CN104990829A - 一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法，其具体步骤如下：先将澄清液体速凝剂加水配制成质量浓度为30％～45％液体速凝剂样品备用；然后将备用样品放置在恒温水浴中一段时间；最后称取步骤(2)的备用样品置入低速离心机中，离心后观测样品的沉淀程度，称量上层清液重量；通过离心后的溶液质量及样品沉淀程度，分析出液体速凝剂的稳定性能。本发明能快速测试出澄清液体速凝剂稳定性，测试精度高，成本低廉，为液体速凝剂的开发缩短了周期，极大地提高了开发效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体速凝剂稳定性的测试方法；尤其涉及一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法。
背景技术
随着我国铁路交通的发展，隧道工程建设已经进入高速推进阶段，为保证隧道围岩的支护加固，喷射混凝土的应用已经成为行之有效的必要措施，这一技术更广泛的应用在矿井加固、道路抢修、防水设施等工程。为了加强喷射混凝土在岩面上的凝结时间及硬化强度，速凝剂是配制喷射混凝土必不可少的外加剂成份。19世纪70年代末，国外开始研制在喷射混凝土中添加的速凝剂成份。这些速凝剂是以碱金属铝酸盐、硅酸盐为主的粉末，对混凝土后期强度损失大，且大量的粉尘喷雾对人体伤害极大。液体速凝剂分为有碱液体速凝剂和无碱液体速凝剂，可以采用湿法喷射技术，减少对人体腐蚀损伤，且可以提高早期抗压强度。但是目前液体速凝剂生产和应用中存在较多的问题，比如稳定性差、掺量高、混凝土后期强度有不同程度损失。截至2014年我国液体速凝剂总产量仅占到速凝剂总产量的3％，还需在技术上取得突破。
由于速凝剂的开发周期时间长，且液体速凝剂的储存稳定性通常需要长时间验证才能确定研发配方，这对液体速凝剂的工艺开发极为不利。因此，为了更进一步提高液体速凝剂的性能，满足快速凝结硬化的要求，且在6～12个月内能够稳定储存，不分层不析晶，对其稳定性的快速测试极为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有速凝剂稳定性的测试方法时间长，影响工艺开发周期的缺点，而提供一种快速方便、结果准确的澄清液体速凝剂稳定性的测定方法。
本发明的技术方案为：一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法，其具体步骤如下：
(1)将澄清液体速凝剂加水配制成质量浓度为30％～45％液体速凝剂样品备用；
(2)将备用样品放置在恒温水浴中一段时间；
(3)称取步骤(2)的备用样品置入低速离心机中，离心后，离心后观测样品的沉淀程度，称量上层清液重量；通过离心后的溶液质量及样品沉淀程度，分析出液体速凝剂的稳定性能。
优选步骤(2)中所述的恒温水浴的温度为5～45℃中，恒温时间为8～12h。优选步骤(3)中称取步骤(2)的备用样品的重量为15～20g。
优选步骤(3)中的离心转速为1000～4000rpm，离心时间为15～30min。上述步骤(3)称取步骤(2)的备用样品置入低速离心机中，离心后，观测样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。通过离心后的溶液质量及样品沉淀程度，分析出液体速凝剂的稳定性能。溶液稳定性越差，离心时沉降分层和析晶程度越明显。一般情况下，若离心前后溶液澄清度并无变化，则液体速凝剂溶液稳定性好。即离心后的上层清液的重量占备用样品重量比例为100％，则澄清液体速凝剂稳定；离心后的上层清液的重量占备用样品重量比例小于100％，则澄清液体速凝剂不稳定。
有益效果：
由于液体速凝剂为悬浮溶液且具有一定的黏度，若将液体速凝剂静置来观察溶液的变化，需要长时间验证其稳定性。本发明在恒温保存后利用离心法，加速悬浮溶液的沉降过程及析晶速率，从而缩短液体速凝剂的稳定性测试时间。
具体实施方式
实施例1
加水配制质量浓度为30％的澄清液体速凝剂SA1样品，放置在45℃恒温水浴中12h后，立即称取15g置入低速离心机中，以2000rpm/min的速度离心30min。观测离心后样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。
实施例2
加水配制质量浓度为35％的澄清液体速凝剂SA2样品，放置在30℃恒温水浴中10h后，立即称取20g置入低速离心机中，以3000rpm/min的速度离心20min。观测离心后样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。
实施例3
加水配制质量浓度为40％的澄清液体速凝剂SA3样品，放置在20℃恒温水浴中8h后，立即称取20g置入低速离心机中，以4000rpm/min的速度离心15min。观测离心后样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。
实施例4
加水配制质量浓度为45％的澄清液体速凝剂SA4样品，放置在10℃恒温水浴中12h后，立即称取18g置入低速离心机中，以1000rpm/min的速度离心30min。观测离心后样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。
实施例5
加水配制质量浓度为30％的澄清液体速凝剂SA5样品，放置在5℃恒温水浴中10h后，立即称取20g置入低速离心机中，以3000rpm/min的速度离心25min。观测离心后样品的沉淀程度，若有沉淀或析晶出现，用塑料滴管吸取上层清液称重。
从表1可以看出，经过离心法测试的液体速凝剂SA1、SA2、SA3、SA4、SA5与长时间验证对比，离心后状态前后澄清无变化时，均可以经过长时间稳定储存。经过离心法测试后有少量析出物或大量析出物的，稳定性均较差。
表1
Claims (5)
1.一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法，其具体步骤如下：
(1)将澄清液体速凝剂加水配制成质量浓度为30％～45％液体速凝剂样品备用；
(2)将备用样品放置在恒温水浴中一段时间；
(3)称取步骤(2)的备用样品置入低速离心机中，离心后观测样品的沉淀程度，称量上层清液重量；通过离心后的溶液质量及样品沉淀程度，分析出液体速凝剂的稳定性能。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(2)中所述的恒温水浴的温度为5～45℃中，恒温时间为8～12h。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(3)中称取步骤(2)的备用样品的重量为15～20g。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(3)中的离心转速为1000～4000rpm，离心时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤(3)中离心后的上层清液的重量占备用样品重量比例为100％，则澄清液体速凝剂稳定。
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