CN1251169A - 测定水一烃乳液稳定性的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过监测被浸在水－烃混合物中的重量分析传感器的重量变化来确定易出现相分离的水－烃乳液的温度稳定性的方法和设备,该方法的第一步是将所述乳液冷却或加热至预定温度。在第二步中,保持该温度不变,确立重量随时间变化的曲线,通过曲线的斜率可以确定所收集的固体重量和两相分离速度,通过与已知的稳定的参考乳液进行对比可确定上述乳液的稳定性。

Description

测定水-烃乳液稳定性的方法和装置
本发明涉及测定水-烃乳液稳定性的方法。该方法可用于测定水-烃乳液的稳定性，所述水-烃乳液在环境温度下一般可稳定地用作燃料；在改变温度(冷却或加热)条件下，在烃母体中的石蜡沉降之后或之前，由于水的分层或结晶，该燃料可分成两种或多种液相和/或固相。
在下文中，在没有预先说明的情况下，术语“乳液”或“水-烃乳液”是指在烃及其组成连续相的可能添加剂中的水分散相乳液，或是指分散在水相中的烃乳液。
众所周知，分散在烃中的少量水的存在可改善该烃的燃烧性能，因此可降低有害、未燃氮氧化物的排放量，也可降低导致燃烧室中温度降低的水蒸发量。令人遗憾的是，两种流体的不相混溶性实质上限制了将该性能用于实施在燃烧炉中就地制备乳液。由于在工业应用时的稳定性不够，所以通过向混合物中添加表面活性剂制备包含乳液的燃料和碳氢燃料的努力未获成功。最近的研究已经获得新燃料，该燃料的稳定性可适用于工业开发(参见1997年3月17日的专利申请WO97/34969)。
该工业应用需要开发控制由此生产的乳液的稳定性的可靠方法，该方法经得住时间的考验，在温度影响下同样能够正常操作。
由于在介质中发生复杂现象，该问题难以解决；所述介质本质上，特别是在经历温度变化时为多相。
理由在于，原油或精炼烃含有程度不同的大量石蜡，该石蜡“在热的条件下”呈可溶性，但在温度下降的影响下可结晶，且然后沉降，所以在储存或使用期间会呈现不相适应的特性或状况。在热或冷的条件下，乳液的稳定性都对温度敏感；温度升高可促进分层现象，而在冷的条件下，游离水的结晶可加速分离过程。
由此，为了最佳使用该乳液，能够提供在环境温度下为初始稳定液态的乳液在时间和/或温度的影响下可分离成至少两相的条件是非常有益的。
乳液可通过使用烃制得，所述烃包括汽油、瓦斯油、民用燃油或重燃油，这些燃料可含有本领域技术人员公知的各种添加剂或成分，如氧化化合物(醇类、醚类或植物油甲基酯)。对于所有产品，特别是含石蜡的产品，它们会出现相同的问题，如可存在过滤、泵送和堵塞等问题，特别是在发动机及在工业和民用加热系统中。类似地，就夏季或冬季乳液配方谈及的内容可推广到当前规格的民用夏季燃油和冬季燃油。
为了避免出现分层现象，将能够促进乳液形成且保证其稳定性的表面活性剂添加剂加入到水-烃混合物中。为了避免石蜡受冷结晶和沉降，向已经含有其本身添加剂的乳液中加入用于延缓出现晶体、预防其进一步发展、保持其处于悬浮液状态或防止其沉降的添加剂。由此可见，测定这些各种添加剂对乳液相分离现象的作用是很重要的。
测定外观特征和固相在液体中分离的方法有多种。
第一种方法是基于测定在给定温度下已经结晶的瓦斯油中固体(如石蜡)的重量。这些石蜡可通过离心法(专利EP-0,355,053 A2)或在重力沉降仪中通过聚集(美国专利4,357,244)从烃中提取出来。这种测试仅能够测定结晶且沉降出来的石蜡的总量。它们给出了过剩沉降的测定结果。
