行测试：
（1）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；
（2）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。
由此得到实验结果，测得的累积分布曲线如图10所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.748um，d(0.5)=1.706um，d(0.9)=4.116um，D[4，3]=2.142um。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图11所示。
实施例4是采用本发明的方法，其甲基硅油与硬脂酸的重量比为1:5，其具体步骤如下：
1、超细粉体的化学改性：
（1）改性溶液的配置：将重量比为1：5甲基硅油与硬脂酸的混合物100g，加入到400g乙醇溶剂中，匀速搅拌10分钟，即制得改性溶液；
（2）称取步骤（1）改性溶液50g，将10g粒径<3um超细粉体加入其中，在高速搅拌机（转速为1000rpm)中混合15分钟，然后，放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。
2、对改性后的粉体进行超声波分散：
将经过步骤1改性后的粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟；
3、使用激光粒度仪、扫描电镜对分散后的粉体进行测试：
（1）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；
（2）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。
由此得到实验结果，测得的累积分布曲线如图12所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.626um，d(0.5)=2.141um，d(0.9)=6.046um，D[4，3]=2.822um。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图13所示。
实施例5是采用本发明的方法，其甲基硅油与硬脂酸的重量比为1:20，其具体步骤如下：
1、超细粉体的化学改性：
（1）改性溶液的配置：将重量比为1：20甲基硅油与硬脂酸的混合物100g，加入到400g乙醇溶剂中，匀速搅拌10分钟，即制得改性溶液；
（2）称取步骤（1）改性溶液50g，将10g粒径<3um超细粉体加入其中，在高速搅拌机（转速为1000rpm)中混合15分钟，然后，放置于恒温箱中，温度控制在90℃±1℃，时间30分钟，即制得化学改性的超细粉体。
2、对改性后的粉体进行超声波分散：
将经过步骤1改性后的粉体置于超声波分散机中，设定参数（功率为1200kw，频率为50Hz），分散时间为5分钟；
3、使用激光粒度仪、扫描电镜对分散后的粉体进行测试：
（1）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照激光粒度仪的进样要求及操作步骤进行测试，记录粉体的平均粒径及累积分布曲线；
（2）取适量经步骤2分散过的超细粉体，按照扫描电镜的制样要求及操作步骤进行测试，观察粉体的晶粒形貌、晶粒大小及分散状况。
由此得到实验结果，测得的累积分布曲线如图14所示。测得的平均粒径为：d(0.1)=0.660um，d(0.5)=1.473um，d(0.9)=3.590um，D[4，3]=1.863um。通过扫描电镜得到的能反应超细粉体的颗粒形貌、大小及分散状况的显微图如图15所示。
将对比组1、对比组2、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5测得的平均粒径汇整到表1，如下所示：
表1
d(0.5)亦可以表示为D50，是指粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50又称平均粒径或中位径，是一个重要的参数。d(0.5)越小，表示超细粉体团聚得越少，粉体越分散。由表1可知，5个实施例的d(0.5)均比现有技术的对比组1和对比组2小，故本发明提供的超细粉体的分散方法有效的避免了超细粉体的团聚。实施例1、实施例2和实施例3仅混合物的质量浓度不同，从实验结果来看，实施例2的效果最好，故混合物与乙醇溶剂的重量比为1：4为最佳，换而言之，所述混合物的质量浓度以0.2g/ml为最佳，当然，1:4、0.2g/ml并非绝对最佳，应该理解的是，混合物与乙醇溶剂的重量比在1:4附近，或者混合物的质量浓度在0.2g/ml附近，都应是最佳的。
实施例2、实施例4和实施例5仅甲基硅油与硬脂酸的重量比不同，从实验结果来看，同样是实施例2的效果最好，故甲基硅油与硬脂酸的重量比以1：10为最佳。
由此可知，本发明提供的超细粉体的分散方法，较好的解决了超细粉体的团聚问题，并且测试结果能够真实的反映粉体颗粒度的大小。与传统的方法相比，具有超细粉体易于分散、测试结果重复性好、易于观察粉体颗粒形貌等优点。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种超细粉体的分散方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A、将甲基硅油与硬脂酸的混合物，加入到乙醇溶剂中，搅拌得到改性溶液；所述混合物与乙醇溶剂的重量比介于1:8至1:2之间；
B、将超细粉体加入到所述改性溶液中，搅拌混合。
2.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述步骤B之后，还包括步骤：
C、对化学改性后的超细粉体进行超声波分散。
3.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述甲基硅油与硬脂酸的重量比介于1:20至1:5之间。
4.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：将超细粉体加入到所述改性溶液中，并在高速搅拌机中以预定转速搅拌预定时间。
5.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述步骤B之后，还包括步骤：B1、将步骤B得到的溶液烘干，得到化学改性的超细粉体。
6.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述混合物与乙醇溶剂的重量比为1:4。
7.根据权利要求1所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述甲基硅油与硬脂酸的重量比为1:10。
8.根据权利要求4所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述预定转速为1000rpm，所述预定时间为15分钟。
9.根据权利要求2所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：
将步骤B得到的超细粉体置于超声波分散机中，进行分散，所述超声波分散机的功率为1200kw，分散时间为5分钟。
10.根据权利要求7所述的超细粉体的分散方法，其特征在于，所述混合物的重量为100g，所述乙醇溶剂的重量为400g。
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