CN111413335A - 一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，包括以下步骤：a、将液体速凝剂置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于水浴中备用；b、向步骤（a）的备用样品中滴加入悬浮絮凝剂使液体速凝剂絮凝，悬浮絮凝剂的原料包括硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、十四烷基二甲基吡啶溴化铵和苯乙酮；c、将步骤（b）制备的样品在恒温条件下静置，观测液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂的稳定性。通过上述方式，本发明检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法能够快速方便、结果准确的评价硫酸铝盐型液体速凝剂的稳定性，解决现有检测周期过长影响工艺开发周期的问题。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法。
背景技术
近年来，国家基建行业的高速发展带动了隧道工程建设，为保证隧道工程的快速推进，喷射混凝土技术被应用于隧道中围岩的支护加固，这一技术更广泛的应用在道路抢修、矿井加固、护坡加固等工程。为缩短喷射混凝土在岩面上的凝结时间、提高混凝土的硬化强度并保证绿色环保的理念，国内外研发人员对以硫酸铝盐、氢氧化铝为主要促凝组分的液体速凝剂体系进行了大量研究并形成了广泛的应用。
若速凝剂在储存期间出现分层、结晶、沉淀等变质现象，将会造成混凝土堵管、喷射后脱落等严重工程事故。GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》中规定液体速凝剂的有效期为3个月，JC 477-2005《喷射混凝土用速凝剂》中指出速凝剂的贮存期为5个月。由于各工程隧道进度的区别，高速或铁路隧道施工对速凝剂在有效时间内稳定性要求的严格程度也不一致，通常要求速凝剂在3-6个月内保持稳定。为了快速测试硫酸铝盐型液体速凝剂在3-6个月后的稳定性，基于硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的快速检测方法的开发就显得很有必要。
专利CN103396027A公开了一种新型无碱液体速凝剂的制备方法将硫酸铝、柠檬酸铝、羟基羧酸、氨水和聚丙烯酰胺在水中搅拌均匀制备得无碱液体速凝剂，增强了速凝剂的作用效果，但其稳定性评测时间周期长，很难实现快速推广。专利CN104990829A公开了一种澄清液体速凝剂稳定性的测定方法，采用低速离心机对一定浓度的速凝剂离心后观测样品的沉淀程度，称量上层清液重量，分析液体速凝剂的稳定情况，但离心法仅对澄清液体速凝剂具有一定评判作用，无法对乳白色悬浮液体速凝剂的稳定性进行判别。
由于液体速凝剂为悬浮溶液且具有一定的黏度，若采用静置观察的方法来判定其稳定性则需要较长时间。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，能够快速方便、结果准确的评价硫酸铝盐型液体速凝剂的稳定性，解决现有检测周期过长影响工艺开发周期的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，包括以下步骤：
a、将液体速凝剂置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于水浴中备用；
b、向步骤（a）的备用样品中滴加入悬浮絮凝剂使液体速凝剂絮凝，悬浮絮凝剂的原料包括硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、十四烷基二甲基吡啶溴化铵和苯乙酮；
c、将步骤（b）制备的样品在恒温条件下静置，观测液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂的稳定性。
在本发明一个较佳实施例中，液体速凝剂与悬浮絮凝剂的重量配比为1:0.01~0.02，其中液体速凝剂为硫酸铝盐型液体速凝剂。
在本发明一个较佳实施例中，硫酸铝盐型液体速凝剂的原料包括硫酸铝45%~55%、明矾1%~3%、氟化钠5%~8%、氧化镁1%~2%、二乙醇胺3%~8%，其余为水。
在本发明一个较佳实施例中，硫酸铝盐型液体速凝剂的原料包括硫酸铝45%~55%、氟硅酸镁5%~15%、甲酸1%~4%、二乙醇胺3%~10%，其余为水。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（a）中水浴温度为5~25℃，水浴时间为12~24h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（b）中悬浮絮凝剂是由硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、十四烷基二甲基吡啶溴化铵和水在苯乙酮作用下乳化而成。
在本发明一个较佳实施例中，悬浮絮凝剂中所述水、硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、苯乙酮和十四烷基二甲基吡啶溴化铵的重量配比为1：（0.001~0.003）：（0.005~0.008）：（0.002~0.006）：（0.01~0.05）。
在本发明一个较佳实施例中，悬浮絮凝剂中的羟基乙叉二膦酸和十四烷基二甲基吡啶溴化铵阳离子在苯丙酮的乳化作用下会对速凝剂中的过量铝盐产生螯合絮凝增强作用。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（c）中恒温条件为5~30℃中静置12~24h。
本发明的有益效果是：本发明检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法能够快速测试出基于硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性，测试精确度高，周期短，为液体速凝剂的开发争取了时间，极大地提高了开发效率，同时也保证了工程使用中的有效期。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
以市面上常用的酸铝盐型液体速凝剂SA-1和SA-2为例，往其中加入悬浮絮凝剂来阐明本发明，其中液体速凝剂与悬浮絮凝剂的重量配比为1:0.01~0.02。
硫酸铝盐型液体速凝剂SA-1的原料及其重量配比为：硫酸铝45%~55%、明矾1%~3%、氟化钠5%~8%、氧化镁1%~2%、二乙醇胺3%~8%，其余为水；
硫酸铝盐型液体速凝剂SA-2的原料及其重量配比为：硫酸铝45%~55%、氟硅酸镁5%~15%、甲酸1%~4%、二乙醇胺3%~10%，其余为水。
实施例1
（a）将100g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为20℃的水浴中12h；
（b）将100g水、0.1g硫酸亚铁、0.8g羟基乙叉二膦酸和1g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.2g苯乙酮作用下25℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取1g滴加入步骤（a）的100g液体速凝剂SA-1中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温5℃中保持12h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例2