第二种类型测试模拟小型槽(标准NF M 07-085)中的实际沉降，烃在该槽中于低温下存放了24或48小时。随后实验者目测各相的外观和体积，特别是目测两相之间的界面位置。这种测试可给出沉降的近似定量测定结果。
另外还有测定两种不混溶的液相或固-液相的外观特征的光学方法。这里可提及专利FR 2,577,319和FR 2,681,428，前一专利的目的是测定瓦斯油的浊点，后一专利的目的是使两种液相分层(测定烃的苯胺点)。
这些方法的缺陷和不足在于：●由于一般需要持续24小时或48小时，所以它们费时间。●由于仅依靠观察者的主观性，所以它们不可靠。●更特别地，它们不能测定分离相的量，不能知道相分离的速度，或者不能解释和量化当温度改变时液体所经过的后续状态。
本发明目的在于通过热重分析测定水-烃乳液稳定性的方法利用业已成为均相的液体解决在定量测定液体或固体不相混溶相的分离时所遇到的问题。
本发明的目的在于提供一种测定易出现相分离的水-烃乳液稳定性的方法，其特征在于：●第一步，将所述乳液进行适当的热处理，达到预定的试验温度，通过热重分析法连续测定其中部分浸渍在乳液中的重量分析检测器表观重量P的变化，然后●第二步，在通过热重分析法继续测定所述检测器表观重量改变的同时，将乳液维持在该温度下，同时记录该重量改变曲线，然后●一方面借助曲线确定收集分离相数量，另一方面，通过所述曲线测定对应于所述曲线斜率的相分离速度，主要是测定对应于第二步开始时表观重量P显著增加和连续增加的断裂点处测得的速度，以及●通过与已知对照组乳液进行比较，推断乳液的稳定性，所述对照组乳液相对于时间的稳定性已通过长期稳定性试验得到证实。
术语“预定温度”在这里是指测定乳液稳定性所需的稳态温度，而对冷条件下的稳定性，还是指可见得到分离时的温度，也就是通过裸眼或通过如专利FR 2,577,319和FR 2,681,428中描述的红外线测得的温度。
本发明方法将按照两个主要变量进行，所述两个主要变量是指在高于水或特别是某些重石蜡的结晶温度(在热的条件下的性质)的预定温度下的稳定性，以及在低于至少组分之一的结晶温度(在冷的条件下的性质)的预定温度下的稳定性。在热或冷的条件下监测乳液的稳定性，作为时间和温度函数的检测器表观重量变化曲线表明各种步骤的持续时间明显不同。
其原因在于，热的条件下的稳定性可导致第一步骤，其持续时间与所制得的乳液的温度(即一般接近于环境温度的温度)和试验稳态温度之间的差异有关。如果试验在环境温度下进行，持续时间则为零。如果试验温度高于乳液的起始温度，则后者必须加热。另一方面，第二步骤可持续很长时间，在试验特别稳定的乳液之时尤为如此；其中所述第二步骤在重量不再变化(即相被完全分离)时完成。在这种情况下，分离速度将是考虑的主要因素。
为了评估乳液的温度特性，预定试验温度应为10至70℃，乳液以一般为0.05至10℃/min的加热或冷却速度下从环境温度到达该温度。
在低温下确定乳液稳定性的过程一方面包括监测乳液中水的结晶和沉降情况，另一方面包括监测乳液中石蜡的结晶和沉降。
在第一实施方案中，第一步骤包括通常以0.05至10℃/min的速度逐渐降低温度至水和石蜡的结晶温度之间，与此同时连续记录检测器表观重量的改变。随着乳液的密度上升，该重量将下降。在第二步骤中，记录检测器表观重量的变化，同时保持温度为常量。不论水的结晶温度低于或高于石蜡的结晶温度，该重量均基本上保持不变，直至到达两相中某一相的结晶点为止。
在第二实施方案中，第一步骤一般包括通常以0.05至10℃/min的速度降低温度至预定温度，该预定温度低于石蜡和水的结晶温度，但高于烃基混合物的流动温度。
作为本发明主题的方法的优点在于，无论是评估相分离速度，还是测定分离相的重量变量，所得结果都非常精确、可靠且具有重复性。
本发明还涉及用于测定乳液分离成几种液相和/或固相的装置，该装置包括安装有重量分析检测器的热重分析天平，该检测器的浸渍在含有所述乳液的槽(2)中的部分为坩埚(5)，所述槽与冷却线路相连，该装置的特征在于坩埚可以不受束缚，优选与槽同轴排布，槽的柱截面使得坩埚的最大直径与槽的直径之比为0.1至0.9。
坩埚为包含一底和轮缘的圆柱形，其高度不超过槽的液面。轮缘的高度为0.5mm至30mm，一般为5mm。
通过查看图1A、1B和1C及其下述说明，本发明装置的特征将会变得更加明显。
由图1A表示的装置包含热重梁式天平(1)(SETARAM型)、含肉眼检查为均相的待研究液体混合物(3)的槽(2)、用于冷却或加热槽的温度控制装置(图中未示出)及用于记录和处理数据的计算机系统(图中未示出)。
图中天平(1)的梁(4)的左壁悬挂有浸渍在含混合物的槽(2)中的坩埚(5)。槽(2)具有一夹套(6)，允许通过加热或冷却线路(图中未示出)调节混合物的温度。
与槽相同，坩埚(5)也为圆柱形，包含底部和轮缘(7)。
与天平连接的标准光磁系统(10)可测定和记录坩埚重量变化。
图1B和1C展示了坩埚的详细情况。
图2至5以曲线形式显示了由相分离的不同实例获得的测定结果。
根据图2至5，通过阅读以非限定方式给出的完成本发明方法的实施例，该方法的特征和优点将会变得更加明显。实施例1
本实施例描述了将本发明方法应用于在冷的条件下测定水-瓦斯油乳液(冬季配方)的稳定性。将该乳液温度降至水和石蜡的结晶温度之下，无需赘述，该温度应当高于流动点，一方面监测水的结晶和沉降，另一方面监测石蜡的结晶和沉降。
该方法如下进行：
使用购自SETARAM公司的B60或TGA 92型带有电磁补偿的热重分析天平。坩埚为一带有轮缘的碟，直径为20mm，高度为5mm。将其置于直径为30mm、高度为100mm的圆筒中，圆筒中含有待测试的瓦斯油。
将坩埚浸渍在槽中至瓦斯油表面以下33mm处。然后将乳液的温度降至-7.5℃，降温速度为每分钟0.7℃，在此温度下可见到晶体的形成，然后将槽保持在该温度下18小时。
记录降温和温度保持稳定时的坩埚相对重量的变化。仅仅由于乳液密度随着温度降低而升高这一变化，可观察到坩埚相对重量降低；随后由于沉降在坩埚中的水和石蜡，相对高度将增加。
由于沉降石蜡和/或水导致的坩埚重量增量Gp可通过下述方法获得：在各种情况下，将在时间t时测得的检测器重量P减去第二步骤(恒定温度)开始时测得的装置的相对重量Ps，即Gp＝P-Ps。由此，总重量增量就是第二步骤最后和开始时装置表观重量之差。
记录的曲线示于图2：●曲线第一部分(OA段)可通过由温度下降时瓦斯油密度增加引起的相对表现重量的损失解释。●然后可观察到潜伏期(AB段)，其中由于只有石蜡沉降，水显示出过冷现象，所以相对重量只有少量增加。●第三部分(BC段)显示出相对重量的迅速增加，对应于在温度保持在-7.5℃(±0.2℃)的静止阶段中沉积在坩埚表面的石蜡和水的重量。●在第四部分(CD段)中，曲线终止于D，从该点起，相对重量的增量仅仅取决于石蜡的沉降。由于水已经全部沉降出来，所以此时已经可以内眼观察到相分离。●曲线中显示了试验的延长部分，在超过断点D之后，相对重量的增量为零。坩埚中已不再存在任何沉降，所测定的相对重量基本上保持恒定。实际上，由于游离水的沉淀导致了乳液的不稳定，所以这段曲线没有实际用途。
图2中的沉降曲线能够定义三种特征量：
1/以毫克表示的相对重量的增量(Gp)，它表示在实验过程中沉降的水和石蜡的总量。
2/以mg/小时表示的乳液沉降速度(V)，由曲线BC段拐点的斜率得到。沉降速度可用来比较不同的乳液。