（a）将100g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为20℃的水浴中12h；
（b）将100g水、0.1g硫酸亚铁、0.8g羟基乙叉二膦酸和1g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.2g苯乙酮作用下25℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取1g滴加入步骤（a）的100g液体速凝剂SA-2中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温5℃中保持12h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
实施例3
（a）将150g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为5℃的水浴中24h；
（b）首先将100g水、0.3g硫酸亚铁、0.5g羟基乙叉二膦酸和5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.6g苯乙酮作用下45℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取3g滴加入步骤（a）的150g液体速凝剂SA-1中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温30℃中保持24h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例4
（a）将150g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为5℃的水浴中24h；
（b）首先将100g水、0.3g硫酸亚铁、0.5g羟基乙叉二膦酸和5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.6g苯乙酮作用下45℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取3g滴加入步骤（a）的150g液体速凝剂SA-2中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温30℃中保持24h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
实施例5
（a）将200g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为15℃的水浴中18h；
（b）首先将100g水、0.2g硫酸亚铁、0.65g羟基乙叉二膦酸和3g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.4g苯乙酮作用下30℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2g滴加入步骤（a）的200g液体速凝剂SA-1中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温20℃中保持20h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例6
（a）将200g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为15℃的水浴中18h；
（b）首先将100g水、0.2g硫酸亚铁、0.65g羟基乙叉二膦酸和3g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.4g苯乙酮作用下30℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2g滴加入步骤（a）的200g液体速凝剂SA-2中；
（c）最后将步骤（b）制备的样品置于恒温20℃中保持20h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
实施例7
（a）将180g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为25℃的水浴中18h；
（b）将100g水、0.1g硫酸亚铁、0.72g羟基乙叉二膦酸和2.5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.5g苯乙酮作用下40℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取3.6g滴加入步骤（a）的180g液体速凝剂SA-1中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温20℃中保持24h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例8
（a）将180g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为25℃的水浴中18h；
（b）将100g水、0.1g硫酸亚铁、0.72g羟基乙叉二膦酸和2.5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.5g苯乙酮作用下40℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取3.6g滴加入步骤（a）的180g液体速凝剂SA-2中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温20℃中保持24h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
实施例9
（a）将120g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为15℃的水浴中12h；
（b）将100g水、0.22g硫酸亚铁、0.55g羟基乙叉二膦酸和3.2g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.35g苯乙酮作用下25℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2.4g滴加入步骤（a）的120g液体速凝剂SA-1中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温30℃中保持12h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例10
（a）将120g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为15℃的水浴中12h；
（b）将100g水、0.22g硫酸亚铁、0.55g羟基乙叉二膦酸和3.2g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.35g苯乙酮作用下25℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2.4g滴加入步骤（a）的120g液体速凝剂SA-2中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温30℃中保持12h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