3/以小时表示的潜伏期，它对应于曲线稳定阶段AB的时间，在此期间，乳液在试验温度下保持稳定。
在图2试验曲线的乳液条件下，潜伏期为8小时。实施例2
在该实施例中，通过添加具有冷条件下特征性能的特定添加剂，分析另一包含在最低温下结晶的石蜡的冬季配方乳液，第一步骤停止在石蜡已发生结晶的-8.5℃，即在浊点之上。只有水结晶。
重量变化记录于图3中的曲线上。
在坩埚相对重量降低(OA段)之后，由于水的过冷，可观察到潜伏期(AB段)；然后由于水的结晶，最后可观察到重量迅速增加(BC段)。由于所有的水都已结晶，所以到了C点之后，重量增量变成零。基于水的放热结晶，介质的温度曲线具有峰值现象。
该装置可精确地区分水-瓦斯油乳液所经过的各种热过程，通过测定沉降速度和表观重量增量而定量表示分离水平。实施例3
根据本发明的方法，本实施例揭示了两种乳液EMU01和EMU02在环境温度下的稳定性的测定，所述两种乳液是通过在EN590型瓦斯油中混合13％(重量)水得到的，所述乳液中含有用于维持乳液状态的特定添加剂，其中水滴在瓦斯油中的粒度分布明显不同：●乳液EMU01具有单分散粒度分布，液滴直径约为1μm(见照片1)。●乳液EMU02水相分散较差，具有多分散相，液滴直径为0.1μm至50μm(参见照片2)。
记录表观重量增加得到图4中的曲线。在这种情况下，稳定温度(20℃)大于水和石蜡的结晶温度，得到相对重量增加随时间的线性变化。对于乳液EMU02，两个主要参数(V和Gp)显著增加，因此稳定性比乳液EMU01差。由于样品EMU01显示出水在连续相中分散更均匀，所以产生絮凝和沉降的趋势更小。该实施例清楚地表明：根据本发明的方法，通过在给定温度下与试验对照组比较，可建立制得的乳液的稳定性定量等级。另外，通过图象处理进行的粒度分析只能给出局部分析结果，尽管可进行统计分析，但会费时且复杂；而本发明方法可在不稀释样品的条件下，无论其温度如何，均可在样品的整个体积内进行全面分析。实施例4
本实施例的目的在于表明本发明方法可定性并优化工业乳液生产过程。具体地，在密闭循环设备中工业制备各种乳液，所述设备包含乳液研磨机和样品出口，从而使样品经过一定数量的循环操作后进行取样。在实施例3描述的条件下，利用本发明方法测定环境温度下这些样品的稳定性，然后与含13％水的EMU对照组乳液(下文称之为“对照组”)的稳定性进行比较，在很长时间内检测其稳定性。为了得到大约为1μm的单分散水滴粒度分布，在实验室中制备该“对照组”，所述分布已通过电子显微镜和图象处理分析过。
向工业设备的密闭系统中引入一定量的瓦斯油EN590和13％(重量)的水(相对于瓦斯油的重量)，该混合物已经过乳化(EMU03)。
在进行4次和7次混合循环操作后取样，通过本发明方法分析该乳液。测定表观重量增量和1小时和6小时后的沉降速度V1和V2，结果示于表1。
                             表1
                          T＝20℃
样品 Gp(mg) V1(mg·h-1) V2(mg·h-1)
对照组 3.1 0.11 /
EMU03(4次操作) 13.9 0.12 2.0
EMU03(7次操作) 3.8 0 0.4
由此可清楚地看到，乳液的稳定性可以得到控制，从而将生产方法调节成达到对照组水平。实施例5
本实施例研究了作为预定温度(40℃至-8℃)函数的两种乳液EMU04(夏季配方)和EMU05(冬季配方)的稳定性；对于本发明方法第一步骤中的温度升高或降低，可以采用实施例1和3中描述的方法。所得结果示于表2：