实施例11
（a）将100g液体速凝剂SA-1置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为25℃的水浴中20h；
（b）将100g水、0.26g硫酸亚铁、0.75g羟基乙叉二膦酸和5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.2g苯乙酮作用下45℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2.0g滴加入步骤（a）的100g液体速凝剂SA-1中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温15℃中保持20h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-1的稳定状态。
实施例12
（a）将100g液体速凝剂SA-2置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于温度为25℃的水浴中20h；
（b）将100g水、0.26g硫酸亚铁、0.75g羟基乙叉二膦酸和5g十四烷基二甲基吡啶溴化铵在0.2g苯乙酮作用下45℃温度下乳化而成悬浮絮凝剂，然后将制备好的悬浮絮凝剂取2.0g滴加入步骤（a）的100g液体速凝剂SA-2中；
（c）将步骤（b）制备的样品置于恒温15℃中保持20h，通过静置，观测其液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂SA-2的稳定状态。
通过对市面常用的硫酸铝盐型液体速凝剂SA-1和SA-2原样静置3~6个月目测观察，进行稳定性对比结果如下：
表1
| 编号 | 液体速凝剂 | 滴加絮凝剂后析出沉淀质量占总质量百分比/% | 液体速凝剂原样静置3个月 | 液体速凝剂原样静置6个月 |
| 实施例1 | SA-1 | 3 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例2 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例3 | SA-1 | 1 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例4 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例5 | SA-1 | 5 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例6 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例7 | SA-1 | 3 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例8 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例9 | SA-1 | 2 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例10 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
| 实施例11 | SA-1 | 5 | 有少量析出物 | 有大量析出物 |
| 实施例12 | SA-2 | 0 | 稳定 | 稳定 |
表1数据是原样静置3个月以及6个月后目测观察的结果与滴加絮凝剂后的结果进行的对比。
SA-1采用化学滴加法加入悬浮絮凝剂后，沉淀析出率为1%~5%，判断速凝剂SA-1长期储存不稳定，对照静置3个月和6个月后目测观察SA-1的结果，均有沉淀析出；
SA-2采用化学滴加法加入悬浮絮凝剂后无沉淀析出，判断速凝剂SA-2可以实现长期稳定储存，对照静置3个月和6个月后目测观察SA-2的结果，无沉淀析出。
综上，本方法与现有检测方法具有相同检测效果的同时可以有效缩短检测周期，实现快速评价硫酸铝盐型液体速凝剂的稳定性的目的。
本发明检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法的有益效果是：
能够快速测试出基于硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性，测试精确度高，周期短，为液体速凝剂的开发争取了时间，极大地提高了开发效率，同时也保证了工程使用中的有效期。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将液体速凝剂置于锥形瓶中，盖好橡胶塞密闭备用，锥形瓶置于水浴中备用；
b、向步骤（a）的备用样品中滴加入悬浮絮凝剂使液体速凝剂絮凝，悬浮絮凝剂的原料包括硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、十四烷基二甲基吡啶溴化铵和苯乙酮；
c、将步骤（b）制备的样品在恒温条件下静置，观测液面分层或沉淀析出情况，检测出液体速凝剂的稳定性。
2.根据权利要求1所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，液体速凝剂与悬浮絮凝剂的重量配比为1:0.01~0.02，其中液体速凝剂为硫酸铝盐型液体速凝剂。
3.根据权利要求2所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，硫酸铝盐型液体速凝剂的原料按照重量配比包括硫酸铝45%~55%、明矾1%~3%、氟化钠5%~8%、氧化镁1%~2%、二乙醇胺3%~8%，其余为水。
4.根据权利要求2所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，硫酸铝盐型液体速凝剂的原料按照重量配比包括硫酸铝45%~55%、氟硅酸镁5%~15%、甲酸1%~4%、二乙醇胺3%~10%，其余为水。
5.根据权利要求1所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，步骤（a）中水浴温度为5~25℃，水浴时间为12~24h。
6.根据权利要求1所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，步骤（b）中悬浮絮凝剂是由硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、十四烷基二甲基吡啶溴化铵和水在苯乙酮作用下乳化而成。
7.根据权利要求6所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，悬浮絮凝剂中所述水、硫酸亚铁、羟基乙叉二膦酸、苯乙酮和十四烷基二甲基吡啶溴化铵的重量配比为1：（0.001~0.003）：（0.005~0.008）：（0.002~0.006）：（0.01~0.05）。
8.根据权利要求6所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，悬浮絮凝剂中的羟基乙叉二膦酸和十四烷基二甲基吡啶溴化铵阳离子在苯丙酮的乳化作用下会对速凝剂中的过量铝盐产生螯合絮凝增强作用。
9.根据权利要求1所述的检测硫酸铝盐型液体速凝剂稳定性的方法，其特征在于，步骤（c）中恒温条件为5~30℃中静置12~24h。
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