                                      表2
温度 40℃ 30℃ 20℃ 10℃ 0℃ -4℃ -7℃ -8℃ -9℃
                                       V(mg·h-1)
EMU01 0.244.5 0.123.6 0.113.1 0.082.2 0.061.3   --   --  --   --
EMU02 0.478.7 0.285.5 0.173.5 0.153.4 0.143.3 0.122.7 0.0072.0 0.051.6   --
-＝水相结晶
由此可以看到，乳液的稳定性随着温度的降低而提高，直至由水和石蜡结晶导致的断点为止。实施例6
本实施例研究了乳液在70℃下的稳定性。在该方法的第一步骤中，乳液的温度以1℃/min的速率逐渐升高，直至达到70℃的稳定状态为止。连续测定坩埚的表观重量，得到图5曲线。
首先，在第一步骤中，可观察到重量显著增加，该重量显著增加基本上是由乳液中烃馏份的密度降低引起的。其次，可观察到相对重量的非线性变化(AB段均匀地加速)，直至达到相充分分离为止，这种非线性变化是由存在于乳液组合物中的水的分层引起的。

Claims (8)

1.一种测定易出现相分离的水-烃乳液稳定性的方法，其特征在于：
●第一步，将所述乳液进行适当的热处理，达到预定的试验温度，通过热重分析法连续测定其部分被浸渍在乳液中的重量分析检测器的表观重量P变化，然后
●第二步，在通过热重分析法连续测定所述检测器表观重量改变的同时，将乳液维持在该温度下，同时记录该重量改变曲线，然后
●借助曲线一方面确定收集的分离相数量，另一方面，通过所述曲线测定对应于所述曲线斜率的相分离速度，主要是测定对应于第二步开始时表观重量P显著增加和连续增加的断裂点处测得的速度，以及
●通过与已知对照组乳液进行比较，推断乳液的稳定性，所述对照组乳液相对于时间的稳定性已通过长期稳定性试验得到证实。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于预定试验温度为10至70℃；乳液由环境温度以通常为0.05至10℃/min的加热或冷却速度调节至此温度。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于预定试验温度在水的结晶温度至石蜡的结晶温度之间，其中第一温度高于第二温度，反之亦然；乳液以通常为0.05至10℃/min的速度快速冷却至此温度。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于预定试验温度低于石蜡和水相的结晶温度，高于烃基混合物的流动点；乳液以0.05至10℃/min的冷却速度调节至此温度。
5.用于测定乳液热重分离成两种液相、水相和烃基相的装置，该装置包括安装有重量分析检测器的热重分析天平(1)，该检测器被浸渍在含有所述乳液的槽(2)中的部分为坩埚(5)，所述槽与冷却线路相连，其特征在于坩埚为不受限制，优选与槽同轴排布，槽的柱形截面使得坩埚的最大直径与槽的直径之比为0.1至0.9。
6.根据权利要求5的装置，其特征在于坩埚呈包含底部和轮缘(7)的圆柱形，轮缘的高度为5mm至30mm，一般为5mm。
7.权利要求1至4中任一项的方法在测定添加剂的促进维持液体乳液均匀性的效力方面的用途。
8.权利要求1至4中任一项的方法在测定生产乳化燃料方法的效力方面的用途。
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